专利名称：一种用于gh4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种液相扩散连接中间层材料及其制备方法。
背景技术：
GH4169合金是Ni-Cr-Fe基时效强化高温合金，在650°C以下的强度居高温合金之首，并具有良好的抗热疲劳、抗氧化、抗辐射和冷、热加工性能，广泛应用于航空发动机组件、航空及地面用涡轮盘、锻造压气机叶片、紧固件、发动机轴、发动机燃烧室、尾喷管的制造。其中许多部件的质量对提高工作效率、保证可靠性及安全性、全面提升整体性能至关重要。因而，对GH4169高温合金制作的复杂构件进行连接就成为制作高性能部件非常重要的 一歩，航空航天对高温合金连接接头力学性能的要求为达到焊后母材的90%。液相扩散连接与其它连接方法相比具有接头变形量小、组织成分均匀、性能最接近母材等优势，成为连接GH4169合金部件最为合适的方法。但是目前用于连接镍基高温合金的中间层材料存在以下问题I、Ni-Cr-B或Ni-Cr-Si中间层材料，接头界面中易形成较多的硼化物或硅化物，导致接头性能严重下降，无论室温还是高温強度均相对较低，无法满足对性能的高要求；2、Ni-Cr-Si_B中间层材料对镍基高温合金的润湿性好，接头界面中脆性化合物相对较少，但整个接头中元素分布不够均匀，接头与母材成分相容性较差，性能有一定差距，且接头高温力学性能不能满足要求，特别是在高温环境下不能保证安全性；3、对于常用的镍基中间层材料连接镍基高温合金所获得的接头，热处理工艺选取困难，尤其是与母材同步实现性能的恢复及強化非常困难。
发明内容
本发明要解决现有的GH4169高温合金液相扩散连接接头脆性化合物多、成分不均匀、接头与母材相容性差、后热处理工艺难以与母材热处理工艺相调和、在室温及高温环境下性能无法满足高要求的问题，而提供一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料及其制备方法。本发明用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料按重量百分比由50. 5% 52. 5% 的 Ni 粉、16. 7 17. 5% 的 Cr 粉、16. 2% 17. 5% 的 Fe 粉、4. O 5. 0% 的Si 粉、L 75% 2. 2%的 B 粉、4. 7% 5. 7%的 Nb 粉、O. 85% L 05%的 Ti 粉和 2. 7% 3.0%的Mo粉制成。上述用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的制备方法按以下步骤进行一、按重量百分比称取50. 5% 52. 5%的Ni粉、16. 7 17. 5%的Cr粉、16. 2% 17. 5 % 的 Fe 粉、4. O 5. O % 的 Si 粉、I. 75 % 2. 2 % 的 B 粉、4. 7 % 5. 7 % 的 Nb 粉、
O.85% I. 05%的Ti粉和2. 7% 3. 0%的Mo粉，混合得到合金粉末；
ニ、将步骤一得到的合金粉末和磨球置于高能球磨罐中，抽真空后向球磨罐中充入氩气，以250 350r/min的转速，球磨4 20h，得到用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料。本发明所制备的中间层材料中，Ni、Cr、Fe为基体元素，其配比与GH4169高温合金母材中基体元素配比相似，这就大大减少了三种基体元素在等温凝固过程中的均匀化时间，可以在相对较短的时间内获得与母材相容性较高的接头；Si是降熔元素之一，可以改善它的润湿能力，其均匀分布在接头区域，可以一定程度提升接头塑性；B是本发明所制备的中间层材料中最主要的降熔元素，不仅可以改善它的润湿能力，更是连接过程中元素溶解、扩散最主要的作用元素；Nb、Ti、Mo是增强元素，用来在连接过程中形成与高温合金强化相成分相同的增强相，提高焊缝的强度。本发明所得的中间层材料成分均匀、纯度高、流动性好等优点。采取在对接接头中间平铺预置中间层材料方式，扩散连接温度为1150 1180°C时可以得到完整的GH4169高温合金液相扩散连接接头，接头具有优良的力学性能，焊后接头的延伸率达50%以上，表明接头中元素分布与母材达到较高程度的一致性，热处理后接头室温抗拉强度高达焊后母材的95. 7%，延伸率可以达到10%，650°C高温強度可达焊后母材的93. 2%，表明采用该中间层材料获得的GH4169接头具有与母材相匹配的热处理工艺，满足对接头強度达焊后母材90%的性能要求，具有室温及高温拉伸强度高、塑性好，能满足对接头高的性能要求。本发明中的粉末中间层材料制备方法与传统的采用冶炼或烧结的制备中间层材料的方法相比，本发明的所使用的方法不受加工氧化和润湿剂的污染，所制备粉末中间层材料杂质含量少，纯度高，熔化均匀，流动性好。本发明所提供的液相扩散连接的粉末中间层材料用于GH4169高温合金的液相扩散连接。
图I是实施例ー制备的用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的微观形貌的二次电子扫描照片；图2是试验ニ得到的片材试样的液相扩散连接接头的界面微观组织形貌；图3是试验ニ得到的片材试样的拉伸试样的照片；图4为试验三制得的三个试样热处理前和热处理后的照片。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式
，还包括各具体实施方式
之间的任意組合。
具体实施方式
一本实施方式用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料按重量百分比由50. 5 % 52. 5 %的Ni粉、16. 7 17. 5 %的Cr粉、16. 2 % 17. 5 %的 Fe 粉、4. O 5. 0% 的 Si 粉、I. 75% 2. 2 % 的 B 粉、4. 7 % 5. 7 % 的 Nb 粉、O. 85%
I.05%的Ti粉和2. 7% 3. 0%的Mo粉制成。本实施方式中优选的方案是用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料按重量百分比由50. 7% 51. 93%的Ni粉、16. 9 17. 0%的Cr粉、16. 5% 17. 0%的 Fe 粉、4· 2 4· 3% 的 Si 粉、L 82% L 9 % 的 B 粉、4. 9 % 5. 2 % 的 Nb 粉、O. 95%
I.0%的Ti粉和2. 8%~ 2. 9%的Mo粉制成。利用本实施方式的粉末中间层材料，采取在对接接头中间平铺预置中间层材料方式，在扩散连接温度为1150 1180°C时可以得到完整的GH4169高温合金液相扩散连接接头，接头具有优良的力学性能，焊后接头的延伸率达50%以上，表明接头中元素分布与母材达到较高程度的一致性，热处理后接头室温抗拉强度高达焊后母材的95. 7%，延伸率可以达到10%，650°C高温强度可达焊后母材的93. 2%，表明采用该中间层材料获得的GH4169接头具有与母材相匹配的热处理工艺，满足对接头強度达焊后母材90%的性能要求。
具体实施方式
ニ 本实施方式与具体实施方式
一不同的是用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料按重量百分比由51. 63%的Ni粉、17. 2%的Cr粉、16. 5%的Fe粉、4 %的Si粉、2 %的B粉、5. O %的Nb粉、O. 87 %的Ti粉和2. 8 %的Mo粉制成。其 它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或ニ不同的是用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料按重量百分比由51. 47%的Ni粉、17. O %的Cr粉、
16.63%的Fe粉、4%的Si粉、2%的B粉、5. I %的Nb粉、O. 91%的Ti粉和2. 89%的Mo粉制成。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的制备方法按以下步骤进行一、按重量百分比称取50. 5% 52. 5%的Ni粉、16. 7 17. 5%的Cr粉、16. 2%
17.5 % 的 Fe 粉、4. O 5. O % 的 Si 粉、I. 75 % 2. 2 % 的 B 粉、4. 7 % 5. 7 % 的 Nb 粉、
O.85% I. 05%的Ti粉和2. 7% 3. 0%的Mo粉，混合得到合金粉末；ニ、将步骤一得到的合金粉末和磨球置于高能球磨罐中，抽真空后向球磨罐中充入氩气，以250 350r/min的转速，球磨4 20h，得到用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料。利用本实施方式制备的粉末中间层材料，采取在对接接头中间平铺预置中间层材料方式，在扩散连接温度为1150 1180°C时可以得到完整的GH4169高温合金液相扩散连接接头，接头具有优良的力学性能，焊后接头的延伸率达50%以上，表明接头中元素分布与母材达到较高程度的一致性，热处理后接头室温抗拉强度高达焊后母材的95. 7%，延伸率可以达到10%，650で高温強度可达焊后母材的93.2%，表明采用该中间层材料获得的GH4169接头具有与母材相匹配的热处理工艺，满足对接头强度达焊后母材90 %的性能要求。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
四不同的是所述Ni粉、Cr粉、Fe粉、Nb粉、Ti粉和Mo粉的质量纯度为99% 99. 95%。其它与具体实施方式
四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
四或五不同的是所述Si粉和B粉的质量纯度为99% 99. 9%。其它与具体实施方式
四或五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
四至六之一不同的是步骤ニ中球磨时球料质量比是(8 20) 1，填料比为45% 55%。本实施方式中，球料质量比是指磨球质量与合金粉末质量的比例，填料比45% 55%为磨球与合金粉末总体积占球磨罐体积的45% 55%。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
四至七之一不同的是步骤ニ中的球磨是间歇性球磨，球磨机姆运转O. 5 2h,暂停O. 5 lh。其它与具体实施方式
四至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
四至八之一不同的是步骤ニ中，以270 340r/min的转速，间歇性球磨6 18h，球料质量比是(10 18) I。其它与具体实施方式
四至八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
四至九之一不同的是步骤ニ中，以280 320r/min的转速，间歇性球磨10 15h，球料质量比是(12 16) I。其它与具体实施方式
四至九之一相同。采用以下实施例验证本发明的有益效果实施例一本实施例用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的制备方法按以下步骤进行一、按重量百分比称取51. 63%的Ni粉、17. 2%的Cr粉、16. 5%的Fe粉、4%的Si粉、2%的B粉、5. 0%的Nb粉、O. 87%的Ti粉和2. 8%的Mo粉，混合得到合金粉末；ニ、将步骤一得到的合金粉末和磨球置于高能球磨罐中，抽真空后向球磨罐中充入氩气，以300r/min的转速，球磨12h，得到用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料；其中球料比为12 I、填料比为44%。试验一取两块尺寸为12mmX 12mmX 40mm的GH4169高温合金母材，被焊接表面用400#、500#、600#、800#、1000#金相砂纸逐级磨光，然后采用超声波清洗仪在丙酮溶液中清洗，利用实施例一制备的粉末中间层材料，采取平铺预置中间层材料方式连接两块母材，在扩散连接温度为1150°C的条件下保温lh，升温至1180°C，保温lh，得到试样一。试验ニ 米用电火花线切割方法,从试验一得到的试样ー上截下厚度为2mm的片材，并用80# 600#砂纸将片材试样表面线切割刀痕磨光，然后用丙酮超声清洗干净，得到片材试样试验三另取六块尺寸为12mmX 12mmX 40mm的GH4169高温合金母材,米用试验一的方法，再制得3个试样，对此3个试样进行热处理，首先在1050°C保温lh，再降温至900°C保温4h，然后升温至980°C保温lh，最后降温至718°C保温15h，完成热处理。对上述试样进行测试，结果如下 图I是实施例ー制备的用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的微观形貌的二次电子扫描照片，从图I可以看出中间层材料粉末颗粒度细小、混合均匀，分析结果显示粉末在球磨过程中几乎没有发生合金化。图2是试验ニ得到的片材试样的液相扩散连接接头的界面微观组织形貌，其中，两条虚线中间的位置为接头界面，从图中可以看出，接头界面中没有明显的化合物分布，接头元素分布十分均匀，焊缝与母材在组织成分上达到了高度的一致性。图3是试验ニ得到的片材试样的拉伸试样的照片，I为拉伸前试样的照片，2为拉伸后试样的照片，3为断裂位置；从图3中可以看出接头与母材可同步发生很大的塑性变形，表明接头与母材同时具有极好的塑性，从侧面反映出焊缝与母材成分的高度一致，断裂发生在远端母材ー侧，说明经过焊接热循环之后焊缝性能优于母材；采用实施例一制备的粉末中间层材料液相扩散连接GH4169合金，其接头室温延伸率可达50%以上；图4为试验三制得的三个试样热处理前和热处理后的照片，左面三个试样为热处理前的照片，右面三个试样为热处理后的照片；从图中可以看出，焊后在エ件对接部位没有明显的中间层残留，同时没有明显的溶蚀行为，说明本发明的粉末中间层的润湿性及连接质量完全可以满足生产的需求。对采用实施例一制备的粉末中间层材料液相扩散连接GH4169合金接头进行焊后热处理，热处理后接头室温抗拉强度高达焊后母材的95. 7%，比其他报道中GH4169合金扩散连接接头强度高出200 300MPa，接头塑性依然可以达到10%，650°C高温强度可达焊后母材的93. 2%，基本与焊后母材高温強度相当，表明采用本发明制备的粉末中间层材料液 相扩散连接GH4169合金所得接头完全可以配合GH4169合金本身的热处理工艺，打破了以往GH4169合金连接接头焊后热处理工艺选取困难、接头整体性能难以保证的局限，热处理后接头性能十分优良，完全可以满足航空航天对接头力学性能达焊后母材90%的要求。
权利要求
1.一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料，其特征在于用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料按重量百分比由50. 5% 52. 5%的Ni粉、16. 7 17. 5% 的 Cr 粉、16. 2% 17. 5% 的 Fe 粉、4. 0 5. 0% 的 Si 粉、I. 75% 2. 2%的B粉、4. 7% 5. 7%的Nb粉、0. 85% I. 05%的Ti粉和2. 7% 3. 0%的Mo粉制成。
2.根据权利要求I所述的一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料，其特征在于用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料按重量百分比由51. 63% 的 Ni 粉、17. 2% 的 Cr 粉、16. 5% 的 Fe 粉、4% 的 Si 粉、2% 的 B 粉、5. 0% 的 Nb 粉、0.87%的Ti粉和2. 8%的Mo粉制成。
3.根据权利要求I所述的一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料，其特征在于用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料按重量百分比由51. 47 % 的 Ni 粉、17. 0 % 的 Cr 粉、16. 63 % 的 Fe 粉、4% 的 Si 粉、2 % 的 B 粉、5. I % 的 Nb 粉、0.91 %的Ti粉和2. 89 %的Mo粉制成。
4.制备权利要求I所述的一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的方法，其特征在于用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的制备方法按以下步骤进行 一、按重量百分比称取50.5% 52. 5%的Ni粉、16. 7 17. 5%的Cr粉、16. 2% 17. 5 % 的 Fe 粉、4. 0 5. 0 % 的 Si 粉、I. 75 % 2. 2 % 的 B 粉、4. 7 % 5. 7 % 的 Nb 粉、0.85 % I. 05 %的Ti粉和2. 7 % 3. 0 %的Mo粉，混合得到合金粉末； 二、将步骤一得到的合金粉末和磨球置于高能球磨罐中，抽真空后向球磨罐中充入氩气，以250 350r/min的转速，球磨4 20h，得到用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料。
5.根据权利要求4所述的一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料，其特征在于所述Ni粉、Cr粉、Fe粉、Nb粉、Ti粉和Mo粉的质量纯度为99% 99. 95%。
6.根据权利要求4或5所述的一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料，其特征在于所述Si粉和B粉的质量纯度为99% 99. 9%。
7.根据权利要求4所述的一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的制备方法，其特征在于步骤二中球磨时球料质量比是(8 20) 1，填料比为45% 55%。
8.根据权利要求7所述的一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的制备方法，其特征在于步骤二中的球磨是间歇性球磨，球磨机每运转0. 5 2h，暂停0.5 lh。
9.根据权利要求7或8所述的一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的制备方法，其特征在于步骤二中，以270 340r/min的转速，间歇性球磨6 18h，球料质量比是(10 18) I。
10.根据权利要求9所述的一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料的制备方法，其特征在于步骤二中，以280 320r/min的转速，间歇性球磨10 15h，球料质量比是(12 16) I。
全文摘要
一种用于GH4169高温合金液相扩散连接的粉末中间层材料及其制备方法，它涉及液相扩散连接中间层材料及其制备方法。本发明要解决现有的接头脆性化合物多、成分不均匀、接头与母材相容性差、后热处理工艺难以与母材热处理工艺相调和、在室温及高温环境下性能无法满足高要求的问题。粉末中间层材料由Ni、Cr、Fe主要元素，并添加Si、B降熔元素及Nb、Ti、Mo增强元素通过高能球磨工艺制成，本发明的方法不受加工氧化和润湿剂的污染，所得粉末中间层材料杂质含量少，纯度高，熔化均匀，流动性好，所制备的材料用于GH4169高温合金液相扩散连接接头，所得连接产物拉伸强度高、塑性好，能满足对接头高性能的要求。
文档编号B22F1/00GK102672163SQ20121018408
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月6日 优先权日2012年6月6日
发明者冯吉才, 宋晓国, 曹健, 王义峰 申请人:哈尔滨工业大学