专利名称：一种高强度抗氧化钼基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型高强度抗氧化钥基复合材料，以及该钥基复合材料的制备方法。
背景技术：
钥作为具有重要战略意义的稀有难熔金属，其熔点高、强度大、硬度高、耐磨性和导热导电性好，此外，钥膨胀系数小、具有良好的耐蚀性能，因而广泛应用于冶金、石油、机械、国防、化工、航空航天、电子、核工业等诸多领域(见Li Honggui (李洪桂).Metallurgy of Rare Earth(稀有金属冶金学)[Μ]. Beijing Metallurgic Industry Press, 1990)。但由于钥的高温抗氧化能力差，同时生成的氧化物使钥的微观结构变得疏松，并且这些氧化物还会像一种载体，继续向内部传递氧，最终导致钥的脆化，这样就限制了钥作为结构材料更加广泛的使用。因此，深入研究开发性能优异的钥合金和改进钥合金的生产工艺是现在的当务之急。目前在高温钥合金研究领域主要以TZM、掺杂钥合金、稀土钥合金为主，它们各自在不同的应用领域表现出优越的性能。随着现在工业的发展，在一些特殊的应用领域如高温合金顶头、高温钥舟、航空航天用的高温喷管、聚变堆用面向等离子体材料等，对材料的高温硬度及高温抗氧化性能有了更高的要求(见臧纯勇，汤慧萍，王建永等.钥金属高温抗氧化能力的研究概况[J].材料热处理技术，2008，37 (24) :125-128)。目前的钥基复合材料已不能满足客户的需求，对高性能的钥基复合材料的开发与改进显得十分必要和迫切。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种高强度抗氧化钥基复合材料的制备方法，以提高钥基复合材料的硬度、抗弯强度及高温抗氧化性。本发明的技术方案是一种高强度抗氧化钥基复合材料的制备方法，具体工艺为
步骤I :将纯度彡99. 9%的粒度分别为O. 2-10微米的钥粉、50-100微米的铬粉、20-80微米钇粉和20-80微米的铝粉，按照设计好的成分配比进行称量；其中，成分配比范围为Mo 80. 00%-96. 70%, Cr 2. 00%_15· 00%, Y O. 30%_2· 00%, Al I. 00%-3. 00% ；
步骤2 :将步骤I配比好的粉末原料放入充满高纯氩气球的磨罐中，然后在卧式行星球磨机上进行机械合金化，球磨时间不少于10小时；
步骤3 :热压烧结将合金化的粉末装入石墨烧结模具中，然后放入热压炉中，首先对模具中的粉末施加10_20MPa的压力，加压方式为双向加压；然后对炉体抽真空，真空度(O. 02Pa，然后对样品进行加热烧结加热速率5-10°C /min ;烧结温度1400 1600°C，然后加压到30 60MPa，保温时间为I. 5 2. 5h，烧结体经研磨抛光，得到相对密度为96% 99. 5%的高强度抗氧化钥基复合材料。
本发明与现有合金及技术相比，最大优点在于本发明的复合材料的配方合理，通过对钥、铬、钇、铝的成分配比进行优化获得兼具有优良抗高温氧化性能和强度的钥基复合材料。
具体实施例方式 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。实施例I :
按质量百分比计的组分及含量为=Mo 87%，Cr 10%, Y 2%，Al 1% ;上述原料均为单质，其中Mo粉粒度为O. 5微米，纯度> 99. 9% ；Cr粉粒度为50微米，纯度> 99. 9% ；Y粉粒度为30微米，纯度> 99. 9% ；A1粉粒度为30微米，纯度> 99. 9% ;将称量好的粉末原料放入充满高纯氩气的球磨罐中，然后在卧式行星球磨机上进行机械合金化，球磨时间为15小时；将机械合金化粉装入石墨烧结模具内，进行热压烧结，烧结条件烧结压力为40MPa、烧结温度为1400°C，保温时间2h、真空度O. OlPa。 经烧结制备出的Mo-10Cr-2Y-lAl合金，相对密度达到99. 01%,室温硬度和室温抗弯强度分别为738. 95HV和899. 3MPa。实施例2:
按质量百分比计的组分及含量为Mo95. 5%，Cr 2%，Y0. 5%，Al 2% ;上述原料均为单质，其中Mo粉粒度为8微米，纯度> 99. 9% ；Cr粉粒度为75微米，纯度> 99. 9% ;￥粉粒度为50微米，纯度> 99. 9% ；A1粉粒度为50微米，纯度> 99. 9% ;将称量好的粉末原料放入充满高纯氩气的球磨罐中，然后在卧式行星球磨机上进行机械合金化，球磨时间为10小时；将机械合金化粉装入石墨烧结模具内，进行热压烧结，烧结条件烧结压力为40Mpa、烧结温度为1550°C，保温时间2h、真空度O. OlPa0经烧结制备出的Mo-2Cr-0. 5Y-2A1合金，相对密度达到97. 89%，室温硬度和室温抗弯强度分别为281. 6HV和1536. 86MPa。实施例3:
按质量百分比计的组分及含量为=Mo 81.5%，Cr 15%，Y 0.5%，A13% ;上述原料均为单质，其中Mo粉粒度为2微米，纯度> 99. 9% ；Cr粉粒度为90微米，纯度> 99. 9% ；Y粉粒度为75微米，纯度> 99. 9% ；A1粉粒度为50微米，纯度> 99. 9% ;将称量好的粉末原料放入充满高纯IS气的球磨罐中，然后在卧式行星球磨机上进行机械合金化，球磨时间为20小时；将机械合金化粉装入石墨烧结模具内，进行热压烧结，烧结条件烧结压力为40Mpa、烧结温度为1500°C，保温时间I. 5h、真空度O. OlPa0经烧结制备出的Mo-15Cr-0. 5Y-3A1合金，相对密度达到97. 39%，室温硬度和室温抗弯强度分别为786. 19HV和666. 64MPa。
权利要求
1.一种高强度抗氧化钥基复合材料的制备方法，其特征在于，具体工艺为 步骤I :将纯度彡99. 9%的粒度分别为O. 2-10微米的钥粉、50-100微米的铬粉、20-80微米钇粉和20-80微米铝粉，按照设计好的成分配比进行称量；其中，成分配比范围为Mo.80. 00%-96. 70%, Cr 2. 00%_15· 00%, Y O. 30%_2· 00%, Al I. 00%-3. 00% ； 步骤2 :将步骤I配比好的粉末原料放入充满高纯氩气球的磨罐中，然后在卧式行星球磨机上进行机械合金化，球磨时间不少于10小时； 步骤3 :热压烧结将合金化的粉末装入石墨烧结模具中，然后放入热压炉中，首先对模具中的粉末施加10 20MPa的压力，加压方式为双向加压；然后对炉体抽真空，真空度(O. 02Pa，进行加热烧结，加热速率5 IO0C /min ;烧结温度:1400 1600°C，然后加压到30 60MPa，保温时间为I. 5 2. 5h，烧结体经研磨抛光，得到相对密度为96% 99. 5%的高强度抗氧化钥基复合材料。
全文摘要
本发明一种高强度抗氧化钼基复合材料的制备方法，将粒度分别为0.2-10微米的钼粉、50-100微米的铬粉、20-80微米钇粉和20-80微米铝粉，按照质量比为Mo80.00%-96.70%，Cr2.00%-15.00%，Y0.30%-2.00%，Al1.00%-3.00%混合，放入充满高纯氩气球的磨罐中，球磨时间不少于10小时；将合金化的粉末装入石墨烧结模具中，然后放入热压炉中，双向施加10～20MPa的压力，对炉体抽真空进行加热烧结得到相对密度为96%～99.5%的高强度抗氧化钼基复合材料。该复合材料的配方合理，通过配比进行优化获得兼具有优良抗高温氧化性能和强度的钼基复合材料。
文档编号C22C27/04GK102828095SQ20121034118
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月16日 优先权日2012年9月16日
发明者周张健, 丁庆明, 钟铭, 谈军 申请人:北京科技大学