专利名称：通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法
技术领域：
本发明属于重金属分离技术领域，具体涉及ー种通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法。
背景技术：
随着世界经济的飞速发展以及人口数量的不断増加，资源相对不足和环境承载カ弱已经成为世界发展的重要瓶颈。建设资源节约型和环境友好型社会，推进生态文明建设，已成为当今世界各国关注的主題。目前，对于含有重金属离子的各种エ业废水、生活污水和核エ业废水，普遍采用化学沉淀法、氧化还原法或离子交換法等方法对其进行处理，从而降低水资源中重金属含量， 減少重金属污染的危害。但是，目前采用的各类重金属废水的处理方法，存在废水中重金属离子的去除效率低和成本高的缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，具有对钴的选择性吸附强的优点。本发明采用的技术方案如下本发明提供一种通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，包括以下步骤SI，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子的待处理液的pH为I. 0-6. 5，得到酸浸液；S3，将所述酸浸液注入SI操作后的所述连续吸附交换设备；S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液在25_40°C下进行分离富集提纯，具体包括将PH为I. 0-6. 5的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钴离子；从所述第一吸附柱出液ロ流出的液体调PH为2. 0-6. 5后泵入所述第二吸附柱的进液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的锌离子；从所述第二吸附柱出液ロ流出的液体调PH为O. 5-3. O后泵入所述第三吸附柱的进液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的铁离子；S5，将质量分数为5-30%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含锌离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料，所述第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；S6，将S5得到的所述含钴离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金属板或钴金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含锌离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到锌金属板或锌金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含铁离子解吸液浓缩后制成铁盐；同时，第三吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。优选的，所述重金属吸附材料通过以下方法配制
预处理在超声场下，将原料娃胶分散于5_8mol/L的盐酸溶液,加热回流10-15小时，其中，原料硅胶与盐酸溶液的质量比为10-12 I ;然后过滤，滤去酸液，滤饼洗涤至中性，150-180°C真空干燥后得到活化硅胶；硅胶键合反应向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂，搅拌使硅烷化试剂溶解在无水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为5-8 I ;向活化硅胶中加入无水DMF，搅拌使混合均匀，得到第二溶液，其中，活化硅胶与DMF的质量比为10-12 I ;硅烷化试剂与活化硅胶质量比为5-7 : I ；将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中，流加完毕后，继续回流反应30-40小时；降至20-30°C后过滤反应液，滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤，然后真空干燥得到所述重金属吸附材料。优选的，所述超声场的功率为100-200瓦；硅胶键合反应中的所述真空干燥具体包括以下三个阶段第一阶段将用甲醇和甲苯洗涤后的滤饼放入冷冻干燥箱中，以5_6°C /min的速度降温冷冻至-40—30°C，维持-40—30°C的时间为3_4小时；第二阶段，以1_3°C /min的速度升温至_5—3°C，维持_5—3°C的时间为10-12小时；第三阶段，快速放至温度为160°C _170°C的真空干燥箱中，干燥时间5_8小时即得到所述重金属吸附材料。优选的，所述硅烷化试剂为3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷或3- ニこ三胺基丙基
ニ甲氧基娃烧。优选的，所述重金属吸附材料的孔径为5. 23-6. 78nm，所述重金属吸附材料的孔容积为O. 6-1. I立方厘米/克。优选的，所述原料硅胶粒度为200-300目硅胶。优选的，S4具体包括以下五个阶段第一阶段将pH为I. 0-6. 5的酸浸液以4_6ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以8-10ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为2. 0-6. 5后以3-4ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第ニ吸附柱对锌离子吸附饱和；第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以8_9ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为O. 5-3. O后以12-14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。优选的，S4具体包括以下五个阶段
第一阶段将pH为5. 5-6. O的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以9ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为3. 5-4. O后以3. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第ニ吸附柱对锌离子吸附饱和；第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以8. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为3. 5-4. O后以13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。以下对本发明进行进一步介绍本发明创新性的制备得到ー种重金属吸附材料，经实验证明，该重金属吸附材料对钴、锌和铁均具有吸附性，并且，对钴离子的吸附活性远高于对锌离子的吸附活性，而对锌离子的吸附活性远高于对铁离子的吸附活性，针对这ー特点，为实现对钴离子、锌离子和铁离子的分离，发明人对使用吸附柱过柱的エ艺进行了多次试验，意外发现，通过对过柱的温度和流速的精确控制，可以实现较好的钴离子、锌离子和铁离子的分离，并且，在重金属吸附材料的制备过程中，本领域技术人员公知，硅胶是由多聚硅胶分子间脱水形成的多孔物质，硅胶结构式中的水包括结构水和吸附水，其中，结构水以羟基形式和硅原子相连，覆盖于硅胶表面。本发明人，在对硅胶进行活化过程中，弓I入超声波技木，并采取了与浓盐酸加热回流的剧烈条件。在对最终得到的湿态的重金属吸附材料进行干燥的过程中，采取了特殊的温度控制过程，由此制备出的重金属吸附材料经实验证明，能够非常好的实现对钴离子、锌离子和铁离子的分离。因此，本发明提供的通过重金属吸附材料实现钴离子、锌离子和铁离子分离的方法，可以应用于液体中微量或痕量钴、锌和铁的分离和回收。
具体实施方式
以下对本发明提供的通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法进行详细介绍重金属吸附材料制备方法实施例I预处理在200瓦超声场下,将原料娃胶分散于5mol/L的盐酸溶液,加热回流10小时，其中，原料硅胶与盐酸溶液的质量比为10 I ;然后过滤，滤去酸液，滤饼洗涤至中性，150°C真空干燥后得到活化硅胶； 硅胶键合反应向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂，搅拌使硅烷化试剂3-ニこ三胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在无水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为8 I ;向活化硅胶中加入无水DMF，搅拌使混合均匀，得到第ニ溶液，其中，活化硅胶与DMF的质量比为10 I ;硅烷化试剂与活化硅胶质量比为7 I ；将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中，流加完毕后，继续回流反应30小时；降至20°C后过滤反应液，滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤，然后真空干燥得到所述重金属吸附材料；其中，本步骤的真空干燥具体包括以下三个阶段第一阶段将用甲醇和甲苯洗涤后的滤饼放入冷冻干燥箱中，以6°C /min的速度降温冷冻至_30°C，维持-30°C的时间为4小时；第二阶段，以3°C /min的速度升温至_3°C，維持_3°C的时间为11小时；第三阶段，快速放至温度为160°C的真空干燥箱中，干燥时间5小时即得到所述重金属吸附材料。制得孔径为5. 23nm、孔容积为I. I立方厘米/克的重金属吸附材料。重金属吸附材料制备方法实施例2预处理在100瓦超声场下，将原料硅胶分散干8mol/L的盐酸溶液，加热回流15小时，其中，原料硅胶与盐酸溶液的质量比为12 I ;然后过滤，滤去酸液，滤饼洗涤至中性，180°C真空干燥后得到活化硅胶；硅胶键合反应向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂，搅拌使硅烷化试剂3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在无水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为5 I ;向活化硅胶中加入无水DMF，搅拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅胶与DMF的质量比为12 I ;硅烷化试剂与活化硅胶质量比为5 I ；将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中，流加完毕后，继续回流反应40小时；降至30°C后过滤反应液，滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤，然后真空干燥得到所述重金属吸附材料；其中，本步骤的真空干燥具体包括以下三个阶段第一阶段将用甲醇和甲苯洗涤后的滤饼放入冷冻干燥箱中，以5°C /min的速度降温冷冻至_40°C，维持_40°C的时间为3小时；第二阶段，以1°C /min的速度升温至_5°C，維持_5°C的时间为10小时；第三阶段，快速放至温度为170°C的真空干燥箱中，干燥时间8小时即得到所述重金属吸附材料。制得孔径为6. 78nm、孔容积为O. 6立方厘米/克的重金属吸附材料。重金属吸附材料制备方法实施例3预处理预处理在150瓦超声场下,将原料娃胶分散于6mol/L的盐酸溶液,加热回流13小时，其中，原料硅胶与盐酸溶液的质量比为11 I ;然后过滤，滤去酸液，滤饼洗涤至中性，160°C真空干燥后得到活化硅胶；硅胶键合反应向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂，搅拌使硅烷化试剂3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在无水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为6 I ;向活化硅胶中加入无水DMF，搅拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅胶与DMF的质量比为11 I ;硅烷化试剂与活化硅胶质量比为6 I ；将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中，流加完毕后，继续回流反应32小时；降至23°C后过滤反应液，滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤，然后真空干燥得到所述重金属吸附材料；其中，本步骤的真空干燥具体包括以下三个阶段第一阶段将用甲醇和甲苯洗涤后的滤饼放入冷冻干燥箱中，以5. 50C /min的速度降温冷冻至_35°C，维持_35°C的时间为3. 5小吋；
第二阶段，以2V /min的速度升温至_4°C，維持_4°C的时间为11小时；第三阶段，快速放至温度为165°C的真空干燥箱中，干燥时间7小时即得到所述重金属吸附材料。制得孔径为6. 25nm、孔容积为O. 8立方厘米/克的重金属吸附材料。重金属吸附材料制备方法实施例4预处理预处理在160瓦超声场下，将原料硅胶分散于7mol/L的盐酸溶液，加热回流12小时，其中，原料硅胶与盐酸溶液的质量比为10 I ;然后过滤，滤去酸液，滤饼洗涤至中性，170°C真空干燥后得到活化硅胶；硅胶键合反应向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂，搅拌使硅烷化试剂3-ニこ三胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在无水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为7 I ;向活化硅胶中加入无水DMF，搅拌使混合均匀，得到第ニ溶液，其中，活化硅胶与DMF的质量比为12 I ;硅烷化试剂与活化硅胶质量比为7 I ；将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中，流加完毕后，继续回流反应37小时；降至23°C后过滤反应液，滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤，然后真空干燥得到所述重金属吸附材料；其中，本步骤的真空干燥具体包括以下三个阶段第一阶段将用甲醇和甲苯洗涤后的滤饼放入冷冻干燥箱中，以5.8°C /min的速度降温冷冻至_39°C，维持_39°C的时间为3. 2小时；第二阶段，以3°C /min的速度升温至_5°C，維持_5°C的时间为10小时；第三阶段，快速放至温度为167°C的真空干燥箱中，干燥时间6小时即得到所述重金属吸附材料。制得孔径为5. 98nm、孔容积为O. 8立方厘米/克的重金属吸附材料。重金属吸附材料制备方法实施例5预处理预处理在170瓦超声场下，将原料硅胶分散于6mol/L的盐酸溶液，加热回流13小时，其中，原料硅胶与盐酸溶液的质量比为10 I ;然后过滤，滤去酸液，滤饼洗涤至中性，160°C真空干燥后得到活化硅胶；硅胶键合反应向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂，搅拌使硅烷化试剂3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在无水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为7 I ;向活化硅胶中加入无水DMF，搅拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅胶与DMF的质量比为11 I ;硅烷化试剂与活化硅胶质量比为6 I ；
将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中，流加完毕后，继续回流反应31小时；降至23°C后过滤反应液，滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤，然后真空干燥得到所述重金属吸附材料；其中，本步骤的真空干燥具体包括以下三个阶段第一阶段将用甲醇和甲苯洗涤后的滤饼放入冷冻干燥箱中，以5.8°C /min的速度降温冷冻至_36°C，维持_36°C的时间为3. 4小时；第二阶段，以2. 5°C /min的速度升温至_4°C，維持_4°C的时间为10小时；第三阶段，快速放至温度为167°C的真空干燥箱中，干燥时间7小时即得到所述重金属吸附材料。制得孔径为6. 45nm、孔容积为I. O立方厘米/克的重金属吸附材料。重金属吸附材料制备方法实施例6预处理预处理在120瓦超声场下，将原料硅胶分散于5mol/L的盐酸溶液，加热 回流13小时，其中，原料硅胶与盐酸溶液的质量比为11 I ;然后过滤，滤去酸液，滤饼洗涤至中性，178°C真空干燥后得到活化硅胶；硅胶键合反应向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂，搅拌使硅烷化试剂3-こニ胺基丙基三甲氧基硅烷溶解在无水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为6 I ;向活化硅胶中加入无水DMF，搅拌使混合均勻，得到第二溶液，其中，活化硅胶与DMF的质量比为10 I ;硅烷化试剂与活化硅胶质量比为6 I ；将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中，流加完毕后，继续回流反应38小时；降至24°C后过滤反应液，滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤，然后真空干燥得到所述重金属吸附材料；其中，本步骤的真空干燥具体包括以下三个阶段第一阶段将用甲醇和甲苯洗涤后的滤饼放入冷冻干燥箱中，以5°C /min的速度降温冷冻至-38°C，维持-38°C的时间为3. 4小时；第二阶段，以2. 1°C /min的速度升温至_3°C，維持_3°C的时间为12小时；第三阶段，快速放至温度为163°C的真空干燥箱中，干燥时间6小时即得到所述重金属吸附材料。制得孔径为6. 35nm、孔容积为O. 9立方厘米/克的重金属吸附材料。钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法实验例I本实验例采用重金属吸附材料制备方法实施例I制备得到的重金属吸附材料。SI，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子的待处理液的pH为6. 5，得到酸浸液；S3，将所述酸浸液注入SI操作后的所述连续吸附交换设备；S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液在25°C下进行分离富集提纯，具体包括将PH为6. 5的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钴离子；从所述第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为2. O后泵入所述第二吸附柱的进液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的锌离子；从所述第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为O. 5后泵入所述第三吸附柱的进液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的铁离子；其中，具体包括以下五个阶段
第一阶段将pH为6. 5的酸浸液以4ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以10ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为2. O后以3ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第二吸附柱对锌离子吸附饱和；第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以8ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；
第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为O. 5后以12ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。S5，将质量分数为5%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含锌离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料，所述第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；S6，将S5得到的所述含钴离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金属板或钴金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含锌离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到锌金属板或锌金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含铁离子解吸液浓缩后制成铁盐；同时，第三吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。制备得到的钴粉中钴质量分数为99. 999%，锌质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 000%,制备得到的锌粉中锌质量分数为99. 997%，钴质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 002% ο钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法实验例2本实验例采用重金属吸附材料制备方法实施例2制备得到的重金属吸附材料。SI，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子混合物的的待处理液的pH为1.0，得到酸浸液；S3，将所述酸浸液注入SI操作后的所述连续吸附交换设备；
S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液在40°C下进行分离富集提纯，具体包括将pH为I. O的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钴离子；从所述第一吸附柱出液ロ流出的液体调PH为6. 5后泵入所述第二吸附柱的进液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的锌离子；从所述第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为3. O后泵入所述第三吸附柱的进液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的铁离子；其中，具体包括以下五个阶段第一阶段pH为1.0的酸浸液以6ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以8ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一 吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为6. 5后以4ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第二吸附柱对锌离子吸附饱和；第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以9ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为3. O后以14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。S5，将质量分数为30%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含锌离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料，所述第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；S6，将S5得到的所述含钴离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金属板或钴金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含锌离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到锌金属板或锌金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含铁离子解吸液浓缩后制成铁盐；同时，第三吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。制备得到的钴粉中钴质量分数为99. 998%，锌质量分数为O. 002%，铁质量分数为 O. 000%,制备得到的锌粉中锌质量分数为99. 997%，钴质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 002% ο
钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法实验例3本实验例采用重金属吸附材料制备方法实施例3制备得到的重金属吸附材料。SI，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子的待处理液的pH为2. 2，得到酸浸液；S3，将所述酸浸液注入SI操作后的所述连续吸附交换设备；S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液在30°C下进行分离富集提纯，具体包括将pH为2. 2的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钴离子；从所述第一吸附柱出液ロ流出的液体调PH为3. 7后泵入所述第二吸附柱的进液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的锌离子；从所述第二吸附柱出液ロ流出的液体调PH为I. 2后泵入所述第三吸附柱的进液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所 述酸浸液中的铁离子；其中，具体包括以下五个阶段第一阶段将pH为2. 2的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以9ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为3. 7后以3. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第二吸附柱对锌离子吸附饱和；第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以8. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为I. 2后以13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。S5，将质量分数为20%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含锌离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料，所述第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；S6，将S5得到的所述含钴离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金属板或钴金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含锌离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到锌金属板或锌金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；
将S5得到的所述含铁离子解吸液浓缩后制成铁盐；同时，第三吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。制备得到的钴粉中钴质量分数为99. 999%，锌质量分数为O. 000%，铁质量分数为 O. 002%,制备得到的锌粉中锌质量分数为99. 998%，钴质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 001%, O钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法实验例4本实验例采用重金属吸附材料制备方法实施例4制备得到的重金属吸附材料。SI，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子的待处理液的pH为3. 4，得到酸浸液； S3，将所述酸浸液注入SI操作后的所述连续吸附交换设备；S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液在35°C下进行分离富集提纯，具体包括将pH为3. 4的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钴离子；从所述第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为4. 6后泵入所述第二吸附柱的进液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的锌离子；从所述第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为2. 4后泵入所述第三吸附柱的进液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的铁离子；其中，具体包括以下五个阶段第一阶段将pH为3. 4的酸浸液以4. 5ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以8ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为4. 6后以
3.3ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第二吸附柱对锌离子吸附饱和；第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以8. 6ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为2. 4后以13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。S5，将质量分数为10%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含锌离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料，所述第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；
S6，将S5得到的所述含钴离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金属板或钴金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含锌离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到锌金属板或锌金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；
将S5得到的所述含铁离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到铁金属板或铁金属粉；同时，第三吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。制备得到的钴粉中钴质量分数为99. 999%，锌质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 000%,制备得到的锌粉中锌质量分数为99. 999%，钴质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 000%。钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法实验例5本实验例采用重金属吸附材料制备方法实施例5制备得到的重金属吸附材料。SI，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子的待处理液的pH为5. 3，得到酸浸液；S3，将所述酸浸液注入SI操作后的所述连续吸附交换设备；S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液在38°C下进行分离富集提纯，具体包括将PH为5. 3的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钴离子；从所述第一吸附柱出液ロ流出的液体调PH为5. I后泵入所述第二吸附柱的进液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的锌离子；从所述第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为3. 8后泵入所述第三吸附柱的进液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的铁离子；其中，具体包括以下五个阶段第一阶段将pH为5. 3的酸浸液以4ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以8ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为5. I后以3ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第二吸附柱对锌离子吸附饱和；第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以8ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为2. 9后以14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。S5，将质量分数为15%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含锌离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料，所述第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；S6，将S5得到的所述含钴离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金属板或钴金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含锌离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到锌金属板或锌金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；
将S5得到的所述含铁离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到铁金属板或铁金属粉；同时，第三吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。制备得到的钴粉中钴质量分数为99. 999%，锌质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 000%,制备得到的锌粉中锌质量分数为99. 998%，钴质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 001%。钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法实验例6本实验例采用重金属吸附材料制备方法实施例6制备得到的重金属吸附材料。SI，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子的待处理液的pH为4. 6，得到酸浸液；S3，将所述酸浸液注入SI操作后的所述连续吸附交换设备；S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液在31°C下进行分离富集提纯，具体包括将PH为4. 6的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钴离子；从所述第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为5. 9后泵入所述第二吸附柱的进液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的锌离子；从所述第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为O. 9后泵入所述第三吸附柱的进液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的铁离子；其中，具体包括以下五个阶段第一阶段将pH为4. 6的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以9ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；
第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调pH为5. 9后以
3.6ml/min的速率泵入第二吸附柱，，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第二吸附柱对锌离子吸附饱和；第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以8ml/min的速率泵入第二吸附柱，第二吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调pH为O. 9后以12ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。S5，将质量分数为23%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材 料进行解吸操作，经解吸操作后得到含锌离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料，所述第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；S6，将S5得到的所述含钴离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金属板或钴金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含锌离子解吸液浓缩后通过直接电积设备进行电积操作，得到锌金属板或锌金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含铁离子解吸液浓缩后制成铁盐；同时，第三吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。制备得到的钴粉中钴质量分数为99. 999%，锌质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 000%,制备得到的锌粉中锌质量分数为99. 998%，钴质量分数为O. 001%，铁质量分数为 O. 001%。试验例I本试验例用于测试重金属吸附材料对钴、锌和铁的吸附性能，具体包括pH对吸附量的影响和温度对吸附量的影响。实验方法配制浓度为O. 02mol/L的钴离子溶液，利用酸度计调节铜离子溶液的pH ;将调好pH的溶液50ml置于装有Ig重金属吸附材料的广ロ瓶内，将广ロ瓶放在25摄氏度的恒温水浴中36小时，取出过滤，測定滤液中钴离子的浓度。根据公式(一)计算吸附量;Q= (Ctl-C) *V/m其中，Q为吸附量(mmol/g) ;Q!为吸附前钴离子浓度(mol/L) ;C为吸附后钴离子浓度(mol/L)"为溶液的体积(ml) ;m为重金属吸附材料的质量(g)。对锌的实验方法和对铁的实验方法与上述对钴的实验方法相同。(I) pH对吸量的影响实验改变上述实验方法的pH，分别对钴离子、对锌离子和对铁离子进行吸附实验，实验结果见表I。表I
权利要求
1.一种通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤SI，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子的待处理液的pH为I. 0-6. 5，得到酸浸液；S3，将所述酸浸液注入SI操作后的所述连续吸附交换设备；S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液在25-40°C下进行分离富集提纯，具体包括将pH为I. 0-6. 5的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ ；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钴离子；从所述第一吸附柱出液ロ流出的液体调PH为2. 0-6. 5后泵入所述第二吸附柱的进液ロ，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的锌离子；从所述第二 吸附柱出液ロ流出的液体调PH为O. 5-3. O后泵入所述第三吸附柱的进液ロ，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的铁离子；S5，将质量分数为5-30%的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含锌离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料，所述第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；S6，将S5得到的所述含钴离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金属板或钴金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；将S5得到的所述含锌离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到锌金属板或锌金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附 生倉泛;将S5得到的所述含铁离子解吸液浓缩后制成铁盐；同时，第三吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。
2.根据权利要求I所述的通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，其特征在于，所述重金属吸附材料通过以下方法配制预处理在超声场下，将原料娃胶分散于5-8mol/L的盐酸溶液,加热回流10-15小时，其中，原料硅胶与盐酸溶液的质量比为10-12 I ;然后过滤，滤去酸液，滤饼洗涤至中性，150-180°C真空干燥后得到活化硅胶；硅胶键合反应向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂，搅拌使硅烷化试剂溶解在无水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为5-8 I ；向活化硅胶中加入无水DMF，搅拌使混合均匀，得到第二溶液，其中，活化硅胶与DMF的质量比为10-12 I ;硅烷化试剂与活化硅胶质量比为5-7:1; 将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中，流加完毕后，继续回流反应30-40小时；降 至20-30°C后过滤反应液，滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤，然后真空干燥得到所述重金属吸附材料。
3.根据权利要求2所述的通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，其特征在于，所述超声场的功率为100-200瓦；硅胶键合反应中的所述真空干燥具体包括以下三个阶段第一阶段将用甲醇和甲苯洗涤后的滤饼放入冷冻干燥箱中，以5-6°C /min的速度降温冷冻至-40—30°C，维持-40—30°C的时间为3_4小时；第二阶段，以1_3°C /min的速度升温至_5—3°C，维持_5—3°C的时间为10-12小时；第三阶段，快速放至温度为160°C-17(TC的真空干燥箱中，干燥时间5-8小时即得到所述重金属吸附材料。
4.根据权利要求2所述的通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，其特征在于，所述娃烧化试剂为3-こニ胺基丙基ニ甲氧基娃烧或3-ニこニ胺基丙基ニ甲氧基娃烧。
5.根据权利要求2所述的通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，其特征在于，所述重金属吸附材料的孔径为5. 23-6. 78nm，所述重金属吸附材料的孔容积为O. 6-1. I立方厘米/克。
6.根据权利要求2所述的通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，其特征在于，所述原料硅胶粒度为200-300目硅胶。
7.根据权利要求I所述的通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，其特征在干，S4具体包括以下五个阶段第一阶段将PH为I. 0-6. 5的酸浸液以4-6ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以8-10ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调PH为2. 0-6. 5后以3-4ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第二吸附柱对锌离子吸附饱和；第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以8-9ml/min的速率泵入第二吸附柱，第ニ吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调PH为O. 5-3. O后以12-14ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。
8.根据权利要求7所述的通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，其特征在干，S4具体包括以下五个阶段第一阶段将PH为5. 5-6. O的酸浸液以5ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，由第一吸附柱同时吸附钴离子、锌离子和铁离子，直到第一吸附柱对钴离子吸附饱和；第二阶段将酸浸液以9ml/min的速率泵入所述连续吸附交换设备的进液ロ，第一吸附柱不断吸附钴离子，并且，新吸附的钴离子取代原吸附的锌离子和铁离子，直到第一吸附柱吸附的锌离子和铁离子完全被钴离子取代；第三阶段经第二阶段处理后，由第一吸附柱出液ロ流出的液体调PH为3. 5-4. O后以.3. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，由第二吸附柱同时吸附锌离子和铁离子，直到第二吸附柱对锌离子吸附饱和； 第四阶段由第一吸附柱出液ロ流出的液体以8. 5ml/min的速率泵入第二吸附柱，第ニ吸附柱不断吸附锌离子，并且，新吸附的锌离子取代原吸附的铁离子，直到第二吸附柱吸附的铁离子完全被锌离子取代；第五阶段经第四阶段处理后，由第二吸附柱出液ロ流出的液体调PH为3. 5-4. O后以.13ml/min的速率泵入第三吸附柱，由第三吸附柱吸附铁离子。
全文摘要
本发明提供一种通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，包括以下步骤S1，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子的待处理液的pH为1.0-6.5，得到酸浸液；S3，将所述酸浸液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备；S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液进行分离富集提纯。经实验证明，通过对处理液的温度和流速的精确控制，可以实现较好的钴、锌和铁的分离，因此，本发明提供的通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离、富集、提纯的方法，可以应用于液体中微量或痕量钴、锌和铁的分离和回收。
文档编号C22B7/00GK102828031SQ201210344758
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者邱建宁, 徐纯理 申请人:工信华鑫科技有限公司