专利名称：一种黄金提纯过程中的真空负压—可控流金溶解装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种环保、快速、安全的金溶解设备，特别是涉及到一种黄金提纯过程中的真空负压-可控流金溶解装置。
背景技术：
黄金提纯的方法很多，其中主要包括火法氧化精炼、氯化精炼法、电解精炼法、化学精炼法、溶剂精炼法等，这些技术几乎均要将部分或全部金溶液化，即用化学试剂使金溶 解。例如电解法前期的电解液制备，需要将纯金用王水溶解后制备成一定浓度的氯金酸溶液；同样、化学精炼法、溶剂萃取法等也需要将纯金(需要提纯的金)完全溶解成为溶液后再进一步提纯。目前金溶解的方法主要包括王水法、液氯法和氯化法等，通常溶解的技术包括反应釜密闭体系溶解或常压敞开体系溶解。由于溶解过程中需要用到大量化学试剂，对环境会造成严重的污染。目前，最常用的金溶解方法是王水法，在溶解过程中要加入大量的盐酸(HCl)和硝酸(HNO3)，废气中有大量地氯化氢(HCl)、一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)污染性气体。如果是敞开体系分解样品，则这些污染性气体就会弥散在空气中；如果用密闭的反应釜溶解，虽然在样品分解阶段这些污染性气体不能溢出，但在出料阶段，这些聚集在反应釜中的气体会集中涌出来，严重污染周围的环境。
发明内容为了克服现有金精炼过程中存在的不足，本实用新型提供了一种真空负压-可控流金溶解装置。本实用新型采取的技术解决方案如下硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)、循环加热系统(3)、密闭式五孔釜盖(4)、温度显示系统(5)、酸冷凝回收管(6)、酸吸收瓶(7)、一级碱吸收瓶(8)、二级碱吸收瓶(9)、水循真空泵(10)、系统整体支架(11)和可控流蠕动泵
(12)，高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)与密闭式五孔釜盖(4)紧密连接，变频搅拌机(I)通过密闭式五孔釜盖(4)连接到反应釜体，固定于系统整体支架(11);循环加热系统(3)与高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)连接；温度显示系统(5)、酸冷凝回收管(6)分别通过密闭式五孔釜盖(4)连接到高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2);酸冷凝回收管(6)与酸吸收瓶(7)连接并固定于系统整体支架(11);酸吸收瓶(7)与一级碱吸收瓶(8)、二级碱吸收瓶(9)顺次连接，高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)、酸吸收瓶(7)、一级碱吸收瓶(8)、二级碱吸收瓶
(9)依次连接于水循真空泵(10);可控流蠕动泵(12)通过密闭式五孔釜盖(4)连接到高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)。试剂通过可控流蠕动泵(12)连续滴加，滴加速度5-100ml mirT1可调。高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)为双层，其与循环加热系统(3)连接，加热温度为20-98°C时采取水循环加热，加热温度为98-299°C时采取油循环加热。在金溶解过程中采用蠕动泵控流方式加入溶金试剂，使反应速度得到控制，避免了由于反应异常剧烈导致的大量酸气弥散引起的环境污染；采用双层玻璃反应釜，通过层间水油循环加热，加热温度可准确控制且更为均匀。另外，在溶解过程中选用水循真空泵不断将反应釜中的一氧化氮、二氧化氮和氯化氢等挥发性废气定向抽出，经注入氧气氧化后通过一级水吸收、二、三级碱液吸收，挥发性废气被完全回收。该装置溶解黄金具有安全、环保、速度快、试剂耗量小等特点。
图I是本实用新型的结构示意图。图2是五孔反应釜盖和可控流蠕动泵连接结构示意图。
具体实施方式
一种黄金提纯过程中的真空负压-可控流金溶解装置，包括变频搅拌机I、高硼硅玻璃双层玻璃反应釜2、循环加热系统3、密闭式五孔釜盖4、温度显示系统5、酸冷凝回收 管6、酸吸收瓶7、一级碱吸收瓶8、二级碱吸收瓶9、水循真空泵10、系统整体支架11和可控流蠕动泵12。其中变频搅拌机1，采用变频调速器控制转速，对溶液进行充分搅拌，提高反应速度和防护暴沸现象发生；变频调速器可连续工作，转速分钟0-900转无级变速可调。双层玻璃反应釜体部分2 :双层玻璃反应釜夹层可以提供做高温反应，最高温度可以达到300°C。采用GG17高硼硅玻璃生产，有良好的化学、物理性能；底部玻璃要求为7mm。玻璃夹层接口通热油或热水循环，可在造液过程中做到精密控温加热；循环加热系统3 :采用夹层通体加热，加热温度可准确控制，加热范围0-300°C。其中在0-100°C需要水循环加热，0-300°C需要二甲基硅油加热，提温迅速。密闭式五孔釜盖4:其中1号口 401，大口设计便于加入固体颗粒型物料；2号口 402，插入温度传感器，可准确测定反应釜内的温度；3号口403 :聚四氟包层搅拌杆入口 ；4号口 404 :废酸气定向导出口 ；5号口 405 :可控流蠕动泵12滴加试剂；温度显示系统5 :直观反应釜体温度，_50°C 300°C ；GG17蛇形酸冷凝回收管6 蒸馏冷凝，浓缩回流，上带氧气通入口 ；酸吸收瓶7:回收流出来的酸气，降低排放，并且可循环使用；一级碱吸收瓶8 :内装20% m/v氢氧化钠溶液，吸收未被酸吸收瓶7吸收完全地酸气；二级碱吸收瓶9 :内装20% m/v氢氧化钠溶液，吸收未被酸吸收瓶7和一级碱吸收瓶8吸收完全的酸气；四氟水循真空泵10 :接口和管路均用聚四氟乙烯制作，抗酸气腐蚀能力强；反应釜体及组件钛系统整体支架11 :任何外漏部分金属为钛金属，防止腐蚀污染，同时也避免了电解液制备过程中对金的外源性污染。高硼硅玻璃双层玻璃反应釜2与密闭式五孔釜盖4紧密连接，变频搅拌机I通过密闭式五孔釜盖4连接到反应釜体，固定于系统整体支架11 ;循环加热系统3与高硼硅玻璃双层玻璃反应釜2连接；温度显示系统5、酸冷凝回收管6分别通过密闭式五孔釜盖4连接到高硼硅玻璃双层玻璃反应釜2 ;酸冷凝回收管6与酸吸收瓶7连接并固定于系统整体支架11 ;酸吸收瓶7与一级碱吸收瓶8、二级碱吸收瓶9顺次连接，高硼硅玻璃双层玻璃反应釜2、酸吸收瓶7、一级碱吸收瓶8、二级碱吸收瓶9依次连接于水循真空泵10 ;可控流蠕动泵12通过密闭式五孔釜盖4连接到高硼硅玻璃双层玻璃反应釜2。通过反应釜密闭式五孔釜盖4的5号口 405加入611101171盐酸HCl，加入的量与被溶解金的量之比为3. 8 lv/m，即溶解I公斤黄金加入3.8L Gmoir1HCl。然后将粉化后的金粉或压薄、剪小得金片通过反应釜密闭式五孔釜盖4的I号口 401加入釜体中，用聚四氟乙烯盖密封密闭式五孔釜盖4的I号口 401。启动循环加热系统3，将温度调整到98°C左右；开启四氟水循真空泵10抽气使釜体内压力在70KPa左右。打开变频搅拌机I在低速条件下缓慢状搅拌速度小于IOOrpm，开启外接水源作为冷凝管冷却水。通过反应釜釜盖4的5号口 405缓慢滴加硝酸，滴加速度控制在20ml mirT1左右；20-30min后，反应开始变得比较剧烈并且反应釜中充满了棕色的气体，降低HNO3滴加速度控制在IOml mirT1左右，并加快搅拌速度。当HNO3的加入量与金的加入将达到0. 38 lv/m，即溶解I公斤黄金加入0. 38L 14mol I^1HNO3，后停止滴加HN03。此时溶液中的金已接近溶解完全，进一步提高搅 拌机I搅拌速度至200rpm以上，并进一步提高四氟水循真空泵10抽气速度使釜体内压力在50-60KPa左右。进一步浓缩溶液2h后，将该溶液抽出后进人下一步提纯工艺。
权利要求1.一种黄金提纯过程中的真空负压-可控流金溶解装置，包括变频搅拌机(I)、高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)、循环加热系统(3)、密闭式五孔釜盖(4)、温度显示系统(5)、酸冷凝回收管(6)、酸吸收瓶(7)、一级碱吸收瓶(8)、二级碱吸收瓶(9)、水循真空泵(10)、系统整体支架(11)和可控流蠕动泵(12)，其特征在于高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)与密闭式五孔釜盖(4)紧密连接，变频搅拌机(I)通过密闭式五孔釜盖(4)连接到反应釜体，固定于系统整体支架(11);循环加热系统(3)与高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)连接；温度显示系统(5)、酸冷凝回收管(6)分别通过密闭式五孔釜盖(4)连接到高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2);酸冷凝回收管(6)与酸吸收瓶(7)连接并固定于系统整体支架(11);酸吸收瓶(7)与一级碱吸收瓶(8)、二级碱吸收瓶(9)顺次连接，高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)、酸吸收瓶(7)、一级碱吸收瓶(8)、二级碱吸收瓶(9)依次连接于水循真空泵(10);可控流蠕动泵(12)通过密闭式五孔釜盖(4)连接到高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)。
2.如权利要求I所述的一种黄金提纯过程中的真空负压-可控流金溶解装置，其特征在于试剂通过可控流蠕动泵(12)连续滴加，滴加速度5-100ml · mirT1可调。
3.如权利要求I所述的一种黄金提纯过程中的真空负压-可控流金溶解装置，其特征在于高硼硅玻璃双层玻璃反应釜(2)为双层，其与循环加热系统(3)连接，加热温度为20-98°C时采取水循环加热，加热温度为98-299°C时采取油循环加热。
专利摘要本实用新型涉及一种黄金提纯过程中的真空负压-可控流金溶解装置，由下述部分构成，双层玻璃反应釜与密闭式五孔釜盖紧密连接，变频搅拌机、温度显示系统、酸冷凝回收管、可控流蠕动泵通过密闭式五孔釜盖连接到反应釜体；循环加热系统与双层玻璃反应釜连接；酸吸收瓶与一级碱吸收瓶、二级碱吸收瓶连接，整套真空系统连接于水循真空泵。在金溶解过程中采用蠕动泵控流方式加入溶金试剂，使反应速度得到控制；采用双层玻璃反应釜，通过层间水油循环加热，加热温度可准确控制且更为均匀。该装置溶解黄金具有安全、环保、速度快、试剂耗量小等特点。
文档编号C22B9/04GK202543286SQ201220157199
公开日2012年11月21日 申请日期2012年4月13日 优先权日2012年4月13日
发明者倪迎瑞, 李中玺, 李海涛, 王金平 申请人:陕西黄金集团西安秦金有限责任公司