超硬结构体、工具元件及其制作方法
超硬结构体、工具元件及其制作方法
【专利摘要】一种用于制造处理过的超硬结构体的方法，所述方法包括：提供超硬结构体，所述超硬结构体包括选自多晶立方氮化硼（PCBN）材料或者多晶金刚石（PCD）材料的超硬材料；使所述超硬结构体在大于700摄氏度的温度下在超硬材料热力学不稳定的处理压力下经受至少约5分钟的热处理，以制造所述处理过的超硬结构体。
【专利说明】超硬结构体、工具元件及其制作方法【技术领域】[0001]本发明总体涉及超硬结构体、包括超硬结构体的工具元件及其制造方法。【背景技术】[0002]多晶金刚石(P⑶)材料和多晶立方氮化硼(PCBN)材料是超硬材料的示例。PCBN 材料包括嵌在基体中的立方氮化硼(cBN)材料的晶粒，所述基体可以包括金属和或陶瓷材 料。PCD材料包括金刚石晶粒，其大多数彼此直接结合。超硬构造可以包括PCD或PCBN结 构体，所述P⑶或PCBN结构体与各烧结碳化物基材一体地形成。一些超硬构造在被处理以 形成工具的元件时可能易于变得二维扭曲。[0003]美国专利号6517902公开了一种热处理形式，其用于预形成具有结合至具有钴粘 合剂的烧结碳化钨基材的多晶金刚石的表面台的元件。该基材包括具有至少30体积％的 密排六方晶体结构的钴粘合剂的界面区。
【发明内容】
[0004]提供了一种用于制造处理过的超硬结构体的方法，所述方法包括:提供超硬结构 体，所述超硬结构体包括选自多晶立方氮化硼(PCBN)材料或者多晶金刚石(PCD)材料的超 硬材料；使所述超硬结构体在大于700摄氏度的处理温度下在超硬材料热力学不稳定的处 理压力下(例如在该压力下其为亚稳的)经受热处理持续至少约5分钟的处理时段(时间)， 以制造所述处理过的超硬结构体。[0005]本公开还设想了所述方法的不同组合和变体，其中以下是非限制性的和非穷尽性 的示例。[0006]在示例性方法中，超硬结构体可以在升高的压力、在环境压力或在低压或基本真 空下进行热处理。处理压力可以是至多约2GPa或至多约lGPa，或者处理压力可以是至多环 境压力(大气压)，或压力可以是低于大气压(例如，基本上真空)。[0007]所述方法可包括在超硬材料热力学稳定的超高压力和高温度下烧结超硬材料的 多个晶粒以提供超硬结构体，其中超硬材料的晶粒选自包括金刚石或cBN材料的晶粒。[0008]所述方法可以包括:提供基材，所述基材包括烧结碳化物材料，组合含有选自金刚 石或cBN的材料的多个超硬晶粒，以形成超硬晶粒的聚集物；将超硬晶粒的聚集物设置在 基材表面的邻近处以提供预烧结的压块；使所述预烧结压块经受超硬结构体的材料热力学 稳定的超高压力和高温度，并制造包括形成为接合到基材的超硬结构体的超硬构造。在某 些实施例中，然后可以使超硬构造经受至少约700摄氏度的温度至少约5分钟；随后切割， 以制造用于工具的元件。[0009]所述方法可以包括在将温度保持高于约700摄氏度一段时间(例如至少约5分钟) 的同时使压力从所述超高压力减小。所述方法可以包括使压力从超高压力减小到超硬材料 热力学不稳定的处理压力，使温度降低至高于约700摄氏度的处理温度持续至少约5分钟 的处理时期以提供处理过的超硬结构体。所述方法可以包括在将温度保持在从约700摄氏度至约1100摄氏度的范围中的同时使压力从所述超高压力减小到低于约lGPa。所述方 法可包括使压力从超高压力降低到环境压力，将超硬结构体冷却至小于约700摄氏度的温 度，然后在至少约700摄氏度的温度下处理超硬结构体持续处理时间段。[0010]在一些实施例中，超硬晶粒可以包括金刚石或cBN，超高压力可以是至少约5GPa， 高温可以是至少约1200摄氏度，且压力可以降低至低于约IGPa或基本上降低至环境压力， 同时将温度保持在从约700摄氏度到约1100摄氏度的范围内。压力可以迅速降低。示例 性方法可以包括以最多约2摄氏度每分钟或最多约I摄氏度每分钟的平均冷却速度将超硬 构造的温度降低至低于约200摄氏度的温度。示例性方法可包括将压力从超高压力降低至 环境压力，并将超硬结构体冷却至小于约700摄氏度的温度，然后在至少约700摄氏度的温 度下加热超硬结构体持续处理时间段。[0011]所述方法可以包括将结合材料引入到聚集物中，所述结合材料能够使所述超硬晶 粒彼此直接结合在一起或通过起到超硬颗粒分散在其中的基体的作用而将所述超硬颗粒 结合在一起。所述结合材料可以包括用于超硬材料的催化剂材料和/或能与超硬材料反应 的材料。所述超高压力可以是至少约5GPa，所述高温度为至少约1200摄氏度。[0012]在一些实施例中，超硬结构体可以包括PCBN材料，所述PCBN材料包括cBN晶粒或 基本上由cBN晶粒组成，所述cBN晶粒分散在基体中，所述基体包括包含Ti的材料和包含 Al的材料，cBN晶粒的含量是PCBN结构的至少约35体积％，或者是至少约50体积％，且最 多约75体积％或最多90体积％。在实施例的一个变体中，除了不可避免的少量的其他物质 和杂质，基体可以由包括Ti的材料和包括Al的材料组成(即基本上由包括Ti的材料和包 括Al的材料组成)。在该特定的变体中，基体可以基本上由碳化钛和/或碳氮化钛和铝的 硼化物和/或铝的氮化物组成。[0013]在一些实施例中，所述方法可包括提供包括烧结到烧结碳化物基材上的PCBN结 构的构造，并在基本上是非氧化性的气氛中将所述构造加热至约800摄氏度至900摄氏度 的范围中的处理温度持续至少约30分钟。[0014]在一些实施例中，超硬结构体可包括热稳定的多晶金刚石(PCD)结构或基本由其 组成。所述PCD结构的至少一定体积在暴露于超过约400摄氏度的温度后不显现出硬度的 显著恶化。所述PCD结构包含小于约2重量％的催化活性形式的用于金刚石的催化剂金属。 PCD材料中包含的金刚石晶粒之间的间隙可以基本上是空的空间。PCD材料的间隙可以至 少部分地填充有陶瓷材料例如SiC或碳酸盐化合物。PCD结构可以包括其中用于金刚石的 催化剂材料被耗尽的区域。[0015]在示例性方法的某些变体中，处理时间段可以被分成的较短的时间段，S卩，其可以 被超硬结构体的冷却分成彼此分离的子时间段，且累积处理时间段可以为至少约5分钟、 至少约15分钟或至少约30分钟。[0016]如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到包括烧结碳化物材料 的基材。例如，超硬结构体可以通过来自包含在基材中的烧结碳化物的粘合剂材料结合到 基材。该方法可以包括提供包括在超硬构造中的超硬结构体，其中超硬结构体可以被形成 为接合到包括烧结碳化物材料的基材，并将超硬构造进行处理以提供处理过的超硬构造。[0017]在一些实施例中，处理时间段可以是至少约15分钟，至少约30分钟或超过60分 钟。处理温度可以是至少约750摄氏度，或至少约800摄氏度。[0018]该方法可包括以每分钟最多约100摄氏度的平均淬火速度将超硬结构体从处理 温度冷却(淬火)。[0019]该方法可以包括进一步的处理，所述进一步的处理包括将处理过的超硬结构体或 超硬构造加热至至少约700摄氏度的温度持续至少约I分钟的时间段。[0020]在制造处理过的超硬构造的方法的一个特定实施例中，提供了包括烧结至烧结碳 化物基材上的PCBN结构的PCBN的构造，并在基本上非氧化性气氛(例如真空)中将其加热 至约800摄氏度至约900摄氏度的温度范围中持续至少约30分钟。该温度可以是低于约 1250摄氏度。[0021]在一些示例性方法中，处理过的超硬结构体可以以最多约50摄氏度每秒、最多约 20摄氏度每秒或最多约10摄氏度每秒的平均淬火速度冷却至最高约200摄氏度的温度、最 高约100摄氏度的温度或环境温度。在该方法的一个变体中，超硬结构体可以以最多约10 摄氏度每分钟或最多约5摄氏度每分钟的速度从处理温度冷却至低于约500摄氏度，并在 一个变体中，超硬结构体可以以约2摄氏度每分钟的速度从至多约600摄氏度冷却到至多 约400摄氏度。在该方法的一个变体中，可以使超硬结构体从至多约450摄氏度更迅速地 冷却至环境温度。在特定的实施例中，可以使处理过的超硬结构体在空气中或在氮中冷却。 冷却速率可能会根据超硬结构体的温度而变化，可以随着温度的降低而升高。[0022]在一些实施例中，超硬结构体可以是大体盘形的，且具有例如至少约20mm、至少约 40_、或至少约60_的直径或侧长度的尺度。超硬结构体和基材的组合厚度可以是至少约1.5mm、至少约2mm,且最多约IOmm或最多约7mm。超硬结构体的厚度可以为至少约0.5mm, 且基材的厚度可以是至少约2mm。基材的厚度可以是最多约10mm。在其他实施例中，处理 过的超硬结构体可能有盘状以外的形状，且可以是例如大致柱形或多边形。[0023]在一个实施例中，所述方法可以包括加工所述处理过的超硬结构体以形成用于工 具的元件，且可以将所述用于工具的元件进一步加工以形成用于机床或其他切割或钻孔工 具的插入件。例如，处理过的超硬结构体可以通过激光、电火花加工(EDM)或其他装置切 害I]，以形成用于工具的元件，且可例如通过研磨进一步加工所述用于工具的元件。热处理后 切割处理过的超硬结构体很可能会导致具有改进尺寸公差(与热处理前切割超硬结构体相 t匕)的用于工具的元件。[0024]该方法可以包括加工(如切割)处理过的超硬结构体，以形成用于工具的超硬元 件，所述工具例如是机床或其他切割或钻孔工具。[0025]该方法可以包括提供包括超硬结构体的用于工具的超硬元件，将所述超硬元件在 大于700摄氏度的处理温度下加热至少约I分钟的处理(时间)时间段以造处理过的超硬元 件。[0026]在一些实施例中，超硬结构体可以被接合到烧结碳化物基材，所述烧结碳化物基 材包括碳化钨(WC)颗粒和粘合剂材料，所述粘合剂材料包括钴(Co)，所述WC颗粒具有至少 约0.5微米的平均尺寸D，在基材中的WC颗粒的含量是至少约75重量％或至少约85重量％ 且最多约95重量％，在基材之中的粘合剂材料的含量是约5重量％且最大约25重量％。在 一个具体的变体中，WC颗粒可具有至多约10微米的平均尺寸D。烧结碳化物材料的热膨胀 系数可为至少约5.2X 10_6/K。烧结碳化物材料的热膨胀系数可以是至多约7Χ 10_6/Κ。[0027]处理温度在一段时间内可以在从约700摄氏度到约900摄氏度的范围内。以小时为单位的处理时间段可以是至少约(0.8XD) -0.15，并且最多是(4.3XD) -1.7。烧结 碳化物的粘合剂材料可以含至少约10重量％的钨(W)，所述钨是固溶体形式或包括根据式 CoxWyCz的化合物的分散颗粒，其中X是从I到7的范围内的值。在一个具体的变体中，基材 的磁矩(或磁饱和度)可以为通常包括纯Co或Co和Ni的合金的粘结材料的理论价值的至 少约70%和/或至多约85%。因此，例如，当粘合剂基本上由钴组成时，基材的磁饱和度可 以为至少约 0.7X201.9 μ T.m3/kgX [Co] = [Co] X 141 μ T.m3/kg;至多约 0.85X201.9 μ Τ.m3/kgX[C0] = [C0]X172yT.m3/kg，其中[Co]是烧结碳化物材料中的Co的重量分数。[0028]示例性的烧结碳化物材料可包括在从约4微米至约20微米或至约10微米的范围 中的平均尺寸D的WC颗粒，并且可以具有至少约1.1X (100X [Co]r12/D+3.3)的磁矫顽力 He (单位为kA/米)，其中D的单位是微米，[Co]是烧结碳化物材料中的Co的重量分数。其 它的示例性烧结碳化物材料可以包括WC颗粒，该WC颗粒具有在从约0.2微米至约4微米 的范围中的平均尺寸D和至少约1.1X (200X [Co]”.2/D+3.3)的磁矫顽力He (单位为kA/ 米)，其中D的单位是微米，[Co]是烧结碳化物材料中的Co的重量分数。[0029]示例性的处理可能具有超硬结构体、超硬构造和/或由其获得的用于工具的工具 元件的改进的尺寸控制的方面。【专利附图】
【附图说明】[0030]下面参照【专利附图】
【附图说明】非限制性实施例，其中:[0031]图1示出了示例性超硬构造的透视图；[0032]图2示出了示例性独立的(free-standing)超硬结构体的透视图；[0033]图3示出了示例性超硬结构体的平面图，而示例性的超硬元件从其切出；和[0034]图4示出了示例性工具插入件的透视图,其包括超硬元件。【具体实施方式】[0035]参照图1，示例性超硬构造10可以包括超硬结构体12，所述超硬结构体12形成为 接合到烧结碳化物基材14。参照图2，示例性超硬结构体12可以是独立而非接合到烧结碳 化物基材。[0036]参照图3，处理过的超硬结构体10可以被切割，和或被以其它方式加工以制造用 于工具插入件的超硬元件30。图4示出了工具插入件40,其包括超硬元件30,所述超硬元 件30接合到承载体42。[0037]提供PCBN结构的示例性方法可以在美国专利号7867438中找到。在一些实施例 中，超硬结构体可能会被形成为接合到基材，且被包括在超硬构造中，在其他实施例中，超 硬结构体可以是基本上独立的，而不是接合到基材。[0038]希望不局限于特定的理论，对所公开的处理过的超硬构造进行热处理可能具有释 放其中的残余应力的效果，所述残余应力可能是由于超硬结构体和基材的热膨胀性质的差 异而引起的。由于在超高压力和高温进行烧结后对元件冷却的双金属影响，这样的差异甚 至可能导致被处理过的超硬结构体的弯曲。另一种理论可能是:对所公开的处理过的超硬 构造进行热处理导致烧结碳化物基材中的显微组织的变化，如某些材料相析出非常小的晶 粒(如纳米尺寸的晶粒)。如果热处理的温度基本上低于约700°C，则热能可能不足以获得益处，如果热处理的时间段基本上小于约5分钟，则在处理过的超硬构造中产生的变化的范围或程度可能不够。如果温度过高，则超硬结构体可以基本上被降解。[0039]下面更详细地描述非限制性实施例，并总结于下表。[0040]
【权利要求】
1.一种用于制造处理过的超硬结构体的方法，所述方法包括:提供超硬结构体，所述超硬结构体包括选自多晶立方氮化硼(PCBN)材料或者多晶金刚石(PCD)材料的超硬材料；使所述超硬结构体在大于700摄氏度的温度下在超硬材料热力学不稳定的处理压力下经受热处理持续至少约5分钟的处理时间，以制造所述处理过的超硬结构体。
2.如权利要求1所述的方法，其中处理压力是最大约2GPa。
3.如权利要求1或权利要求2中所述的方法，包括在超硬结构体热力学稳定的超高压力和高温度下烧结超硬材料的多个晶粒，其中超硬材料的多个晶粒选自包括金刚石或cBN材料的晶粒。
4.如任一前述权利要求所述的方法，包括:提供基材，所述基材包括烧结碳化物材料，组合含有选自金刚石或cBN的材料的多个超硬颗粒，以形成超硬晶粒的聚集物；将超硬晶粒的聚集物设置在基材表面的邻近处以提供预烧结压块；使所述预烧结压块经受超硬晶粒的材料热力学稳定的超高压力和高温度，并制造包括形成为接合到基材的超硬结构体的超硬构造。
5.如权利要求4所述的方法，包括将结合材料引入到聚集物中，所述结合材料能够使所述超硬晶粒彼此直接结合在一起或通过起到超硬晶粒分散在其中的基体的作用而将所述超硬颗粒结合在一起。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述结合材料包括超硬材料的催化剂材料。
7.如权利要求3-6中任一所述的方法，其中所述超高压力至少约5GPa，所述高温度为至少约1200摄氏度。
8.如权利要求3-7中任一所述的方法，包括将温度保持在高于约700摄氏度的持续处理时间段的同时使压力从所述超高压力减小到处理压力。
9.如权利要求3-8中任一所述的方法，包括使压力从所述超高压力减小到处理压力，使温度降低至高于约700摄氏度的处理温度持续处理时间段，以制造处理过的超硬结构体。
10.如权利要求3-9中任一所述的方法，包括将温度保持在约700摄氏度至约1100摄氏度的范围中的同时使压力从所述超高压力减小到小于约IGPa的处理压力。
11.如权利要求3-10中任一所述的方法，包括将压力从超高压减小到大气压，将超硬结构体冷却至低于约700摄氏度的温度，然后将超硬构造加热至至少约700摄氏度的温度持续处理时间段。
12.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括包括cBN晶粒的PCBN材料，所述cBN晶粒分散在基体中，所述基体包括包含Ti的材料和包含Al的材料，cBN晶粒的含量是PCBN材料的至少约35体积％。
13.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括包括cBN晶粒的PCBN材料，所述cBN晶粒分散在基体中，所述基体包括选自碳化钛、碳氮化钛、硼化物材料或铝的氮化物的材料。
14.如任一前述权利要求所述的方法，所述方法包括:提供包括烧结到烧结碳化物基材上的PCBN结构的构造，并在基本非氧化性气氛中将所述构造加热至约800摄氏度至900摄氏度的范围中的处理温度持续至少约30分钟。
15.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD结构，所述PCD结构的至少一部分体积在暴露于超过约400摄氏度的温度后硬度不显现出硬度的显著恶化。
16.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD结构，所述PCD结构包含小于约2重量％的催化活性形式的催化剂金属。
17.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD材料，所述PCD材料的的间隙基本上是空的空间。
18.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD材料，所述PCD材料的间隙至少部分地填充有陶瓷材料或碳酸盐化合物。
19.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD结构，所述PCD结构包括其中金刚石催化剂材料被耗尽的区域。
20.如任一前述权利要求所述的方法，其中处理时间段被超硬结构体的冷却分成彼此分离的子时间段，累积处理时间段为至少约5分钟。
21.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到包括烧结碳化物材料的基材。
22.如任一前述权利要求所述的方法，其中提供超硬结构体包括在用于工具的超硬元件中。
23.如任一前述权利要求所述的方法，包括以最大约10摄氏度的速度将超硬结构体从所述处理温度冷却至小于约500摄氏度的处理温度。
24.如任一前述权利要求所述的方法，包括进一步的处理，所述进一步的处理包括将处理过的超硬结构体加热至至少`约700摄氏度的温度持续至少约I分钟的时间段。
25.如任一前述权利要求所述的方法，其中所述超硬结构体是盘形的，并具有至少约20mm的直径。
26.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到基材上，且超硬结构体和基材的结合厚度是至少约1.5_。
27.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到基材上，且超硬结构体的厚度为至少约0.5mm,且基材的厚度是至少约2mm。
28.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到烧结碳化物基材上，所述烧结碳化物基材包括碳化钨(WC)颗粒和粘合剂材料，所述粘合剂材料包括钴(Co)，所述WC颗粒具有至少约0.5微米的平均尺寸D，在基材中的WC颗粒的含量是至少约75重量％且最多约95重量％，在基材之中的粘合剂材料的含量是至少约5重量％且最大约25重量％。
29.如权利要求28所述的方法，其中，以小时为单位的处理时间段是至少约(0.8XD)-0.15，并且最多是约(4.3XD)-1.7。
30.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到基材上，所述基材包括烧结碳化物材料，包含在基材中的粘合剂材料含至少约10重量％的固溶体形式的钨(W)，或包括根据式CoxWyCz的化合物的分散颗粒，其中X是从I到7的范围内的值，y是从I到10的范围中值，Z是从O到4的范围中的值。
31.如任一前述权利要求所述的方法，包括加工所述处理过的超硬结构体以形成用于工具的元件。
【文档编号】C22C26/00GK103561911SQ201280025535
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2012年5月25日 优先权日:2011年5月27日
【发明者】S·安德辛, B·H·里斯, F·F·拉克曼, L-I·尼尔松 申请人:六号元素有限公司, 六号元素有限责任公司
【专利摘要】一种用于制造处理过的超硬结构体的方法，所述方法包括：提供超硬结构体，所述超硬结构体包括选自多晶立方氮化硼（PCBN）材料或者多晶金刚石（PCD）材料的超硬材料；使所述超硬结构体在大于700摄氏度的温度下在超硬材料热力学不稳定的处理压力下经受至少约5分钟的热处理，以制造所述处理过的超硬结构体。
【专利说明】超硬结构体、工具元件及其制作方法【技术领域】[0001]本发明总体涉及超硬结构体、包括超硬结构体的工具元件及其制造方法。【背景技术】[0002]多晶金刚石(P⑶)材料和多晶立方氮化硼(PCBN)材料是超硬材料的示例。PCBN 材料包括嵌在基体中的立方氮化硼(cBN)材料的晶粒，所述基体可以包括金属和或陶瓷材 料。PCD材料包括金刚石晶粒，其大多数彼此直接结合。超硬构造可以包括PCD或PCBN结 构体，所述P⑶或PCBN结构体与各烧结碳化物基材一体地形成。一些超硬构造在被处理以 形成工具的元件时可能易于变得二维扭曲。[0003]美国专利号6517902公开了一种热处理形式，其用于预形成具有结合至具有钴粘 合剂的烧结碳化钨基材的多晶金刚石的表面台的元件。该基材包括具有至少30体积％的 密排六方晶体结构的钴粘合剂的界面区。
【发明内容】
[0004]提供了一种用于制造处理过的超硬结构体的方法，所述方法包括:提供超硬结构 体，所述超硬结构体包括选自多晶立方氮化硼(PCBN)材料或者多晶金刚石(PCD)材料的超 硬材料；使所述超硬结构体在大于700摄氏度的处理温度下在超硬材料热力学不稳定的处 理压力下(例如在该压力下其为亚稳的)经受热处理持续至少约5分钟的处理时段(时间)， 以制造所述处理过的超硬结构体。[0005]本公开还设想了所述方法的不同组合和变体，其中以下是非限制性的和非穷尽性 的示例。[0006]在示例性方法中，超硬结构体可以在升高的压力、在环境压力或在低压或基本真 空下进行热处理。处理压力可以是至多约2GPa或至多约lGPa，或者处理压力可以是至多环 境压力(大气压)，或压力可以是低于大气压(例如，基本上真空)。[0007]所述方法可包括在超硬材料热力学稳定的超高压力和高温度下烧结超硬材料的 多个晶粒以提供超硬结构体，其中超硬材料的晶粒选自包括金刚石或cBN材料的晶粒。[0008]所述方法可以包括:提供基材，所述基材包括烧结碳化物材料，组合含有选自金刚 石或cBN的材料的多个超硬晶粒，以形成超硬晶粒的聚集物；将超硬晶粒的聚集物设置在 基材表面的邻近处以提供预烧结的压块；使所述预烧结压块经受超硬结构体的材料热力学 稳定的超高压力和高温度，并制造包括形成为接合到基材的超硬结构体的超硬构造。在某 些实施例中，然后可以使超硬构造经受至少约700摄氏度的温度至少约5分钟；随后切割， 以制造用于工具的元件。[0009]所述方法可以包括在将温度保持高于约700摄氏度一段时间(例如至少约5分钟) 的同时使压力从所述超高压力减小。所述方法可以包括使压力从超高压力减小到超硬材料 热力学不稳定的处理压力，使温度降低至高于约700摄氏度的处理温度持续至少约5分钟 的处理时期以提供处理过的超硬结构体。所述方法可以包括在将温度保持在从约700摄氏度至约1100摄氏度的范围中的同时使压力从所述超高压力减小到低于约lGPa。所述方 法可包括使压力从超高压力降低到环境压力，将超硬结构体冷却至小于约700摄氏度的温 度，然后在至少约700摄氏度的温度下处理超硬结构体持续处理时间段。[0010]在一些实施例中，超硬晶粒可以包括金刚石或cBN，超高压力可以是至少约5GPa， 高温可以是至少约1200摄氏度，且压力可以降低至低于约IGPa或基本上降低至环境压力， 同时将温度保持在从约700摄氏度到约1100摄氏度的范围内。压力可以迅速降低。示例 性方法可以包括以最多约2摄氏度每分钟或最多约I摄氏度每分钟的平均冷却速度将超硬 构造的温度降低至低于约200摄氏度的温度。示例性方法可包括将压力从超高压力降低至 环境压力，并将超硬结构体冷却至小于约700摄氏度的温度，然后在至少约700摄氏度的温 度下加热超硬结构体持续处理时间段。[0011]所述方法可以包括将结合材料引入到聚集物中，所述结合材料能够使所述超硬晶 粒彼此直接结合在一起或通过起到超硬颗粒分散在其中的基体的作用而将所述超硬颗粒 结合在一起。所述结合材料可以包括用于超硬材料的催化剂材料和/或能与超硬材料反应 的材料。所述超高压力可以是至少约5GPa，所述高温度为至少约1200摄氏度。[0012]在一些实施例中，超硬结构体可以包括PCBN材料，所述PCBN材料包括cBN晶粒或 基本上由cBN晶粒组成，所述cBN晶粒分散在基体中，所述基体包括包含Ti的材料和包含 Al的材料，cBN晶粒的含量是PCBN结构的至少约35体积％，或者是至少约50体积％，且最 多约75体积％或最多90体积％。在实施例的一个变体中，除了不可避免的少量的其他物质 和杂质，基体可以由包括Ti的材料和包括Al的材料组成(即基本上由包括Ti的材料和包 括Al的材料组成)。在该特定的变体中，基体可以基本上由碳化钛和/或碳氮化钛和铝的 硼化物和/或铝的氮化物组成。[0013]在一些实施例中，所述方法可包括提供包括烧结到烧结碳化物基材上的PCBN结 构的构造，并在基本上是非氧化性的气氛中将所述构造加热至约800摄氏度至900摄氏度 的范围中的处理温度持续至少约30分钟。[0014]在一些实施例中，超硬结构体可包括热稳定的多晶金刚石(PCD)结构或基本由其 组成。所述PCD结构的至少一定体积在暴露于超过约400摄氏度的温度后不显现出硬度的 显著恶化。所述PCD结构包含小于约2重量％的催化活性形式的用于金刚石的催化剂金属。 PCD材料中包含的金刚石晶粒之间的间隙可以基本上是空的空间。PCD材料的间隙可以至 少部分地填充有陶瓷材料例如SiC或碳酸盐化合物。PCD结构可以包括其中用于金刚石的 催化剂材料被耗尽的区域。[0015]在示例性方法的某些变体中，处理时间段可以被分成的较短的时间段，S卩，其可以 被超硬结构体的冷却分成彼此分离的子时间段，且累积处理时间段可以为至少约5分钟、 至少约15分钟或至少约30分钟。[0016]如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到包括烧结碳化物材料 的基材。例如，超硬结构体可以通过来自包含在基材中的烧结碳化物的粘合剂材料结合到 基材。该方法可以包括提供包括在超硬构造中的超硬结构体，其中超硬结构体可以被形成 为接合到包括烧结碳化物材料的基材，并将超硬构造进行处理以提供处理过的超硬构造。[0017]在一些实施例中，处理时间段可以是至少约15分钟，至少约30分钟或超过60分 钟。处理温度可以是至少约750摄氏度，或至少约800摄氏度。[0018]该方法可包括以每分钟最多约100摄氏度的平均淬火速度将超硬结构体从处理 温度冷却(淬火)。[0019]该方法可以包括进一步的处理，所述进一步的处理包括将处理过的超硬结构体或 超硬构造加热至至少约700摄氏度的温度持续至少约I分钟的时间段。[0020]在制造处理过的超硬构造的方法的一个特定实施例中，提供了包括烧结至烧结碳 化物基材上的PCBN结构的PCBN的构造，并在基本上非氧化性气氛(例如真空)中将其加热 至约800摄氏度至约900摄氏度的温度范围中持续至少约30分钟。该温度可以是低于约 1250摄氏度。[0021]在一些示例性方法中，处理过的超硬结构体可以以最多约50摄氏度每秒、最多约 20摄氏度每秒或最多约10摄氏度每秒的平均淬火速度冷却至最高约200摄氏度的温度、最 高约100摄氏度的温度或环境温度。在该方法的一个变体中，超硬结构体可以以最多约10 摄氏度每分钟或最多约5摄氏度每分钟的速度从处理温度冷却至低于约500摄氏度，并在 一个变体中，超硬结构体可以以约2摄氏度每分钟的速度从至多约600摄氏度冷却到至多 约400摄氏度。在该方法的一个变体中，可以使超硬结构体从至多约450摄氏度更迅速地 冷却至环境温度。在特定的实施例中，可以使处理过的超硬结构体在空气中或在氮中冷却。 冷却速率可能会根据超硬结构体的温度而变化，可以随着温度的降低而升高。[0022]在一些实施例中，超硬结构体可以是大体盘形的，且具有例如至少约20mm、至少约 40_、或至少约60_的直径或侧长度的尺度。超硬结构体和基材的组合厚度可以是至少约1.5mm、至少约2mm,且最多约IOmm或最多约7mm。超硬结构体的厚度可以为至少约0.5mm, 且基材的厚度可以是至少约2mm。基材的厚度可以是最多约10mm。在其他实施例中，处理 过的超硬结构体可能有盘状以外的形状，且可以是例如大致柱形或多边形。[0023]在一个实施例中，所述方法可以包括加工所述处理过的超硬结构体以形成用于工 具的元件，且可以将所述用于工具的元件进一步加工以形成用于机床或其他切割或钻孔工 具的插入件。例如，处理过的超硬结构体可以通过激光、电火花加工(EDM)或其他装置切 害I]，以形成用于工具的元件，且可例如通过研磨进一步加工所述用于工具的元件。热处理后 切割处理过的超硬结构体很可能会导致具有改进尺寸公差(与热处理前切割超硬结构体相 t匕)的用于工具的元件。[0024]该方法可以包括加工(如切割)处理过的超硬结构体，以形成用于工具的超硬元 件，所述工具例如是机床或其他切割或钻孔工具。[0025]该方法可以包括提供包括超硬结构体的用于工具的超硬元件，将所述超硬元件在 大于700摄氏度的处理温度下加热至少约I分钟的处理(时间)时间段以造处理过的超硬元 件。[0026]在一些实施例中，超硬结构体可以被接合到烧结碳化物基材，所述烧结碳化物基 材包括碳化钨(WC)颗粒和粘合剂材料，所述粘合剂材料包括钴(Co)，所述WC颗粒具有至少 约0.5微米的平均尺寸D，在基材中的WC颗粒的含量是至少约75重量％或至少约85重量％ 且最多约95重量％，在基材之中的粘合剂材料的含量是约5重量％且最大约25重量％。在 一个具体的变体中，WC颗粒可具有至多约10微米的平均尺寸D。烧结碳化物材料的热膨胀 系数可为至少约5.2X 10_6/K。烧结碳化物材料的热膨胀系数可以是至多约7Χ 10_6/Κ。[0027]处理温度在一段时间内可以在从约700摄氏度到约900摄氏度的范围内。以小时为单位的处理时间段可以是至少约(0.8XD) -0.15，并且最多是(4.3XD) -1.7。烧结 碳化物的粘合剂材料可以含至少约10重量％的钨(W)，所述钨是固溶体形式或包括根据式 CoxWyCz的化合物的分散颗粒，其中X是从I到7的范围内的值。在一个具体的变体中，基材 的磁矩(或磁饱和度)可以为通常包括纯Co或Co和Ni的合金的粘结材料的理论价值的至 少约70%和/或至多约85%。因此，例如，当粘合剂基本上由钴组成时，基材的磁饱和度可 以为至少约 0.7X201.9 μ T.m3/kgX [Co] = [Co] X 141 μ T.m3/kg;至多约 0.85X201.9 μ Τ.m3/kgX[C0] = [C0]X172yT.m3/kg，其中[Co]是烧结碳化物材料中的Co的重量分数。[0028]示例性的烧结碳化物材料可包括在从约4微米至约20微米或至约10微米的范围 中的平均尺寸D的WC颗粒，并且可以具有至少约1.1X (100X [Co]r12/D+3.3)的磁矫顽力 He (单位为kA/米)，其中D的单位是微米，[Co]是烧结碳化物材料中的Co的重量分数。其 它的示例性烧结碳化物材料可以包括WC颗粒，该WC颗粒具有在从约0.2微米至约4微米 的范围中的平均尺寸D和至少约1.1X (200X [Co]”.2/D+3.3)的磁矫顽力He (单位为kA/ 米)，其中D的单位是微米，[Co]是烧结碳化物材料中的Co的重量分数。[0029]示例性的处理可能具有超硬结构体、超硬构造和/或由其获得的用于工具的工具 元件的改进的尺寸控制的方面。【专利附图】
【附图说明】[0030]下面参照【专利附图】
【附图说明】非限制性实施例，其中:[0031]图1示出了示例性超硬构造的透视图；[0032]图2示出了示例性独立的(free-standing)超硬结构体的透视图；[0033]图3示出了示例性超硬结构体的平面图，而示例性的超硬元件从其切出；和[0034]图4示出了示例性工具插入件的透视图,其包括超硬元件。【具体实施方式】[0035]参照图1，示例性超硬构造10可以包括超硬结构体12，所述超硬结构体12形成为 接合到烧结碳化物基材14。参照图2，示例性超硬结构体12可以是独立而非接合到烧结碳 化物基材。[0036]参照图3，处理过的超硬结构体10可以被切割，和或被以其它方式加工以制造用 于工具插入件的超硬元件30。图4示出了工具插入件40,其包括超硬元件30,所述超硬元 件30接合到承载体42。[0037]提供PCBN结构的示例性方法可以在美国专利号7867438中找到。在一些实施例 中，超硬结构体可能会被形成为接合到基材，且被包括在超硬构造中，在其他实施例中，超 硬结构体可以是基本上独立的，而不是接合到基材。[0038]希望不局限于特定的理论，对所公开的处理过的超硬构造进行热处理可能具有释 放其中的残余应力的效果，所述残余应力可能是由于超硬结构体和基材的热膨胀性质的差 异而引起的。由于在超高压力和高温进行烧结后对元件冷却的双金属影响，这样的差异甚 至可能导致被处理过的超硬结构体的弯曲。另一种理论可能是:对所公开的处理过的超硬 构造进行热处理导致烧结碳化物基材中的显微组织的变化，如某些材料相析出非常小的晶 粒(如纳米尺寸的晶粒)。如果热处理的温度基本上低于约700°C，则热能可能不足以获得益处，如果热处理的时间段基本上小于约5分钟，则在处理过的超硬构造中产生的变化的范围或程度可能不够。如果温度过高，则超硬结构体可以基本上被降解。[0039]下面更详细地描述非限制性实施例，并总结于下表。[0040]
【权利要求】
1.一种用于制造处理过的超硬结构体的方法，所述方法包括:提供超硬结构体，所述超硬结构体包括选自多晶立方氮化硼(PCBN)材料或者多晶金刚石(PCD)材料的超硬材料；使所述超硬结构体在大于700摄氏度的温度下在超硬材料热力学不稳定的处理压力下经受热处理持续至少约5分钟的处理时间，以制造所述处理过的超硬结构体。
2.如权利要求1所述的方法，其中处理压力是最大约2GPa。
3.如权利要求1或权利要求2中所述的方法，包括在超硬结构体热力学稳定的超高压力和高温度下烧结超硬材料的多个晶粒，其中超硬材料的多个晶粒选自包括金刚石或cBN材料的晶粒。
4.如任一前述权利要求所述的方法，包括:提供基材，所述基材包括烧结碳化物材料，组合含有选自金刚石或cBN的材料的多个超硬颗粒，以形成超硬晶粒的聚集物；将超硬晶粒的聚集物设置在基材表面的邻近处以提供预烧结压块；使所述预烧结压块经受超硬晶粒的材料热力学稳定的超高压力和高温度，并制造包括形成为接合到基材的超硬结构体的超硬构造。
5.如权利要求4所述的方法，包括将结合材料引入到聚集物中，所述结合材料能够使所述超硬晶粒彼此直接结合在一起或通过起到超硬晶粒分散在其中的基体的作用而将所述超硬颗粒结合在一起。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述结合材料包括超硬材料的催化剂材料。
7.如权利要求3-6中任一所述的方法，其中所述超高压力至少约5GPa，所述高温度为至少约1200摄氏度。
8.如权利要求3-7中任一所述的方法，包括将温度保持在高于约700摄氏度的持续处理时间段的同时使压力从所述超高压力减小到处理压力。
9.如权利要求3-8中任一所述的方法，包括使压力从所述超高压力减小到处理压力，使温度降低至高于约700摄氏度的处理温度持续处理时间段，以制造处理过的超硬结构体。
10.如权利要求3-9中任一所述的方法，包括将温度保持在约700摄氏度至约1100摄氏度的范围中的同时使压力从所述超高压力减小到小于约IGPa的处理压力。
11.如权利要求3-10中任一所述的方法，包括将压力从超高压减小到大气压，将超硬结构体冷却至低于约700摄氏度的温度，然后将超硬构造加热至至少约700摄氏度的温度持续处理时间段。
12.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括包括cBN晶粒的PCBN材料，所述cBN晶粒分散在基体中，所述基体包括包含Ti的材料和包含Al的材料，cBN晶粒的含量是PCBN材料的至少约35体积％。
13.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括包括cBN晶粒的PCBN材料，所述cBN晶粒分散在基体中，所述基体包括选自碳化钛、碳氮化钛、硼化物材料或铝的氮化物的材料。
14.如任一前述权利要求所述的方法，所述方法包括:提供包括烧结到烧结碳化物基材上的PCBN结构的构造，并在基本非氧化性气氛中将所述构造加热至约800摄氏度至900摄氏度的范围中的处理温度持续至少约30分钟。
15.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD结构，所述PCD结构的至少一部分体积在暴露于超过约400摄氏度的温度后硬度不显现出硬度的显著恶化。
16.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD结构，所述PCD结构包含小于约2重量％的催化活性形式的催化剂金属。
17.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD材料，所述PCD材料的的间隙基本上是空的空间。
18.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD材料，所述PCD材料的间隙至少部分地填充有陶瓷材料或碳酸盐化合物。
19.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体包括PCD结构，所述PCD结构包括其中金刚石催化剂材料被耗尽的区域。
20.如任一前述权利要求所述的方法，其中处理时间段被超硬结构体的冷却分成彼此分离的子时间段，累积处理时间段为至少约5分钟。
21.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到包括烧结碳化物材料的基材。
22.如任一前述权利要求所述的方法，其中提供超硬结构体包括在用于工具的超硬元件中。
23.如任一前述权利要求所述的方法，包括以最大约10摄氏度的速度将超硬结构体从所述处理温度冷却至小于约500摄氏度的处理温度。
24.如任一前述权利要求所述的方法，包括进一步的处理，所述进一步的处理包括将处理过的超硬结构体加热至至少`约700摄氏度的温度持续至少约I分钟的时间段。
25.如任一前述权利要求所述的方法，其中所述超硬结构体是盘形的，并具有至少约20mm的直径。
26.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到基材上，且超硬结构体和基材的结合厚度是至少约1.5_。
27.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到基材上，且超硬结构体的厚度为至少约0.5mm,且基材的厚度是至少约2mm。
28.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到烧结碳化物基材上，所述烧结碳化物基材包括碳化钨(WC)颗粒和粘合剂材料，所述粘合剂材料包括钴(Co)，所述WC颗粒具有至少约0.5微米的平均尺寸D，在基材中的WC颗粒的含量是至少约75重量％且最多约95重量％，在基材之中的粘合剂材料的含量是至少约5重量％且最大约25重量％。
29.如权利要求28所述的方法，其中，以小时为单位的处理时间段是至少约(0.8XD)-0.15，并且最多是约(4.3XD)-1.7。
30.如任一前述权利要求所述的方法，其中超硬结构体被接合到基材上，所述基材包括烧结碳化物材料，包含在基材中的粘合剂材料含至少约10重量％的固溶体形式的钨(W)，或包括根据式CoxWyCz的化合物的分散颗粒，其中X是从I到7的范围内的值，y是从I到10的范围中值，Z是从O到4的范围中的值。
31.如任一前述权利要求所述的方法，包括加工所述处理过的超硬结构体以形成用于工具的元件。
【文档编号】C22C26/00GK103561911SQ201280025535
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2012年5月25日 优先权日:2011年5月27日
【发明者】S·安德辛, B·H·里斯, F·F·拉克曼, L-I·尼尔松 申请人:六号元素有限公司, 六号元素有限责任公司
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