专利名称：一种利用醋酸奥曲肽为模板制备链球状钯纳米粒的方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，特别是钯纳米材料的制备方法。
背景技术：
近年来，纳米材料因为在化学、光学、电学和磁学等性质方面具有诸多的优越性能而受到人们的广泛关注。随着纳米材料研究的日渐深入，纳米材料的制备方法也逐渐趋于多样化，这些方法均可以应用到金属纳米材料的制备上。就目前来说，根据反应过程中物料的状态，金属纳米材料的制备方法大致可以分为固相法，液相法和气相法三大类:固相法主要包括机械球磨法、固相反应法、大塑性变形法等；气相法主要包括真空蒸发一冷凝法、电极溅射法和活性氢熔融金属反应法，等离子法等；液相法主要包括化学沉积法、水热和热溶剂法、喷雾法、溶胶一凝胶法等。然而这些纳米材料的合成制备过程所涉及的试剂或溶剂会对生态环境造成破坏作用，这些试剂或溶剂价格高，不利于大规模生产，而且不能在温和的条件下形成，使纳米材料的制备受到限制。因此采用生物模板法制备纳米粒子具有良好的应用价值。钯属于钼系元素，纳米钯作为良好的储氢材料、传感器，特别是多相催化材料而备受瞩目。制备纳米钯的技术亦随其在多相催化领域的应用而显得越发重要。目前文献报道的钯的化学制备方法都是采用较高温度和压力，并且在反应体系中添加对环境有害的还原剂、反应介质和稳定剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种所涉及的还原剂、反应介质和稳定剂价格低、无污染且制备工艺简单、可控的利用醋酸奥曲肽为模板制备链球状钯纳米粒的方法。本发明主要是以醋酸奥曲肽为模板，在温和条件下制备出链球状钯纳米粒。本发明的技术方案如下:(I)取醋酸奥曲肽，用pH2 3盐酸液溶解，配制成酸性(pH2 3)醋酸奥曲肽液，并且每毫升盐酸溶解0.5 0.8mg醋酸奥曲肽，即可获得0.5 0.8mM链球状的醋酸奥曲肽；(2)按摩尔比1:4 6比例向上述调解好的溶液中加入二氯化钯溶液，最好加入与醋酸奥曲肽相同体积的二氯化钯溶液，并将其放入水浴恒温振荡器中，于100 200rpm.，13 25°C下孵育20 26h ；(3)逐滴向上述孵育好的溶液中加入与醋酸奥曲肽摩尔比为1:45 55的还原剂硼氢化钠，使其从淡黄色变为灰棕色，该灰棕色产物即为醋酸奥曲肽-链球状钯纳米粒。本发明与现有技术相比具有如下优点:1、本发明采用醋酸奥曲肽为模板，其分子式为H-D-Phe-Cys-Phe-D-Trp-Lys-Thr-Cys-Thr-OL (Cys2-Cys7)，不仅分子结构简单，易于分析，而且含有与钯有着特异亲和力的氨基等基团，在酸性条件下，醋酸奥曲肽为直径55nm左右规则的链球状，所以醋酸奥曲肽为制备均一的纳米钯粒子的优良的生物模板。
2、所制得的链球状钯纳米粒形貌典型、形态规则、结构可控；纳米钯粒子在其上分散性好、尺寸小、大小均一。3、工艺简单,廉价易得,反应易于控制，广率闻。4、所采用的还原剂、反应介质和稳定剂价格低、无污染。
图1为本发明实施例1获得的醋酸奥曲肽-链球状钯纳米粒的低倍TEM图。图2为本发明实施例1获得的醋酸奥曲肽-链球状钯纳米粒的高倍TEM图。图3为本发明实施例1获得的链球状醋酸奥曲肽的直径大小分布图。
具体实施例方式实施例1取0.5mg的醋酸奥曲肽(吉尔生化上海有限公司生产)，溶于ImL pH2的盐酸溶液中，使醋酸奥曲肽的PH值为2 ;取上述醋酸奥曲肽200 μ L，加入200 μ L，2.5mM的二氯化钯溶液(天津市化学试剂厂生产)；将上述制备好的溶液放入水浴恒温振荡器中，于130rpm.，13°C下孵育24h后，逐滴加入25mM还原剂硼氢化钠(北京中胜华腾科技有限公司生产)进行还原，使其从淡黄色变为灰棕色止，即获得醋酸奥曲肽-链球状钯纳米粒。如图1和图2所示，可以看出钯粒子的粒径非常小且分布均匀，图3统计表明醋酸奥曲肽为直径55nm左右的形态规则的链球形结构。此方法制备的链球状钯纳米粒分散性较好，单个的钯粒子的边缘区分的很清楚，且大小均一，无团聚。实施例2取0.8mg的醋酸奥曲肽(吉尔生化上海有限公司生产)，溶于ImL pH3的盐酸溶液中，使醋酸奥曲肽的PH值为3 ;取上述醋酸奥曲肽液200 μ L，加入200 μ L，3mM的二氯化钯溶液(天津市化学试剂厂生产)；将上述制备好的溶液放入水浴恒温振荡器中，于200rpm.，25°C下孵育20h后，逐滴加入25mM还原剂硼氢化钠(北京中胜华腾科技有限公司生产)进行还原，使其从淡黄色变为灰棕色止，即获得醋酸奥曲肽-链球状钯纳米粒。
权利要求
1.一种利用醋酸奥曲肽为模板制备链球状钯纳米粒的制备方法，其特征在于: (1)取醋酸奥曲肽，用PH2 3的盐酸溶液溶解，配制成酸性PH2 3醋酸奥曲肽液，并且每毫升盐酸溶解0.5 0.8mg的醋酸奥曲肽； (2)按摩尔比1:4 6比例向上述调解好的溶液中加入二氯化钯溶液，并将其放入水浴恒温振荡器中，于100 200rpm.，13 25°C下孵育20 26h ； (3)逐滴向上述孵育好的溶液中加入与醋酸奥曲肽摩尔比为1:45 55的还原剂硼氢化钠，使其从淡黄色变为灰棕色。
2.根据权利要求1所述的利用醋酸奥曲肽为模板制备链球状钯纳米粒的制备方法，其特征在于:向PH2 3的酸性醋酸奥曲肽液中加入与醋酸奥曲肽相同体积的二氯化钯溶液。
全文摘要
一种利用醋酸奥曲肽为模板制备链球状钯纳米粒的方法，其主要是用pH2～3盐酸溶解醋酸奥曲肽，将醋酸奥曲肽调节成酸性溶液，再按摩尔比1:4～6比例向上述调解好的溶液中加入二氯化钯溶液，并将其放入水浴恒温振荡器中，于100～200rpm.，13～25℃下孵育20～26h；然后逐滴向上述孵育好的溶液中加入与醋酸奥曲肽摩尔比为1:45～55的还原剂硼氢化钠，使其从淡黄色变为灰棕色，即制备出醋酸奥曲肽-链球状钯纳米粒。本发明具有制备工艺简单，廉价易得，反应易于控制，产率高等优点。
文档编号B22F9/24GK103203461SQ20131009037
公开日2013年7月17日 申请日期2013年3月21日 优先权日2013年3月21日
发明者高大威, 赵晓宁, 高发明, 李娜, 周景 申请人:燕山大学