一种制备金属钒的方法
【专利摘要】本发明提供了一种制备金属钒的方法。所述方法包括以下步骤：对三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉进行球磨混合，形成混合料；烘干并压实混合料；将压实后的混合料放入反应容器中，并在混合料上放置点火用金属丝；用惰性气体将反应容器中的空气赶出，通电点火，待反应完全后，得到金属钒。本发明的优点包括：（1）制得的金属钒品位较高，例如，可达94～97%；（2）直接生产金属钒，工艺步骤简单，降低了成本；（3）合理的炉料热量选取，提高了金属钒的回收率。
【专利说明】—种制备金属钒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钒冶金【技术领域】，具体来讲，涉及一种能够成本低地制备金属钒的方法。
【背景技术】
[0002]通常，金属钒熔点高、硬度大、密度小、具有良好的可塑性和可锻性、化学性质稳定、抗腐蚀性好，不仅能抗海水及氢氟酸以外的非氧化性酸和碱溶液的侵蚀，而且具有一定的耐液态金属(铀)和合金(钠、铅一秘)腐蚀的能力，不仅适宜作钠冷却快中子反应堆的燃料包套材料，也适宜作气冷快中子反应堆材料，是世界上具有重要战略意义的稀有金属。
[0003]目前，生产金属钒的方法主要有:真空碳热还原法、钙热还原法、分步还原法和铝热还原法等。提纯金属钒的方法主要有:电子束熔炼法、熔融盐电解精炼、高真空区域熔炼、碘化物的热离解和电子迁移提纯等。
[0004]其中，采用真空碳热还原法制备的金属钒含有较多的间隙杂质，特别是里面由于存在较多的碳和氧而显得脆硬，不适宜加工。钙热还原法的成本较高，难以产业化。而熔盐电解精炼法作为提纯金属钒的常用方法之一，通过电化学精炼的方法在阴极制取高纯度金属钒，所用的原料必须为金属粗钒，且电解产物需通过后续处理才能得到成品，整个工序复杂，对设备要求高，成本高昂。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于解决现有技术的上述不足中的至少一项。
`[0006]例如，本发明的目的之一在于提供一种能够直接生产金属钒的方法。
[0007]本发明提供了一种制备金属钒的方法。所述方法包括以下步骤:对三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉进行球磨混合，形成混合料；烘干并压实混合料；将压实后的混合料放入反应容器中，并在混合料上放置点火用金属丝；用惰性气体将反应容器中的空气赶出，通电点火，待反应完全后，得到金属钥；。
[0008]与现有技术相比，本发明的有益效果包括:(I)制得的金属钒品位较高，例如，可达94~97% ；(2)直接生产金属钒，工艺步骤简单，降低了成本；(3)合理的炉料热量选取，提高了金属钒的回收率。
【具体实施方式】
[0009]在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的制备金属钒的方法。
[0010]根据本发明的制备金属钒的方法包括以下步骤:对三氧化二钒(V203)、五氧化二钒(V2O5)和铝粉(Al)进行球磨混合，形成混合料；烘干并压实混合料；将压实后的混合料放入反应容器中，并在混合料上放置点火用金属丝；用惰性气体将反应容器中的空气赶出，通电点火，待反应完全后，得到金属钥；。
[0011]在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，球磨混合步骤将三氧化二钒与五氧化二钒的重量配比控制为1.5~2，以便控制铝热反应的放热量，使反应能平稳地自发进行，减少喷溅，提高钒收率。更加优选地，将三氧化二钒与五氧化二钒的重量配比控制为1.65~1.90。
[0012]在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，球磨混合步骤所形成的混合料的粒度小于200目，以便使物料混合地更均匀，提高金属钒的纯度。
[0013]在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，球磨混合步骤还可包括向由三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉形成的原料中加入作为分散介质的乙醇。
[0014]在本发明的方法中，优选地，三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉的纯度都不小于99.9%。
[0015]在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，点火用金属丝为钛丝或铌丝。
[0016]在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，压实混合料步骤将混合料放入石墨容器(例如，石墨坩埚)中进行压实。然而，本发明不限于此，也可使用其它不影响反应的材质作为压实用容器。
[0017]在本发明的另一个示例性实施例中，制备金属钒的方法可以通过以下步骤来实现:
[0018]首先，将高纯V2O3、高纯V2O5和Al粉放入球磨机中混合2~4小时，球磨机转速为150~200r/min，得到充分混合的混合料。此外，优选地，高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为1.5~2，Al粉的用量为将V2O3和V2O5完全还原为金属钒(V)的理论用量，这里，如果Al粉的用量略大于或略小于理论用量，则会一定程度降低金属钒的纯度；高纯V2O3、高纯V2O5和Al粉的纯度都> 99.9%。此`外，还可以在球磨混合的过程中，以乙醇作为分散剂加入待球磨混合的物料中，以获得更好地球磨混合效果。
[0019]然后，将混合料烘干后放到石墨坩埚中压实。例如，可将混合料放入烘箱中烘干，烘箱温度可以为80~110°C，烘烤时间可以为5h以上。
[0020]接下来，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，混合料上放置点火钛丝。例如，钛丝的尺寸可以为Φ1.4Χ300ι?πι。
[0021]接着，用氩气将反应容器中的空气吹出，通电点火后，反应后得到金属钒。例如，点火电压可以为140V~180V。
[0022]下面将结合具体示例对本发明的实施方式作进一步的说明。具体示例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
[0023]示例 I
[0024]称取1000g高纯氧化钒混合物，其中高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为1.5，Al粉的用量是将V2O3和V2O5完全还原为V的理论用量，为413.8g，在混合物中加入乙醇，在球磨机中混合3小时,球磨机转速为180r/min,取出混合料在90°C的烘箱中烘烤5小时后装入石墨坩埚中压实，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，并在混合料上放置点火钛丝，用氩气将反应容器中的空气吹出，通电点火，待反应完全后，获得金属钒块和氧化铝渣，铝热反应的放热量很大，使体系呈熔融状态，而氧化铝因密度小于会浮在金属钒上，待完全冷却后将氧化铝渣从金属钒块表面打磨掉即可获得金属钒。
[0025]经检测，本示例获得品位为96.3%的金属钒，且钒收率为86.6%。[0026]示例2
[0027]称取2000g高纯氧化钒混合物，其中高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为1.7，Al粉的用量为将V2O3和V2O5完全还原为V的理论用量，为819.6g，在混合物中加入乙醇，在球磨机中混合3.5小时，球磨机转速为170r/min，取出混合料在100°C的烘箱中烘烤6小时后装入石墨坩埚中压实，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，并在混合料上放置点火钛丝，用氩气将反应容器中的空气吹出，通电点火，待反应完全后，获得金属钒块和氧化铝渣，将氧化铝渣从金属钒块表面打磨掉即可获得金属钒。
[0028]经检测，本示例获得品位为95.5%的金属钒，且钒收率为87.4%。
[0029]示例 3
[0030]称取3500g高纯氧化钒混合物，其中高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为1.9，Al粉的用量为将V2O3和V2O5完全还原为V的理论用量，为1422.3g，在混合物中加入乙醇，在球磨机中混合2小时，球磨机转速为200r/min，取出混合料在85°C的烘箱中烘烤10小时后装入石墨坩埚中压实，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，并在混合料上放置点火钛丝，用氩气将反应容器中的空气吹出，通电点火，待反应完全后，获得金属钒块和氧化铝渣，将氧化铝渣从金属钒块表面打磨掉即可获得金属钒。
[0031]经检测，本示例获得品位为94.7%的金属钒，且钒收率为83.8%。
[0032]示例 4
[0033]称取2000g高纯氧化钒混合物，其中高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为2，Al粉的用量为将V2O3和V2O5完全还原为V的理论用量，为809.7g，在混合物中加入乙醇，在球磨机中混合4小时,球磨机转速为150r/min,取出混合料在90°C的烘箱中烘烤6小时后装入石墨坩埚中压实，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，并在混合料上放置点火钛丝，用氩气将反应容器中的空气`吹出，通电点火，待反应完全后，获得金属钒块和氧化铝渣，将氧化铝渣从金属钒块表面打磨掉即可获得金属钒。
[0034]经检测,本示例获得品位为95.1%的金属f凡,且f凡收率为84.1%。
[0035]综上所述，本发明的优点包括:(I)生产的金属钒品位较高，可达94~97% ; (2)直接生产金属钒，工艺步骤简单，避免了现有铝热还原后真空脱铝的生产工序，降低了成本；
(3)合理的炉料热量选取，提高了金属钒的回收率。
[0036]尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
【权利要求】
1.一种制备金属钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 对三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉进行球磨混合，形成混合料； 烘干并压实混合料； 将压实后的混合料放入反应容器中，并在混合料上放置点火用金属丝； 用惰性气体将反应容器中的空气赶出，通电点火，待反应完全后，得到金属钒。
2.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述球磨混合步骤将三氧化二钒与五氧化二钒的重量配比控制为1.5~2。
3.根据权利要求2所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述球磨混合步骤将三氧化二钒与五氧化二钒的重量配比控制为1.65~1.90。
4.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述球磨混合步骤还包括向由三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉形成的原料中加入作为分散介质的乙醇。
5.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉的纯度都不小于99.9%。
6.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述点火用金属丝为钛丝或铌丝。
7.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述压实混合料步骤将混合料放入石墨容器中进行压实。`
8.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述球磨混合步骤所形成的混合料的粒度为小于200目。
【文档编号】C22B5/04GK103498060SQ201310395114
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日
【发明者】尹丹凤, 陈海军, 鲜勇, 李海丰, 景涵, 孙德祥 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司