一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形方法及装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形方法及装置（即：真空辅助调压浸渗铸造法及装置），该方法包括合金熔炼及纤维预热、真空辅助气压浸渗、高压凝固和快速冷却四个工序，装置由合金熔炼装置、真空辅助调压浸渗装置和铸件快速冷却装置组成。本发明的特点在于：（1）实现了镀镍碳纤维的低氧控温预热；（2）实现了铝基复合材料的低压浸渗和高压凝固制备；（3）实现了复合材料铸件凝固中的冷却速度控制。本发明解决了碳纤维预热时的氧化烧损、浸渗时的预制体变形和复合材料凝固时的界面反应问题。本发明可实现连续碳纤维增强铝基复合材料的液态近净成形，所制备的复合材料具有组织致密、界面反应少、力学性能高等优点。
【专利说明】一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形方法及装置
【技术领域】
[0001]本发明属于高性能金属基复合材料液态近净成形领域，具体是涉及一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形方法及装置。
【背景技术】 [0002]碳纤维连续增强铝基复合材料具有优异的力学和物理性能，在航空航天和先进武器等高新技术工程领域具有广泛的应用前景，目前该复合材料主要的制备方法有:固态高温扩散连接法、挤压铸造法、真空吸铸法和真空压力浸渗法。其中，高温扩散连接法具有对纤维损伤小、复合材料可设计性强等优点，缺点是:工艺过程复杂、生产成本高；挤压铸造法具有复合压力高、液态浸渗完整、可消除孔隙及缩孔等缺陷、提高复合材料力学性能等优点，但缺点在于:铸件形状受到限制，难以实现近净成形，高压力下易使预制体受损开裂而产生铸造缺陷；真空吸铸法可降低复合材料中气泡、夹杂等铸造缺陷的产生，真空环境还可避免铝液和纤维氧化，但缺点在于:纤维与铝液的润湿性差，高温铝液易与纤维之间发生严重的界面反应而损伤复合材料性能。真空压力浸渗法的优势在于:制备工艺简单，可以制备形状复杂的复合材料零件，实现复合材料的近净成型，但其缺点是:浸渗温度较高，易导致基体合金与碳纤维反应，需对碳纤维进行表面改性以提高其与铝熔液的浸润性和控制界面反应。
[0003]以上制备方法各有特点，一般而言，对于连续纤维增强铝基复合材料的制备，真空压力浸渗法具有制备工艺简单、压力容易控制、不易引起预制体的变形和破坏、可实现近净成型等优点，因此适合于制造性能要求高的复杂精密零件。为了解决真空压力浸渗中碳纤维与铝熔液的低浸润性和控制二者之间的界面反应问题，一般需对碳纤维进行表面改性处理，表面镀镍处理是一种较理想的碳纤维表面改性方法。但目前的碳纤维增强铝基复合材料真空压力浸渗工艺中存在如下两个不足:(I)镀镍碳纤维预热中的表面氧化和烧损，不但损伤了纤维本身性能，而且会降低其与铝液的润湿性，导致低压浸渗制备困难；(2)镀镍碳纤维与铝液高温下接触时间较长，会发生严重的界面反应，不但损伤纤维本身完整性和性能，且易生成大量的界面脆性相，从而恶化复合材料力学性能。
[0004]
【发明内容】
:
本发明的第一个目的在于提供一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形方法(即:真空辅助调压浸渗铸造法)，它解决了碳纤维表面高温氧化损伤和界面反应控制这两个难题，有助于提高复合材料组织致密度和完整性，提高复合材料力学性能，并降低其制备成本，为高性能碳纤维连续增强铝基复合材料液态近净成形制备奠定技术基础。
[0005]本发明的第二个目的在于提供一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形装置(即:真空辅助调压浸渗铸造装置)。
[0006]本发明的第一个目的是这样实现的:
一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形方法，特征是:步骤如下:
A、按照纤维体积分数35%-55%的要求，制备连续碳纤维预制体，定量切取铝合金锭得到基体铝合金，将碳纤维预制体和基体铝合金分别装入铸型中和坩埚中，将整个装置连接密封后进行气密性检查；
B、纤维预热与合金熔炼:打开坩埚加热器和铸型加热器同时进行铝合金熔炼和碳纤维预热，开启真空泵阀门和铸型阀门，同时对坩埚和铸型抽真空并保持二者的气压平衡，当坩埚气管压力表和铸型气管压力表的真空度达到5-10Pa后停止抽真空，关闭真空泵阀门，开启氩气阀门向坩埚和铸型中通入高纯度的氩气，坩埚气管压力表和铸型气管压力表的氩气压力达到20-30KPa后，关闭氩气阀门并保持压力10-20分钟；开启真空泵阀门抽真空至真空度5-10Pa，然后关闭真空泵阀门，打开氩气阀门通入氩气并保压，到20-30KPa后，关闭氩气阀门并保持压力10-20分钟，重复以上步骤，通过抽真空和通氩气的交替进行，实现低氧气氛下的合金熔炼和纤维预热，直至合金熔炼和纤维预热结束，通过坩埚热电偶控制铝合金的熔炼温度650-800°C，通过铸型热电偶控制碳纤维的预热温度400-650°C ；
C、真空辅助气压浸渗:铝合金加热至液相线温度以上50-10(TC，碳纤维预制体加热至400-650°C，二者均保温I小时后，关闭坩埚加热器和铸型加热器，关闭氩气阀门，打开真空泵阀门，同时对坩锅和铸型抽真空，保持二者相同的环境真空度，坩埚气管压力表和铸型气管压力表的真空度至5-10Pa，关闭真空泵阀门和铸型阀门；开启氩气阀门，对坩埚内的铝熔体液面通入压力为200-500KPa的氩气，在坩埚和铸型的压差作用下，使高温铝液以可控的压力渗透到铸型内的碳纤维预制体中并填充碳纤维的空隙，实现铝合金与碳纤维的复合，完成复合材料的真空辅助低压浸渗；
D、高压凝固成形:通过若干个嵌入铸型壁内的铸型热电偶的温度变化监测真空低压浸渗过程中铸型壁的温度变化，低压浸渗结束后，调节氩气阀门，使作用在坩埚内的铝熔体液面的氩气压力升至800-1000KPa，同时移开铸型加热器并打开冷却水阀门，向冷却水套中通入冷却水，通过冷却水套对铸型内的复合材料铸件进行快速冷却，由铸型热电偶监测复合材料铸件冷却速率，通 过调节冷却水泵的流量控制复合材料铸件的冷却速度，控制碳纤维与铝合金间的界面反应程度；
E、复合材料铸件冷却至室温后，打开铸型与铸型气管、冷却水套、升液管之间的密封连接螺栓，取下铸型脱模，获得连续碳纤维增强铝基复合材料铸件。
[0007]在步骤B中，通过抽真空和通入高纯氩气交替进行的方式，控制坩埚和铸型中的含氧量，实现高温下对镀镍碳纤维的保护。
[0008]本发明的第二个目的是这样实现的:
一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形装置，特征是:包括坩埚和铸型，在内装有铝合金的坩埚的外壁包有坩埚加热器，在坩埚的顶部边缘固定有密封盖板，坩埚热电偶的检测端从外向内穿过坩埚加热器后嵌入到坩埚的壁内；铸型加热器安装在坩埚的密封盖板上面，内装有碳纤维预制体的铸型坐落在铸型加热器中，在铸型的外壁绕有冷却水套，冷却水套的一端与循环水箱相连，冷却水套的另一端与带冷却水阀门的冷却水泵相连，呈上下平行排列的若干个铸型热电偶的检测端均从外向内穿过铸型加热器后嵌入到铸型的壁内；带坩埚气管压力表的坩埚气管的一端穿过坩埚的密封盖板向下伸入到坩埚中，坩埚气管的另一端与四通连接管的第一个接口连接，真空泵的吸气端通过真空泵阀门与四通连接管的第二个接口连接，氩气罐的出气端通过氩气阀门与四通连接管的第三个接口连接，带铸型气管压力表的铸型气管的一端向下伸入到坩埚中，铸型气管的另一端与铸型阀门串联后与四通连接管的第四个接口连接，升液管的上端与铸型的底部连接，升液管的下端向下穿过坩埚的密封盖板伸入到坩埚内的铝液中。
[0009]本发明与传统的碳纤维增强铝基复合材料制备方法相比，本发明所采用的方法和装置的特点在于:(1)实现了镀镍碳纤维的低氧控温预热；(2)实现了铝基复合材料的低压浸渗和高压凝固制备；(3)实现了复合材料铸件凝固中的冷却速度控制。本发明解决了碳纤维预热时的氧化烧损、浸渗时的预制体变形和复合材料凝固时的界面反应问题 。
[0010]实现了碳纤维的预热气氛控制和复合材料铸件冷却过程的控制。预热气氛控制一方面避免了碳纤维预热过程中高温下的氧化烧蚀，保证了碳纤维本身的完整性，避免其力学性能损伤，另一方面保护了碳纤维表面镍涂层完整性，提高碳纤维与铝熔体之间浸润性，降低液态浸渗阻力，减少纤维偏聚和预制体变形；复合材料冷却过程控制可以抑制c/ΑΙ之间过度的界面反应，减少对碳纤维的损伤，控制界面Al4C3脆性相的数量和形貌，有助于提高复合材料力学性能。此外，提高复合材料冷却速率有利于细化其基体组织，进一步提高复合材料力学性能。
[0011]采用本方法和装置制备连续碳纤维增强铝基复合材料具有工艺参数可控，工艺集成度高和成本低的优点，同时复合材料铸件具有优良的组织致密性和力学性能，可解决工程应用领域中连续纤维增强金属基复合材料液态近净成形技术难题。
[0012]【专利附图】
【附图说明】
图1为本发明的结构示意图；
图2为单向连续增强Cf/Al复合材料制品的示意图；
图3为单向连续增强(^/^1复合材料组织形貌的微观示意图，其中:(a)、垂直纤维束；
(b)平行纤维束；
图4为三维四向连续增强Cf/Al复合材料组织形貌的示意图。
【具体实施方式】:
下面结合实施例对本发明的方法进行进一步的说明。
[0013]一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形方法，步骤如下:
A、按照纤维体积分数35%-55%的要求，制备连续碳纤维预制体，定量切取铝合金锭得到基体铝合金，将碳纤维预制体和基体铝合金分别装入铸型中和坩埚中，将整个装置连接密封后进行气密性检查；
B、纤维预热与合金熔炼:打开坩埚加热器和铸型加热器同时进行铝合金熔炼和碳纤维预热，开启真空泵阀门和铸型阀门，同时对坩埚和铸型抽真空并保持二者的气压平衡，当坩埚气管压力表和铸型气管压力表的真空度达到5-10Pa后停止抽真空，关闭真空泵阀门，开启氩气阀门向坩埚和铸型中通入高纯度的氩气，坩埚气管压力表和铸型气管压力表的氩气压力达到20-30KPa后，关闭氩气阀门并保持压力10-20分钟；开启真空泵阀门抽真空至真空度5-10Pa，然后关闭真空泵阀门，打开氩气阀门通入氩气并保压，到20-30KPa后，关闭氩气阀门并保持压力10-20分钟，重复以上步骤，通过抽真空和通氩气的交替进行，实现低氧气氛下的合金熔炼和纤维预热，直至合金熔炼和纤维预热结束，通过坩埚热电偶控制铝合金的熔炼温度650-800°C，通过铸型热电偶控制碳纤维的预热温度400-650°C ；
C、真空辅助气压浸渗:铝合金加热至液相线温度以上50-10(TC，碳纤维预制体加热至400-650°C，二者均保温I小时后，关闭坩埚加热器和铸型加热器，关闭氩气阀门，打开真空泵阀门，同时对坩锅和铸型抽真空，保持二者相同的环境真空度，坩埚气管压力表和铸型气管压力表的真空度至5-10Pa，关闭真空泵阀门和铸型阀门；开启氩气阀门，对坩埚内的铝熔体液面通入压力为200-500KPa的氩气，在坩埚和铸型的压差作用下，使高温铝液以可控的压力渗透到铸型内的碳纤维预制体中并填充碳纤维的空隙，实现铝合金与碳纤维的复合，完成复合材料的真空辅助低压浸渗；
D、高压凝固成形:通过若干个嵌入铸型壁内的铸型热电偶的温度变化监测真空低压浸渗过程中铸型壁的温度变化，低压浸渗结束后，调节氩气阀门，使作用在坩埚内的铝熔体液面的氩气压力升至800-1000KPa，同时移开铸型加热器并打开冷却水阀门，向冷却水套中通入冷却水，通过冷却水套对铸型内的复合材料铸件进行快速冷却，由铸型热电偶监测复合材料铸件冷却速率，通过调节冷却水泵的流量控制复合材料铸件的冷却速度，控制碳纤维与铝合金间的界面反应程度；
E、复合材料铸件冷却至室温后，打开铸型与铸型气管、冷却水套、升液管之间的密封连接螺栓，取下铸型脱模，获得连续碳纤维增强铝基复合材料铸件。
[0014]在步骤B中，通过抽真空和通入高纯氩气交替进行的方式，控制坩埚和铸型中的含氧量，实现高温下对镀镍碳纤维的保护。
[0015]一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形装置，包括坩埚15和铸型22，在内装有铝合金的坩埚15的外壁包有坩埚加热器18，在坩埚15的顶部边缘固定有密封盖板19，坩埚热电偶16的检测端从外向内穿过坩埚加热器18后嵌入到坩埚15的壁内；铸型加热器23安装在坩埚15的密封盖板19上面，内装有碳纤维预制体的铸型22坐落在铸型加热器23中，在铸型22的外壁绕有冷却水套24，冷却水套24的一端与循环水箱11相连，冷却水套24的另一端与带冷却水阀门21 的冷却水泵8相连，呈上下平行排列的三个铸型热电偶12、13、14的检测端均从外向内穿过铸型加热器23后嵌入到铸型22的壁内；带坩埚气管压力表7的坩埚气管20的一端穿过坩埚15的密封盖板19向下伸入到坩埚15中，坩埚气管20的另一端与四通连接管4的第一个接口连接，真空泵6的吸气端通过真空泵阀门5与四通连接管4的第二个接口连接，氩气罐I的出气端通过氩气阀门2与四通连接管4的第三个接口连接，带铸型气管压力表9的铸型气管10的一端向下伸入到铸型22中，铸型气管10的另一端与铸型气管阀门3串联后与四通连接管4的第四个接口连接，升液管17的上端与铸型22的底部连接，升液管17的下端向下穿过坩埚15的密封盖板19伸入到坩埚15内的铝液中。坩埚15内的铝液在坩埚-铸型压差作用下通过升液管17进入铸型22的纤维预制体中去，调节坩埚15内的气压可完成低压液态浸渗和高压凝固成形过程。
[0016]实施例1:
本实施方式由连续碳纤维平行排列置入石英管内，制成单向纤维预制体，经真空辅助调压浸渗铸造近净成形出单向连续增强Cf/Al复合材料，碳纤维体积分数为35%，铝合金体积分数为65%。近净成形的连续碳纤维单向增强铝基复合材料制品如图2所示，其微观组织如图3所示。
[0017]选用3K的镀镍碳纤维T300，铝合金选用ZLl 14A。
[0018]实施例2:
本实施方式由连续碳纤维通过三维四向编织成预制体，经真空辅助调压浸渗铸造近净成形出三维四向连续增强Cf/Al复合材料，碳纤维体积分数为45%，铝合金体积分数为55%。所制备的复合材料微观组织如图4所示。
[0019]实施例3:
本实施方式由连续碳纤维通过三维四向编织成预制体，经真空辅助调压浸渗铸造近净成形出C/A1复合材料,碳纤维体积 分数为55%，铝合金体积分数为45%。
【权利要求】
1.一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形方法，其特征在于:步骤如下: A、按照纤维体积分数35%-55%的要求，制备连续碳纤维预制体，定量切取铝合金锭得到基体铝合金，将碳纤维预制体和基体铝合金分别装入铸型中和坩埚中，将整个装置连接密封后进行气密性检查； B、纤维预热与合金熔炼:打开坩埚加热器和铸型加热器同时进行铝合金熔炼和碳纤维预热，开启真空泵阀门和铸型阀门，同时对坩埚和铸型抽真空并保持二者的气压平衡，当坩埚气管压力表和铸型气管压力表的真空度达到5-10Pa后停止抽真空，关闭真空泵阀门，开启氩气阀门向坩埚和铸型中通入高纯度的氩气，坩埚气管压力表和铸型气管压力表的氩气压力达到20-30KPa后，关闭氩气阀门并保持压力10-20分钟；开启真空泵阀门抽真空至真空度5-10Pa，然后关闭真空泵阀门，打开氩气阀门通入氩气并保压，到20-30KPa后，关闭氩气阀门并保持压力10-20分钟，重复以上步骤，通过抽真空和通氩气的交替进行，实现低氧气氛下的合金熔炼和纤维预热，直至合金熔炼和纤维预热结束，通过坩埚热电偶控制铝合金的熔炼温度650-800°C，通过铸型热电偶控制碳纤维的预热温度400-650°C ； C、真空辅助气压浸渗:铝合金加热至液相线温度以上50-10(TC，碳纤维预制体加热至400-650°C，二者均保温I小时后，关闭坩埚加热器和铸型加热器，关闭氩气阀门，打开真空泵阀门，同时对坩锅和铸型抽真空，保持二者相同的环境真空度，坩埚气管压力表和铸型气管压力表的真空度至5-10Pa，关闭真空泵阀门和铸型阀门；开启氩气阀门，对坩埚内的铝熔体液面通入压力为200-500KPa的氩气，在坩埚和铸型的压差作用下，使高温铝液以可控的压力渗透到铸型内的碳纤维预制体中并填充碳纤维的空隙，实现铝合金与碳纤维的复合，完成复合材料的真空辅助低压浸渗； D、高压凝固成形:通过若干个嵌入铸型壁内的铸型热电偶的温度变化监测真空低压浸渗过程中铸型壁的温度变化，低压浸渗结束后，调节氩气阀门，使作用在坩埚内的铝熔体液面的氩气压力升至800-1000KPa，同时移开铸型加热器并打开冷却水阀门，向冷却水套中通入冷却水，通过冷却水套对铸型内的复合材料铸件进行快速冷却，由铸型热电偶监测复合材料铸件冷却速率，通过调节冷却水泵的流量控制复合材料铸件的冷却速度，控制碳纤维与铝合金间的界面反应程度； E、复合材料铸件冷却至室温后，打开铸型与铸型气管、冷却水套、升液管之间的密封连接螺栓，取下铸型脱模，获得连续碳纤维增强铝基复合材料铸件。
2.根据权利要求1所述的液态近净成形方法，其特征在于:在步骤B中，通过抽真空和通入高纯氩气交替进行的方式，控制坩埚和铸型中的含氧量，实现高温下对镀镍碳纤维的保护。
3.—种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形装置，其特征在于:包括坩埚和铸型，在内装有铝合金的坩埚的外壁包有坩埚加热器，在坩埚的顶部边缘固定有密封盖板，坩埚热电偶的检测端从外向内穿过坩埚加热器后嵌入到坩埚的壁内；铸型加热器安装在坩埚的密封盖板上面，内装有碳纤维预制体的铸型坐落在铸型加热器中，在铸型的外壁绕有冷却水套，冷却水套的一端与循环水箱相连，冷却水套的另一端与带冷却水阀门的冷却水泵相连，呈上下平行排列的若干个铸型热电偶的检测端均从外向内穿过铸型加热器后嵌入到铸型的壁内；带坩埚气管压力表的坩埚气管的一端穿过坩埚的密封盖板向下伸入到坩埚中，坩埚气管的另一端与四通连接管的第一个接口连接，真空泵的吸气端通过真空泵阀门与四通连接管的第二个接口连接，氩气罐的出气端通过氩气阀门与四通连接管的第三个接口连接，带铸型气管压力表的铸型气管的一端向下伸入到坩埚中，铸型气管的另一端与铸型阀门串联后与四通连接管的第四个接口连接，升液管的上端与铸型的底部连接，升液管的下端向下穿过坩埚的密封盖 板伸入到坩埚内的铝合金中。
【文档编号】C22C101/10GK103540873SQ201310432463
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】王振军, 余欢, 徐志锋, 蔡长春, 卢百平, 严青松, 熊博文 申请人:南昌航空大学