一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法
【专利摘要】本发明公开了一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，属金属基复合材料制备【技术领域】。步骤为：将铝锭在N2气保护下熔化后，在680～710℃下保温5～10min，然后将铝合金熔体降温到460～510℃，将在200～250℃下干燥脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在640～950rpm转速下搅入铝熔体中，并保温10～20min。再将铝复合浆料在3～5min内升温至710～760℃，静置、保温20～30min，然后精炼、除渣，浇铸制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。其中，原料中所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:27～1:3。本发明工艺简单，反应物收得率高，熔体原位反应温度低，反应时间短，制备的原位颗粒平均尺寸在100nm～130nm之间，颗粒体积分数可控，复合材料的抗拉强度比基体合金增加了160%以上。
【专利说明】一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属基复合材料制备【技术领域】，具体涉及一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法。
【背景技术】
[0002]铝基复合材料具有密度低、比强度和比刚度高、耐磨损以及良好的导热性等，在航空航天、汽车、电子等领域具有广泛的用途。在铝基复合材料的制备技术中，传统外加颗粒制备技术由于增强颗粒都是由外部加入的，存在着颗粒粗大，颗粒表面有污染，界面结合差，且易生成界面副产物等一系列缺点；虽然对增强颗粒进行表面处理、表面改性以及界面结合强度改善等工作，但工艺繁杂，效果不能令人满意，最终导致制备成本高、工艺复杂、颗粒与基体润湿性和相容性差、性能不稳定和可靠性低等，限制该材料的进一步发展。原位内生颗粒增强铝基复合材料，特别是熔体原位反应法制备的颗粒增强铝基复合材料，由于增强体是在金属熔体内原位生成的，其含量、大小及分布具有控制性，同时可以浇铸成各种形状复杂的零部件，具有工艺简单、制备成本低等优点，在技术上和经济上占有绝对优势。世界各国特别是欧美、日本等一些发达国家，投入巨资进行熔体原位反应的技术开发研究和应用。但是，目前的熔体 原位反应的合成技术还有待于进一步完善，特别是在提高反应物收得率、优化颗粒的分布性等方面还需要更进一步研究开发。
[0003]对现有技术文献的检索发现，针对原位铝基复合材料的熔体反应制备技术有不少文献报道，中国专利号200610138711 (名称“一种铝基复合材料的制备方法”)，该技术将熔融态的铝与KBF4、K2TiF6和SiC颗粒混合均匀，然后降温至500~600°C反应，再升温至1200~1800°C使上述混合物至熔融状态继续反应，除去副产物，得到铝基复合材料前体，使所述铝基复合材料前体维持在熔融状态，并将该熔融态的铝基复合材料前体与镁、铜混合，然后通过压铸成型制备复合材料零部件。该技术为了改善外加SiC颗粒的的流动性，先将SiC颗粒预热至600~700°C，工艺复杂，同时1200~1800°C对于铝合金熔炼来说温度太高，不适合于工业化生产。中国专利号200510028211(名称“原位混杂颗粒增强铝基复合材料的制备方法”)，该技术将铝锭在坩埚中熔化升温至850~1100°C，加入KBF4和K2TiF6,同时向熔体中通入N2气，反应一定时间后，除渣、静置、浇铸制得TiB2和AlN颗粒增强铝基复合材料。该技术反应温度过高，所制备的复合材料的伸长率有待于进一步提高。中国专利号200410031169(名称“一种原位二硼化钛和三氧化二铝复合增强铝基复合材料的制备方法”)，该技术工艺过程包括制备预制块和熔制铝基复合材料两个阶段。制备预制块过程首先将T1、B、TiO2或B2O3粉末反应物按化学计量比放入混料机中混合均匀，再将混合均匀的原料在室温下压制成型。熔制铝基复合材料工艺过程是将70~99.9%的基体Al合金放入中频感应炉中加热到该合金熔点以上150~250°C，再将占合金I~10%重量比的预制块压入合金熔体中，保温、精炼除气、成型，获得原位反应TiB2颗粒和Al2O3晶须复合强化铝基复合材料。该技术采用预制块加入高于铝合金熔点150~250°C的铝合金熔体中，这将产生预制块的分散控制变得困难，铝合金熔体温度高等问题，同时选用的反应物如B、Ti粉末增加了制造成本。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种工艺简单，反应物收得率高，熔体原位反应温度低，反应时间短，制备的原位颗粒尺寸细小，颗粒体积分数可控，复合材料的抗拉强度高的原位铝基复合材料的制备方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案:
[0006]本发明一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，该方法包括以下步骤:
[0007](I)将Na2O粉末在200~250°C下在真空干燥箱中烘干Ih~2h，去除粉末中的水分；
[0008](2)将铝锭在N2保护下熔化，得到铝熔体，并在680~710°C下保温；
[0009](3)将步骤(2)中的所述铝熔体降温到460~510°C，制得铝料浆；
[0010](4)将步骤(1)中脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在640~950rpm转速下搅入步骤(3)中的所述招衆料中，保温10~20min,制得招复合衆料；
[0011](5)将步骤 (4)中的所述铝复合浆料在3~5min内升温至710~760°C，制得铝复合熔体；
[0012](6)将步骤(5)中的所述招复合熔体静置、保温20~30min ；
[0013](7)将步骤(6)中的铝复合熔体精炼、除渣，浇铸在模具中，制得原位Al2O3颗粒增强招基复合材料；
[0014]其中，原料中加入所述Na2O和所述招锭的质量比为1:27~1:3。在此比例内配t匕，可以制得体积分数为1.5%~18%的原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料，其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。
[0015]优选地，步骤(1)中，所述Na2O粉末在在真空干燥箱中的烘干温度为220°C，烘干时间为1.5h。
[0016]优选地，步骤(2)中所述铝熔体的保温温度为700°C。
[0017]优选地，步骤(3)中所述的铝熔体的降温温度为480°C。
[0018]优选地,步骤(4)中所述搅拌器转速为800rpm。
[0019]优选地，将步骤(5)中所述铝复合浆料在3~5min内升温至750°C。
[0020]优选地,步骤(7)中所述招复合熔体静置、保温时间为25min。
[0021]优选地，步骤(8)中所述的模具为铜模具或者铁模具。
[0022]进一步地，步骤(8)中所述的模具为铜模具，采用铜模具可以使反应速度更快。
[0023]本发明所达到的有益效果是:
[0024]与目前已有的制备技术相比，本发明具有工艺简单，反应物收得率高，熔体原位反应温度低，反应时间短，成本低等优点。本发明制备的原位颗粒平均尺寸在IOOnm~130nm之间，颗粒体积分数可控，复合材料的抗拉强度比基体合金增加了 160%以上，为原位内生颗粒增强铝基复合材料的制备提供了一个有效方法。
【专利附图】
【附图说明】[0025]附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中:
[0026]图1是实施例1的SEM图；
[0027]图2是实施例2的SEM图；
[0028]图3是实施例3的SEM图；
[0029]图4是实施例4的SEM图。
【具体实施方式】
[0030]以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0031]实施例1
[0032]将Na2O粉末在250°C温度下在真空干燥箱中烘干Ih，去除粉末中的水分。将铝锭在N2保护下熔化，并在710°C温度下保温5分钟，然后降至510°C，将脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在640rpm转速下搅入铝浆料中，保温IOmin ;然后将铝复合浆料快速升温至760V，保温20min，最后精炼、除渣，浇铸在铜模中制得原位Al2O3颗粒增强招基复合材料。
[0033]加入原料中所述Na2O和所述招锭的质量比为1:5,所制备的理论体积分数为8%,其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。由图1可以看出，原位反应生成的Al203颗粒细小,平均尺寸在IOOnm~130nm之间，形貌圆整，分布均匀。复合材料的抗拉强度为195.63MPa，伸长率为15.76%。
[0034]实施例2
[0035]将Na2O粉末在200°C温度下在真空干燥箱中烘干2h，去除粉末中的水分。将铝锭在N2保护下熔化，并在680°C温度下保温10分钟，然后降至460°C，将脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在SOOrpm转速下搅入铝浆料中，保温20min;然后将铝复合浆料快速升温至710V’保温25min，最后精炼、除渣，浇铸在铁模中制得原位Al2O3颗粒增强招基复合材料。
[0036]加入原料中所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:27，所制备的理论体积分数为
1.5%，其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。由图2可以看出，原位反应生成的Al2O3颗粒细小,平均尺寸在IOOnm~130nm之间，形貌圆整，分布均匀。复合材料的抗拉强度为181.82MPa，伸长率为19.35%。
[0037]实施例3
[0038]将Na2O粉末在250°C温度下在真空干燥箱中烘干Ih，去除粉末中的水分。将铝锭在N2保护下熔化，并在710°C温度下保温5分钟，然后降至460°C，将脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在900rpm转速下搅入铝浆料中，保温IOmin ;然后将铝复合浆料快速升温至720 V，保温25min，最后精炼、除渣，浇铸在铜模中制得原位Al2O3颗粒增强招基复合材料。
[0039]加入原料中所述Na2O和所述招锭的质量比为1:14,所制备的理论体积分数为3%,其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。由图3可以看出，原位反应生成的Al2O3颗粒细小,平均尺寸在IOOnm~130nm之间，形貌圆整，分布均匀。复合材料的抗拉强度为161.82MPa，伸长率为20.15%。
[0040]实施例4
[0041]将Na2O粉末在220°C温度下在真空干燥箱中烘干1.5h，去除粉末中的水分。将铝锭在N2保护下熔化，并在700°C温度下保温5分钟，然后降至480°C，将脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在SOOrpm转速下搅入铝浆料中，保温15min ;然后将铝复合浆料快速升温至750°C，保温25min，最后精炼、除渣，浇铸在铜模中制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
[0042]加入原料中所述Na2O和所述招锭的质量比为1:3,所制备的理论体积分数为18%,其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。由图4可以看出，原位反应生成的Al2O3颗粒细小,平均尺寸在IOOnm~130nm之间，形貌圆整，分布均匀。复合材料的抗拉强度为183.28MPa，伸长率为20.35%。
[0043]由实施例1至实施例4可以看出，本发明制备的原位颗粒平均尺寸在IOOnm~130nm之间，颗粒体积分数可控，复合材料的抗拉强度比基体合金增加了 160%以上。
[0044]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。`
【权利要求】
1.一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)将Na2O粉末在200~250°C下在真空干燥箱中烘干Ih~2h，去除粉末中的水分； (2)将铝锭在N2保护下熔化，得到铝熔体，并在680~710°C下保温5~IOmin； (3)将步骤(2)中的所述铝熔体降温到460~510°C，制得铝料浆； (4)将步骤(1)中脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在640~950rpm转速下搅入步骤(3)中的所述招衆料中，保温10~20min,制得招复合衆料； (5)将步骤(4)中的所述铝复合浆料在3~5min内升温至710~760°C，制得铝复合熔体； (6)将步骤(5)中的所述铝复合熔体静置、保温20~30min； (7)将步骤(6)中的铝复合熔体精炼、除渣，浇铸在模具中，制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料； 其中，原料中加入所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:27~1:3。
2.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述Na2O粉末在在真空干燥箱中的烘干温度为220°C，烘干时间为1.5h。
3.根据权利要求1或2所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述铝熔体的保温温度为700°C。
4.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的铝熔体的降温温度为480°C。
5.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述搅拌器转速为800rpm。
6.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述铝浆料保温时间为15min。
7.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，将步骤(5)中所述铝复合浆料在3~5min内升温至750°C。
8.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤(7)中所述铝复合熔体静置、保温时间为25min。
9.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料新方法，其特征在于，步骤(8)中所述的模具为铜模具或者铁模具。
【文档编号】C22C32/00GK103589893SQ201310538857
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月4日 优先权日:2013年11月4日
【发明者】刘洪冰, 张松利, 钱国平, 钱华 申请人:无锡鸿祥热导科技股份有限公司