宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法
【专利摘要】宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法，将预处理过的CuMo70板材放在模具中，然后将CuNi10材料和表面处理过的Cu材料一同放置在石墨坩埚中，将石墨坩埚置于模具之上并一起放在真空烧结炉中进行熔渗烧结后保温，最后除去多余的Cu，在650-900℃下多道次轧制即得。本发明制备方法，利用金属Cu与CuMo70合金在膨胀系数和熔点上的差别，在Cu与CuMo70之间加入适量第三组元CuNi10材料实现两者高强度的冶金结合，经过真空高温烧结和缓慢冷却，形成的双金属复合材料除了具有金属Cu和CuMo70合金的各自性能优点外，同时还具有较高的结合强度，其界面结合强度可达200Mpa以上。
【专利说明】宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于复合材料制备【技术领域】，涉及一种宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]铜(Cu)具有高的导电、导热性能，铜钥合金(CuMo70)具有低的热膨胀系数、高强度、低剩磁率等优点，若将Cu与CuMo70两种异质材料通过特种材料成型的方法连接在一起，制备成一种综合性能优良的多层状Cu-CuMo70-Cu异质复合材料，将会协同发挥这两种材料各自的性能优点，实现结构-功能一体化，其作为热沉或电子封装材料得到广泛应用，在微电子和其他领域方面也有广泛的应用前景。
[0003]目前，由于铜具有良好的延展性可以通过冷轧制获得毫米级与亚毫米级的铜箔，但是铜的膨胀系数较高，在受热或者冷却时易发生变形，不能直接用作封装材料。CuMo70合金可采用热等静压法、熔渗法等方法制备，但通常用作块体材料，也可采用热轧制的方法获得毫米级板材。报道中有通过热挤压方法、模压法制备Cu-Mo-Cu复合材料，但是由于Cu与Mo结合强度较低，在制备Cu-Mo-Cu薄板的轧制过程中常有开裂、变形等缺陷产生，导致不能制备宽幅大尺寸多层Cu-Mo-Cu复合材料；为了获得性能良好的宽幅多层复合材料，本发明采用具有一定塑性变形能力的CuMo70代替Mo制备多层Cu-CuMo70-Cu复合材料，对于本发明中提到的Cu-CuMo70-Cu复合材料及其制备方法目前还没有报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种宽幅多层Cu-CuMo70_Cu复合材料的制备方法，解决了现有Cu-Mo-Cu薄板的轧制过程中常有开裂、变形等缺陷产生，导致不能制备宽幅大尺寸多层Cu-Mo-Cu复合材料的问题。
[0005]本发明所采用的技术方案是，宽幅多层Cu-CuMo70_Cu复合材料的制备方法，将预处理过的CuMo70板材放在模具中，然后将CuNi 10材料和表面处理过的Cu材料一同放置在石墨坩埚中，将石墨坩埚置于模具之上并一起放在真空烧结炉中进行熔渗烧结后保温，最后除去多余的Cu，在650?900°C下多道次轧制，即得到宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料。
[0006]本发明的特点还在于，
[0007]熔渗烧结后保温是在ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉中进行，具体操作过程为:首先对ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉抽真空，当真空度达到3.0X 10_3Pa?
9.0X KT3Pa后开始加热烧结40?80min，温度达到1100?1200。。，保温0.5?3h，待Cu液完全流入模具与CuMo70板材实现界面充分扩散后随炉冷却。
[0008]CuNilO材料的添加量根据CuMo70板材的表面积进行确定，即100?500g/m2。
[0009]CuMo7O板材的预处理是用75%磷酸在CuMo70板材表面电解腐蚀I?3min。
[0010]Cu材料的表面处理是用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮，再用酒精清洗残留在Cu材料表面的油污。[0011]本发明的有益效果是，本发明宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法，利用金属Cu与CuMo70合金在膨胀系数和熔点上的差别，在Cu与CuMo70之间加入适量第三组元CuNilO材料实现两者高强度的冶金结合，经过真空高温烧结和缓慢冷却处理，形成的双金属复合材料除了具有金属Cu和CuMo70合金的各自优越性能外，同时还具有较高的结合强度，其界面结合强度可达200Mpa以上，实现结构功能一体化。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法的工艺流程图；
[0013]图2是实施例2制备7层Cu-CuMo70-Cu所用的模具剖视图。
[0014]图中，1.CuMo70板材，2.7层异质材料成型模具。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0016]本发明宽幅多层Cu-CuMo70_Cu复合材料的制备方法，将预处理过的CuMo70板材放在模具中，然后将CuNilO材料和表面处理过的Cu材料一同放置在石墨坩埚中，将石墨坩埚置于模具之上并一起放在真空烧结炉中进行熔渗烧结后保温，最后除去多余的Cu，在650?900°C下多道次轧制，即得。
[0017]如图1所示的工艺流程，具体按照以下步骤实施:
[0018]步骤I，模具设计及原材料的准备
[0019]根据多层复合材料的层数设计模具，并根据所用模具的形状尺寸机械加工CuMo70板材；根据多层复合材料的层数和模具的尺寸计算所需Cu材料的重量；
[0020]步骤2，Cu与CuMo70板表面处理
[0021]首先，用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮，再用酒精清洗残留在Cu材料表面的油污；对CuMo70板表面进行75%磷酸的电解腐蚀I?3min ；
[0022]步骤3，真空条件下高温烧结及界面扩散连接
[0023]将步骤2预处理的CuMo70板材放置在模具中；将CuNilO材料(CuNilO材料的添加量根据CuMo70板材的表面积进行确定，即100?500g/m2)和表面处理过的Cu材料一同放置在石墨坩埚中，石墨坩埚置于模具之上并一起放在真空烧结炉中，整个过程在ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉中完成，为了防止界面上出现氧化物，首先对ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉抽真空，当烧结炉内真空度达到3.0X 10_3Pa?9.0X 10_3Pa后开始加热烧结40?80分钟，加热温度到1100?120(TC后保温0.5?3h，待Cu液完全流入模具与CuMo70实现界面充分扩散以后，随炉冷却，获得多层Cu-CuMo70-Cu复合材料毛坯；
[0024]步骤4，将步骤3得到的多层Cu-CuMo70_Cu复合材料毛坯进行机械加工，去除多余的Cu，在650?900°C下多道次轧制，即得到宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料。
[0025]CuNilO材料作为中间合金，其中的Ni元素在Cu与Mo中间均有一定的固溶度，在制备Cu-CuMo70-Cu复合材料时添加可提高Cu与CuMo70板材之间的界面结合强度。
[0026]本发明宽幅多层Cu-CuMo70_Cu复合材料的制备方法，利用金属Cu与CuMo70合金在膨胀系上的差别，在Cu与CuMo70之间加入适量第三组元CuNilO材料实现两者高强度的冶金结合，经过真空高温烧结和退火处理，形成的双金属复合材料除了具有金属Cu和CuMo70合金的各自性能外，同时还具有较高的结合强度，其界面结合强度可达200Mpa以上，实现结构功能一体化。
[0027]本发明制备的Cu-CuMo70_Cu复合材料结合强度高，还显著减少CuMo70和Cu变形抗力相差较大导致的变形不均匀，进而减少或消除轧制后材料厚度比不均匀的现象，其制备工艺简单可靠，绿色环保。
[0028]实施例1
[0029]为了制备3层Cu-CuMo70_Cu复合材料，设计具有3层异质材料成型的模具，机械加工尺寸为100_X100_X3mm的CuMo70板I张，准备尺寸大小为Φ48_Χ 198mm的T2纯Cu材料；
[0030]用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮，再用酒精清洗残留在Cu材料表面的油污；对CuMo70板表面进行75%磷酸的电解腐蚀Imin ；
[0031 ] 将CuMo70板材放在3层异质材料成型模具内的中间层，将表面处理过的的Cu材料放入石墨坩埚内，并在其中加入10克CuNilO材料，石墨坩埚置于模具上放入ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉内，对ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉抽真空，当烧结炉内真空度达到3.0X10_3Pa后开始加热烧结40分钟，加热温度到1200°C，保温0.5小时，待Cu液完全流入模具与CuMo70板实现界面充分扩散以后，随炉冷却，获得层数为3层Cu-CuMo70—Cu复合材料毛还；
[0032]将3层Cu-CuMo70_Cu复合材料毛坯进行机械加工，除去多余的Cu，在650°C进行轧制获得宽幅3层Cu-CuMo70-Cu复合材料板材，轧制后的Cu-CuMo70-Cu复合材料板材厚度为Imm,其中CuMo70厚度约为0.8mm,两侧Cu厚度约为0.1mm。
[0033]实施例2
[0034]为了制备7层Cu-CuMo70-Cu复合材料，设计如图2所示具有7层异质材料成型的模具2，机械加工尺寸为IOOmmX IOOmmX Imm的CuMo70板3张，准备尺寸大小为Φ 48mm X 172mm 的 T2 纯 Cu 材料；
[0035]用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮，再用酒精清洗残留在Cu材料表面的油污；对CuMo70板表面进行75%磷酸的电解腐蚀2min ；
[0036]将预处理的CuMo70板材I放在7层异质材料成型模具2内的偶数层，将进行表面处理的Cu材料放入石墨坩埚内，并在其中加入30克CuNilO材料，石墨坩埚置于模具上放入ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉内，对ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉抽真空，当烧结炉内真空度达到6.0X 10_3Pa后加热烧结60分钟，加热温度到1150°C，保温2小时，待Cu液完全流入模具与CuMo70板实现界面充分扩散以后，随炉冷却，获得总层数为7层(4层Cu和3层CuMo70)的Cu-CuMo70-Cu复合材料毛坯；
[0037]将7层Cu-CuMo70-Cu复合材料毛坯进行机械加工，除去两侧多余的Cu，在800°C进行4道次轧制获得宽幅7层Cu-CuMo70-Cu复合材料板材，轧制后的Cu-CuMo70_Cu复合材料板材厚度为2.2mm，其中3层CuMo70厚度约为0.4mm，中间两层Cu厚度约为0.4mm，两侧Cu厚度约为0.1mm。
[0038]实施例3
[0039]为了制备13层Cu-CuMo70-Cu复合材料，设计具有13层异质材料成型的模具，机械加工尺寸为IOOmmX IOOmmX 0.8mm的CuMo70板6张,准备尺寸大小为C>48mmX132mm的T2纯Cu材料；
[0040]用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮，再用酒精清洗残留在Cu材料表面的油污；对CuMo70板表面进行75%磷酸的电解腐蚀3min ；
[0041]将预处理的CuMo70板材放在13层异质材料成型模具内的偶数层，将表面处理的Cu材料放入石墨坩埚内，并在其中加入60克CuNilO材料，石墨坩埚置于模具上放入ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉内，对ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉抽真空，当烧结炉内真空度达到9X10_3Pa后加热烧结80分钟，加热温度到1100°C，保温3小时，待Cu液完全流入模具与CuMo70板实现界面充分扩散以后，随炉冷却，获得层数为13层Cu-CuMo70-Cu 复合材料；
[0042]将13层Cu-CuMo70-Cu复合材料毛坯进行机械加工，除去两侧多余的Cu，在900°C进行6道次轧制获得宽幅13层Cu-CuMo70-Cu复合材料板材。轧制后的Cu-CuMo70_Cu复合材料板材厚度为4.8mm,其中6层CuMo70厚度约为0.4mm,中间5层Cu厚度约为0.4mm,两侧Cu厚度约为0.2mm。
【权利要求】
1.宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，将预处理过的CuMo70板材放在模具中，然后将CuNi 10材料和表面处理过的Cu材料一同放置在石墨坩埚中，将石墨坩埚置于模具之上并一起放在真空烧结炉中进行熔渗烧结后保温，最后除去多余的Cu，在650-900°C下多道次轧制，即得到宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，熔渗烧结后保温是在ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉中进行，具体操作过程为:首先对ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉抽真空，当真空度达到3.0X 10_3Pa?9.0X 10_3Pa后开始加热烧结40?80min，温度达到1100?1200°C，保温0.5?3h，待Cu液完全流入模具与CuMo70板材实现界面充分扩散后随炉冷却。
3.根据权利要求1或2所述的宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，CuNilO材料的添加量根据CuMo70板材的表面积进行确定，即100_500g/m2。
4.根据权利要求1所述的宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，CuMo70板材的预处理是用75%磷酸在CuMo70板材表面电解腐蚀I?3min。
5.根据权利要求1所述的宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，Cu材料的表面处理是用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮，再用酒精清洗残留在Cu材料表面的油污。
【文档编号】C22F1/08GK103706797SQ201310738226
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】邹军涛, 李阳, 杨鑫, 杨晓红, 梁淑华 申请人:西安理工大学