一种低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，属于有色金属冶金【技术领域】。在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺混合均匀后形成低共熔溶剂；然后向上述步骤制备得到的低共熔溶剂中加入铅锑氧化物焙砂进行选择性溶解，溶解完全后进行过滤分离得到含铅溶液和滤渣，将滤渣采用蒸馏水洗涤，干燥后得三氧化二锑。本发明中采用该方法可直接分离铅锑氧化物，产出含铅溶液和三氧化二锑，且工艺简单，对设备的材质要求低，能耗较小，经济环保。
【专利说明】一种低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，属于有色金属冶金【技术领域】。
【背景技术】
[0002]我国铅锑矿资源十分丰富，脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)是其中最重要的一种，其数量之多世界罕见，处理此类矿石的核心技术是如何有效的分离其中的铅和锑。目前，已提出的针对该矿石的处理工艺流程主要是，首先对脆硫铅锑矿进行氧化焙烧脱硫，随之对获得的铅锑氧化物焙砂进行还原熔炼产出铅锑合金，然后再对铅锑合金进行分离(例如氧化挥发法、高速离心分离法、真空蒸馏法等)分别产出粗铅和粗锑。这种生产方法不仅生产流程长、工艺复杂、生产效率低、铅锑分离效果不理想，而且污染严重、金属回收率低。因此，研究彻底分离铅锑的新方法具有重要的科学意义和广阔的工业应用前景。低共熔溶剂的发现和应用无疑为实现这一目标提供了一条新途径。
[0003]低共熔溶剂是一类由两种或三种组分(多为固体)在一定温度下，经过简单机械混合，通过氢键相互作用而自缔合形成的一种低共熔混合物，其熔点低于每一个组成它的成分，通常在(Tioo°c温度范围内以液态形式存在。低共熔溶剂具有溶解性和导电性好、蒸汽压低和良好的物理及化学稳定性等优点，而且制备过程简单、原料价格低廉、无需纯化就可以获得纯度较高的产品，是一种新型的绿色溶剂。低共熔溶剂通过接受或给与电子或质子构成氢键而实现共熔，这样就赋予了其对于一些金属氧化物较强的溶解性能，低共熔溶剂的这种能力对运用更为绿色的化学和电化学方法，如选择性地分离、回收、提纯金属的技术提供了巨大的帮助，也为一些金属氧化物的还原开辟出一条新的途径。低共熔溶剂的上述特性使之成为选择性溶解氧化物研究的崭新液体，在有色金属冶金【技术领域】得到越来越多的应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服当前铅锑氧化物焙砂存在分离不彻底，返回品多，精锑质量差，铅锑回收率低，污染严重等缺陷，提供一种采用绿色环保的低共熔溶剂直接分离铅锑氧化物焙砂的方法，本发明通过以下技术方案实现。
[0005]一种低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，其具体步骤如下:
(1)在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为(2~5):0-3)混合均匀后形成低共熔溶剂；
(2)在控制溶解温度为40~l00°C、溶解时间1~12h、搅拌转速200~l000r/min的条件下，向步骤(1)制备得到的低共熔溶剂中加入铅锑氧化物焙砂进行选择性溶解，溶解完全后进行过滤分离得到含铅溶液和滤渣，再将滤渣采用蒸馏水洗涤，干燥后得三氧化二锑。
[0006]所述 季铵盐为氯化胆碱、氯化苄基三乙基铵或硫酸氢四丁基铵。
[0007]所述酰胺为尿素、硫脲、乙酰胺或苯甲酰胺。[0008]所述铅锑氧化物焙砂包括以下质量百分比的组分:Pb0309T70%，Sb20330°/T70%，加入量为 0.005~0.075mol/L。
[0009]本发明的有益效果是:采用该方法可直接分离铅锑氧化物，产出含铅溶液和三氧化二锑，且工艺简单，对设备的材质要求低，能耗较小，经济环保。
【具体实施方式】
[0010]下面结合【具体实施方式】，对本发明作进一步说明。
[0011]实施例1
该低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，其具体步骤如下:
(I)在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为2:3混合均匀后形成低共熔溶剂，其中季铵盐为氯化胆碱、酰胺为尿素。
[0012](2)在控制溶解温度为40°C、溶解时间lh、搅拌转速200r/min的条件下，向步骤(I)制备得到的低共熔溶剂中加入铅锑氧化物焙砂进行选择性溶解，其中铅锑氧化物焙砂包括以下质量百分比的组分:Pb030%，Sb20370%，加入量为0.075mol/L，溶解完全后进行过滤分离得到含铅溶液和滤渣，再将滤渣采用蒸馏水洗涤，干燥后得三氧化二锑。
[0013]实施例2
该低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，其具体步骤如下:
(I)在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为5:1混合均匀后形成低共熔溶剂，其中季铵盐为氯化苄基三乙基铵，酰胺为硫脲。
[0014](2)在控制溶解温度为100°C、溶解时间12h、搅拌转速1000r/min的条件下，向步骤(I)制备得到的低共熔溶剂中加入铅锑氧化物焙砂进行选择性溶解，其中铅锑氧化物焙砂包括以下质量百分比的组分:Pb070%，Sb20330%，加入量为0.005mol/L，溶解完全后进行过滤分离得到含铅溶液和滤渣，再将滤渣采用蒸馏水洗涤，干燥后得三氧化二锑。
[0015]实施例3
该低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，其具体步骤如下:
(I)在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为3:2混合均匀后形成低共熔溶剂，其中季铵盐为硫酸氢四丁基铵，酰胺为乙酰胺。
[0016](2)在控制溶解温度为80°C、溶解时间6h、搅拌转速500r/min的条件下，向步骤(I)制备得到的低共熔溶剂中加入铅锑氧化物焙砂进行选择性溶解，其中铅锑氧化物焙砂包括以下质量百分比的组分:Pb050%，Sb20350%，加入量为0.035mol/L，溶解完全后进行过滤分离得到含铅溶液和滤渣，再将滤渣采用蒸馏水洗涤，干燥后得三氧化二锑。
[0017]实施例4
该低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，其具体步骤如下:
(I)在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为4:1混合均匀后形成低共熔溶剂，其中季铵盐为硫酸氢四丁基铵，酰胺为苯甲酰胺。
[0018](2)在控制溶解温度为60°C、溶解时间6h、搅拌转速800r/min的条件下，向步骤
(I)制备得到的低共熔溶剂中加入铅锑氧化物焙砂进行选择性溶解，其中PbO: Sb2O3的质量百分比为50%:50%，加入量为0.035mol/L，溶解完全后进行过滤分离得到含铅溶液和滤渣，
再将滤渣采用蒸馏水洗涤，干燥后得三氧化二锑。
【权利要求】
1.一种低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，其特征在于具体步骤如下: (1)在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为(2飞):0-3)混合均匀后形成低共熔溶剂； (2)在控制溶解温度为4(Tl00°C、溶解时间I~12h、搅拌转速20(Tl000r/min的条件下，向步骤(1)制备得到的低共熔溶剂中加入铅锑氧化物焙砂进行选择性溶解，溶解完全后进行过滤分离得到含铅溶液和滤渣，再将滤渣采用蒸馏水洗涤，干燥后得三氧化二锑。
2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，其特征在于:所述季铵盐为氯化胆碱、氯化苄基三乙基铵或硫酸氢四丁基铵。
3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，其特征在于:所述酰胺为尿素、硫脲、乙酰胺或苯甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的低共熔溶剂分离铅锑氧化物焙砂的方法，其特征在于:所述铅锑氧化物焙砂包括以下质量百分比的组分:Pb0309T70%，Sb203309T70%，加入量为.0.005~0.075mol/Lo
【文档编号】C22B13/00GK103789545SQ201410017338
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月15日 优先权日:2014年1月15日
【发明者】华一新, 汝娟坚, 徐存英, 李坚, 张启波, 李艳, 龚凯, 周忠仁 申请人:昆明理工大学