一种制备二硅化钽块体材料的方法
【专利摘要】本发明涉及一种制备二硅化钽块体材料的方法，所述方法包括：采用真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺将二硅化钽粉喷涂到经表面预处理的耐高温基材至规定厚度，然后将耐高温基材剥离得到所述二硅化钽块体材料；所述二硅化钽粉的粒径范围为10～120微米，纯度大于95wt%；所述真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺的参数为：等离子体气体Ar：30-50slpm；等离子体气体H2：8-18slpm；粉末载气Ar：1.5-5slpm；喷涂距离：100-350mm；喷涂功率：30-58kW；送粉速率：8-30g·min-1；喷涂压力：100-800mbar。
【专利说明】一种制备二硅化钽块体材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备二硅化钽块体材料的方法，具体涉及一种通过等离子体喷涂技术制备二硅化钽块体材料的方法。
【背景技术】
[0002]二硅化钽具有高熔点、低电阻率、抗腐蚀、抗高温氧化性以及与硅、碳等基体材料具有良好的兼容性等优异性能，作为栅材料、集成电路的连结线路、高温抗氧化涂层等，在电热元件、高温结构部件、电子器件等方面得到了较广泛的研究与应用[崔春娟，张军，刘林，傅恒志，难熔金属硅化物TaSi2的研究进展，材料热处理技术，39 (2010) 72-74]。[0003]文献报道的二硅化钽块体制备方法包括:燃烧合成法(combustionsysthesis, CS)或自蔓延高温合成法(self-propagating high-temperaturesynthesis, SHS)、电弧熔炼法等。燃烧合成法或自蔓延高温合成法可以获得致密、高纯的二硅化钽块体，但块体材料的大小受反应炉体尺寸的限制，同时工艺参数受样品尺寸、密度及原料粉体的影响较大[张永刚，韩雅芳，金属间化合物结构材料，北京:国防工业出版社，2000年，p904-919]。电弧熔炼法一般需要较长均匀化时间，同时在熔炼过程中由于挥发造成的娃损失可能导致一些杂相的生成[Y.Umakoshi, T.Nakano, E.Yanagisawajet al., Effect of alloying elements on anomalous strengthening ofNbSi2-based silicides with C40structure，Materials Science and EngineeringA,239-240(1997) 102-108] o
[0004]因此，如何通过简便的方法制备尺寸较大且可控、纯度高的二硅化钽块体材料，是这一领域技术人员的重要研究方向。
[0005]等离子体喷涂技术因其射流温度高达10000°C，射流速度达300-400m/s，集高温熔化、快速凝固和近净成形等优势于一体，并且该技术不受形状或尺寸限制，易于实现其短流程制备成形，逐渐发展成为一种新型的零部件成形技术，已经被用来制备一些零部件[徐文骥，高媛，周锦进，马腾才，等离子喷涂成形技术制造薄壁零件，材料保护，35(2002)46-48.]。
【发明内容】
[0006]本发明旨在克服现有制备二硅化钽块体方法的有杂质相、尺寸受限等方面的缺陷，本发明提供一种通过等离子体喷涂技术制备二硅化钽块体材料的方法。
[0007]本发明提供一种通过等离子体喷涂技术制备二硅化钽块体材料的方法，所述方法包括:采用真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺将二硅化钽粉喷涂到经表面预处理的耐高温基材至规定厚度，然后将耐高温基材剥离得到所述二硅化钽块体材料；
所述二硅化钽粉的粒径范围为10~120微米，纯度大于95wt% ；
所述真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺的参数为:等离子体气体Ar:30-50slpm ;等离子体气体 H2:8_18slpm ;粉末载气 Ar:1.5_5slpm ;喷涂距离:100-350mm ；喷涂功率:30-58kW ;送粉速率:8-30g.mirT1 ;喷涂压力:100-800mbar。
[0008]较佳地，所述二硅化钽块体材料的厚度可为0.5~3_。
[0009]较佳地，所述二硅化钽粉可经100~120°C烘干I~3小时后再用于喷涂。
[0010]较佳地，所述耐高温基材可为不锈钢、高温合金、碳材料等。
[0011]较佳地，所述耐高温基材的表面预处理可为喷砂处理和/或砂纸打磨处理。基体材料经过表面预处理，可以增大二硅化钽涂层与基体的接触面积。
[0012]较佳地，喷砂压强可为0.1~3MPa。
[0013]较佳地，所述真空等离子喷涂工艺或低压等离子喷涂工艺中使用的保护气体为Ar气或N2气。
[0014]本发明的有益效果:
采用该方法制备的二硅化钽块体材料，具有制备周期短、效率高，二硅化钽块体材料显微结构均匀、无杂质相、致密，材料形状和尺寸不受限制等特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料与原始二硅化钽粉体的XRD图谱，说明该方法制备的二硅化钽块体材料，较好的保持了与原料粉体相同的相组成，不含有其它杂质相；
图2a和图2b是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料的宏观形貌，可以发现，通过喷涂路径和喷 涂遍数的控制，可获得一定尺寸、一定厚度的二硅化钽块体材料；
图3a和图3b分别是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料的表面和截面形貌图，可以发现该方法制备的二硅化钽涂层具有致密、均匀的显微结构；
图4是真空等离子体喷涂技术制备的二硅化钽块体材料在空气环境，经过500°C、50小时热处理前和处理后的XRD图谱，两者基本相同，说明采用该方法制备的二硅化钽块体材料具有良好的化学稳定性和低温抗氧化性能。
【具体实施方式】
[0016]通过以下【具体实施方式】并参照附图对本发明作进一步详细说明，应理解为，以下实施方式仅为对本发明的说明，不是对本
【发明内容】
的限制，任何对本
【发明内容】
未作实质性变更的技术方案仍落入本发明的保护范围。
[0017]本发明涉及一种制备二硅化钽块体材料的方法，所述方法为选择一定粒径分布和纯度的二硅化钽粉体，采用真空(低压)等离子体喷涂技术制备二硅化钽块体材料。采用该方法制备的二硅化钽块体材料具有致密、均匀的显微结构，且在制备过程中没有其他杂质相的形成。本发明具有工艺简单、周期短、可重复性好、适合规模化生产等优点。
[0018]进一步的，本发明基于真空(低压)等离子体喷涂技术，采用具有一定粒径分布的二硅化钽粉体，将其喷涂到处理后的基体表面，然后脱离，形成具一定厚度和尺寸的二硅化钽块体材料。
[0019]进一步的，本发明所述的二硅化钽粉体粒径范围为10~120微米，纯度大于95wt%0
[0020]进一步的，本发明 的具体工艺是:1)筛选二硅化钽粉，使之具有较窄的粒径分布范围，且位于10~120微米之间。粉末纯度大于95wt%。在100~120°C烘干I~3小时，备用；
2)基体材料可选用耐高温的金属、合金或碳材料基材，经过喷砂(喷砂压强可为0.1~3MPa)和/或砂纸打磨处理后，在酒精溶液中超声I~2次，每次3~5分钟，在100~120°C烘干I~2小时，备用；
3)采用优化的真空等离子体喷涂工艺参数(见表1)将二硅化钽粉喷涂于处理后的基体材料表面，控制喷涂遍数、时间和喷涂路径可使二硅化钽厚度达到毫米级以上，具有一定的尺寸和形状；
4)把制备的二硅化钽从基体上剥离或脱落，即可形成了一定尺寸和形状的块体材料。
[0021]表1真空等离子体喷涂工艺参数 __
【权利要求】
1.一种通过等离子体喷涂技术制备二硅化钽块体材料的方法，其特征在于， 所述方法包括:采用真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺将二硅化钽粉喷涂到经表面预处理的耐高温基材至规定厚度，然后将耐高温基材剥离得到所述二硅化钽块体材料； 所述二硅化钽粉的粒径范围为10~120微米，纯度大于95 wt% ； 所述真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺的参数为:等离子体气体Ar:30-50slpm ;等离子体气体 H2:8_18slpm ;粉末载气 Ar:1.5_5slpm ;喷涂距离:100-350 mm ；喷涂功率:30-58 kff ;送粉速率:8-30 g.miN-1 ;喷涂压力:100_800mbar。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备的二硅化钽块体材料的厚度为0.5 ~3mm.
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二硅化钽粉经100~120°C烘干I~3小时后再用于嗔涂。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，所述耐高温基材为不锈钢、高温合金、碳材料。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，所述耐高温基材的表面预处理为喷砂处理和/或砂纸打磨处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，喷砂压强为0.1~3MPa。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于，所述真空等离子体喷涂工艺或低压等离子体喷涂工艺中，二硅化钽块体材料的制备是在惰性气体保护气氛下完成的，采用惰性气体为Ar或N2气。
【文档编号】C23C24/02GK103882422SQ201410125984
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月31日 优先权日:2014年3月31日
【发明者】牛亚然, 普慧, 黄利平, 季珩, 郑学斌, 丁传贤 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所