从含钯k金中分离与提纯贵金属的方法
【专利摘要】本发明公开了从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括酸浸溶解、赶硝、沉金、浓硫酸煮金粉、钯的氨絡、钯的酸沉、钯的还原等步骤。本发明方法简单易操作，能有效地从含钯K金中分离与提纯出高纯度的贵金属，其分离效果好，贵金属回收率高，同时，还具有操作步骤减少，回收周期短，成本低廉等优点。
【专利说明】从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分离与提纯贵金属的方法，特别涉及从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法。
【背景技术】
[0002]K金是黄金与其他金属熔合而成的合金。K金的特点是用金量少、成本低、又可配制成各种颜色、提高了硬度、且不易变型又耐磨，广泛应用于首饰制作方面。K金的生产使用过程中会产生含贵金属的废料、废物，经过分离以及提纯后可使贵金属得到重复利用。
[0003]含钯K金是一种近几年发展起来的新型K金，人们在分离以及提纯其中的贵金属金和钯的研究仍处于空白阶段。现本专利提供了一种能够分离与提纯含钯K金中贵金属的工艺。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法。
[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案:
[0006]从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤:
[0007](I)酸浸溶解:将含钯K金用王水在70~150°C下浸泡至全部溶解；
[0008](2)赶硝:将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
[0009](3)沉金:将步骤⑵过滤后溶液的温度控制在50~80°C，加入无机弱还原剂还原金,抽滤,使用纯水反复淋洗金沉淀,混合滤液和洗水；
[0010](4)浓硫酸煮金粉:向步骤⑶得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的PH值达到中性为止，烘干，即得纯度在99.9%以上的金；
[0011](5)钯的氨絡:往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
[0012](6)钯的酸沉:在常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加盐酸至溶液pH = 1±0.5，同时整个过程控制溶液温度在不超过40 0C,过滤,取滤洛加入氨水溶解；
[0013](7)重复步骤(5)和步骤(6)2~3次，所得的溶液里面钯纯度在99.9%以上；
[0014](8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50~60°C，加入液体强还原剂还原钯，过滤，用纯水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9%以上的钯粉。
[0015]本发明所描述的浓盐酸指质量百分浓度为36-38%的盐酸溶液；本发明所描述的浓氨水指质量百分浓度为26% -28%的氨水溶液。
[0016]上述步骤⑴中所述含钯K金与王水的用量比为1:4-7 (g/mL);优选l:5(g/mL)。
[0017]上述步骤(1)中浸泡温度优选为80±5°C。[0018]上述步骤(3)中所述无机弱还原剂为无水固体弱还原剂；优选无水亚硫酸钠。
[0019]上述步骤(3)中加入无水亚硫酸钠还原金前所述滤液的温度优选控制在60 ±5。。。
[0020]上述步骤(J)中所述的液体强还原剂优选水合肼。
[0021]与现有技术相比，本发明的有益效果:本发明方法简单易操作，能有效地从含钯K金中分离与提纯出高纯度的贵金属，其分离效果好，贵金属回收率高，同时，还具有操作步骤减少，回收周期短，成本低廉等优点。
【专利附图】
【附图说明】:
[0022]图1为本发明从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合试验例及【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
【发明内容】
所实现的技术均属于本发明的范围。
[0024]实施例1从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法
[0025]从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤:
[0026](I)酸浸溶解:将 含钯K金500g投入到2.5L王水中，在80°C下浸泡至全部溶解；
[0027](2)赶硝:将步骤⑴的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
[0028](3)沉金:将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在50~80°C，加入无水亚硫酸钠还原金，抽滤，使用蒸馏水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；
[0029](4)浓硫酸煮金粉:向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的PH值达到中性为止，pH = 7±0.5，烘干，即得纯度在99.9%以上的金，回收率在90%以上；
[0030](5)钯的氨絡:往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
[0031](6)钯的酸沉:常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加至溶液pH值为1，同时整个过程控制溶液温度在不超过40°C，过滤，取滤洛加入浓氨水溶解；
[0032](7)重复步骤(5)和步骤(6) 2次，所得的溶液里面钯纯度在99.9%以上；
[0033](8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50~60°C，加入水合肼还原钯，过滤，用蒸馏水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9%以上的钯粉，回收率为在90%以上。
[0034]实施例2从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法
[0035]从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤:
[0036](I)酸浸溶解:将含钯K金400g投入到1.6L王水中，在100°C下浸泡至全部溶解；
[0037](2)赶硝:将步骤⑴的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
[0038](3)沉金:将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在60°C，加入无水亚硫酸钠还原金，抽滤，使用蒸馏水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；
[0039](4)浓硫酸煮金粉:向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的PH值达到中性为止，pH = 7±0.5，烘干，即得纯度在99.9%以上的金，回收率在90%以上；
[0040](5)钯的氨絡:往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入浓氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
[0041](6)钯的酸沉:常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加至溶液pH值为1，同时整个过程控制溶液温度在不超过40°C，过滤，取滤洛加入浓氨水溶解；
[0042](7)重复步骤(5)和步骤(6) 3次，所得的溶液里面钯纯度在99.9%以上；
[0043](8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50~60°C，加入水合肼还原钯，过滤，用蒸馏水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9%以上的钯粉，回收率为在90%以上。
[0044]实施例3从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法
[0045]从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤:
[0046](I)酸浸溶解:将含钯K金500g投入到3.5L王水中，在75°C下浸泡至全部溶解；
[0047](2)赶硝:将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤；
[0048](3)沉金:将步骤⑵过滤后溶液的温度控制在58°C，加入无水亚硫酸钠还原金，抽滤，使用去离子水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水；
[0049](4)浓硫酸煮金粉:向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用纯水反复淋洗金颗粒，直至洗水的PH值达到中性为止，pH = 7±0.5，烘干，即得纯度在99.9%以上的金，回收率在90%以上；
[0050](5)钯的氨絡:往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入浓氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤；
[0051](6)钯的酸沉:常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加至溶液pH值为I ±0.5，同时整个过程控制溶液温度在不超过40°C，过滤，取滤洛加入浓氨水溶解；
[0052](7)重复步骤(5)和步骤(6) 2次，所得的溶液里面钯纯度在99.9%以上；
[0053](8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50~60°C，加入水合肼还原钯，过滤，用纯水淋洗沉淀、烘干，即 得纯度在99.9%以上的钯粉，回收率为在90%以上。
【权利要求】
1.从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)酸浸溶解:将含钯K金用王水在70~150°C下浸泡至全部溶解； (2)赶硝:将步骤(1)的溶液置于电热炉上加热至沸腾，边滴加浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，过滤； (3)沉金:将步骤(2)过滤后溶液的温度控制在50~80°C，加入无机弱还原剂还原金，抽滤，使用纯水反复淋洗金沉淀，混合滤液和洗水； (4)浓硫酸煮金粉:向步骤(3)得到的金沉淀中，加入浓硫酸，煮沸，金粉凝聚成团后用蒸馏水反复淋洗金颗粒，直至洗水的PH值达到中性为止，烘干，即得纯度在99.9%以上的金； (5)钯的氨絡:往步骤(3)中滤液和洗水的混合溶液加入过量浓氨水，当产生红色沉淀时，继续加入氨水，直至红色沉淀溶解后，过滤； (6)钯的酸沉:在常温下，往步骤(5)过滤后的滤液中逐渐加入浓盐酸，当产生浅黄色沉淀时，继续滴加盐酸至溶液pH = 1±0.5，同时整个过程控制溶液温度在不超过40°C，过滤，取滤洛加入氨水溶解； (7)重复步骤(5)和步骤(6)2~3次，所得的溶液里面钯纯度在99.9%以上； (8)将步骤(7)得到的钯溶液加热到50~60°C，加入液体强还原剂还原钯，过滤，用纯水淋洗沉淀、烘干，即得纯度在99.9%以上的钯粉。
2.根据权利要求1所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(I)中所述含钯K金与王水的用量比为l:4-7(g/mL)。
3.根据权利要求2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(I)中所述含钯K金与王水的用量比为l:5(g/mL)。
4.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(I)中浸泡温度为80±5°C。
5.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(3)中所述无机弱还原剂为无水固体弱还原剂。
6.根据权利要求5所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，所述无水固体弱还原剂为无水亚硫酸钠。
7.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(3)中加入无水亚硫酸钠还原金前所述滤液的温度控制在60±5°C。
8.根据权利要求1或2所述的从含钯K金中分离与提纯贵金属的方法，其特征在于，步骤(7)中所述的液体强还原剂为水合肼。
【文档编号】C22B3/44GK104032144SQ201410253397
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】蒋发权, 朱振华, 李三梅 申请人:励福实业（江门）贵金属有限公司