硝酸工业氨氧化炉中回收铂族金属的捕集剂及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及从硝酸生产过程中回收铂族金属使用的捕集剂。技术如下:①在容器中加入乙二胺1份、乙醇胺0.2-1份和水2-6份，边搅拌边加入双草酸钯酸0.7-1.5份和草酸镍0.05-0.2份，搅拌过程中溶液温度控制在20～30℃，搅拌2～3小时；②用步骤①得到的溶液在10～50℃温度下浸没拉西环30～60分钟；③将步骤②得到的拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，20-40分钟内升温至100℃，在100～120℃温度范围内保温1～2小时，然后20-40分钟内升温至300℃，在300～400℃温度范围内保温1～2小时，然后20-40分钟内升温至500℃，在500～650℃温度范围内保温1～3小时后自然冷却得到捕集剂。该捕集剂可使用6-8个月，回收铂族金属成本低，不会影响硝酸生产效率，回收得到的铂纯度可达99.96%。
【专利说明】硝酸工业氨氧化炉中回收铂族金属的捕集剂及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及贵金属回收领域，更具体地说是一种从硝酸生产过程中回收钼族金属使用的捕集剂。
【背景技术】
[0002]硝酸是重要的化工原料，是制造炸药、化肥、塑料、染料等化工产品的重要原料，广泛应用于化肥工业、农业、化学工业、国防工业、无机化工产品、化纤和冶金工业等。
[0003]硝酸生产过程中，氨氧化反应压力为0.1~1.0MPa，反应温度为780~950°C，所用催化网材料是PtRh或PtPdRh合金。在此热力学条件下，钼钯铑氧化生成挥发性氧化物，钼氧化为PtO2，铑氧化为RhO2 ,Rh2O3,钯氧化为PdO，形成钼合金催化网的直接失重损失。在损耗的金属中，主体为钼，还有少量铑和钯。目前，中国每年硝酸工业对钼族金属的需求量为10~12吨，每年损失的钼族金属估计I~2吨，回收价值巨大。降低成本，减少钼族金属的损失，加强钼族金属资源综合利用，提高整体经济效益，是硝酸生产厂追求的目标。
[0004]目前从硝酸工业回收钼族金属主要有2种方法:主动回收和被动回收。硝酸生产过程中，在硝酸系统中安装钼族金属回收装置的行为为主动回收。在硝酸工厂氨氧化炉损坏或设备大修时采用超声波清洗技术、机械清洗技术、化学清洗技术，回收吸附在筛网、列管、盘管、热交换器表面、储罐、空气预加热器、尾气加热器、冷凝器以及其它工艺设备上含钼族金属的粘附物，达到回收钼族金属目的为被动回收，被动回收大多数采用破坏式清洗方式，许多设备不能重复使用，必须更换，被动回收周期长，硝酸系统大修周期5年以上，造成昂贵的钼族金属在硝酸系统的积压，增加企业的资金成本和运营压力。主动回收钼族金属越多，进入硝酸系统的钼族金属就少，钼族金属损失量就少。
[0005]从硝酸工厂主动回收钼族金属方法主要有钯合金捕集网法和钼回收过滤器法，在硝酸生产系统中安装钯合金捕集网和钼回收过滤器主动回收气流中钼族金属氧化物气体或钼族金属微小颗粒。
[0006]中国专利89102171在氨氧化炉的钼催化网下方安装一个回收装置，此回收装置是由回收网、隔离网、支承网组成，回收网由钯铈合金编织，隔离网、支承网由不锈钢丝编织，钼回收率可达到67.17%。中国专利200510048612.9发明一种在氨氧化过程中回收钼催化剂用钯合金及回收网，回收钼效率高，钯耗低，成本低。
[0007]安装在氨氧化炉中钯合金捕集网，安放在钼合金催化网下面，当反应温度失控，钯合金捕集网与钼合金催化网会烧结粘连在一起，使钼合金催化网失去催化活性，缩短钼合金催化网的寿命，影响硝酸的产能，增加硝酸生产的成本。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种在硝酸工业氨氧化过程中回收钼族金属用的捕集剂，使用该捕集剂可以方便地回收氨氧化炉气流中的钼族金属。
[0009]本发明通过以下步骤制备得到捕集剂:①重量份数计，在容器中加入乙二胺1份、乙醇胺0.2-1份和水2-6份，搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸0.7-1.5份和草酸镍0.05-0.2份，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在20~30°C之间，搅拌时间控制在2~3小时；
②用步骤①得到的溶液在10~50°C温度下浸没拉西环30~60分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的拉西环中钯含量在质量比2-5%之间，镍含量在质量比0.2-0.8%之间；
③将步骤②得到的拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，20-40分钟内升温至100°C，在100~120°C温度范围内保温I~2小时，然后20-40分钟内升温至300°C，在300~400°C温度范围内保温I~2小时，然后20-40分钟内升温至500°C，在500~650°C温度范围内保温I~3小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0010]步骤①优先技术如下:按重量份数计，在容器中加入乙二胺1份、乙醇胺0.25-0.7份和水2-4份，搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸1-1.2份和草酸镍0.08-0.12份，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在20~30°C之间，搅拌时间控制在2~3小时；
更优先地，步骤①技术如下:按重量份数计，在容器中加入乙二胺1份、乙醇胺0.3-0.5份和水2.5-3.5份，搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸1份和草酸镍0.1份，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在25°C之间，搅拌时间控制在2.5小时；
步骤②优先技术如下:用步骤①得到的溶液在10~50°C温度下浸没拉西环30~60分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的拉西环中钯含量在质量比2.5-4%之间,镍含量在质量比0.3-0.6%之间；
更优先地，步骤②技术如下:用步骤①得到的溶液在15~30°C温度下浸没拉西环30~60分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的拉西环中钮含量在质量比3%之间,镍含量在质量比0.5%之间；
步骤③优先技术如下:将步骤②得到的拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，30分钟内升温至100°C，在105~115°C温度范围内保温1.5小时，然后30分钟内升温至300°C，在340~360°C温度范围内保温1.5小时，然后30分钟内升温至500°C，在550~580°C温度范围内保温I~2小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0011]优选地，本发明采用的拉西环为陶瓷拉西环和金属拉西环；
有益效果:
采用本发明所述捕集剂回收钼族金属，具有以下有益效果:(I)捕集剂使用寿命长，可使用6-8个月；(2)回收钼族金属成本低；(3)气体通过捕集剂的阻力小，不会影响硝酸生产效率；(4)不影响钼合金催化网的性能；(5)回收得到的钼纯度可达99.96%。
具体实施例
[0012]实施例1
通过以下步骤制备捕集剂:
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺6kg和去离子水45kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸13kg和草酸镍1.7kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在25°C之间，搅拌时间控制在2小时；
②用步骤①得到的溶液在20°C温度下浸没50kg陶瓷拉西环30分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的陶瓷拉西环中钯含量质量比为3%，镍含量质量比为0.5% ;采用的陶瓷拉西环具体参数如下:规格Φ 16mm，直径X高度X壁厚16X16X3，比表面积250，空隙率66，堆重820，堆积个数178000，干填料因子870。
[0013]③将步骤②得到的陶瓷拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，30分钟内升温至100°C，在100°C保温2小时，然后30分钟内升温至300°C，在300°C保温2小时，然后30分钟内升温至500 0C，在500 0C保温2小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0014]将上述捕集剂装填在10万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，可回收钼561克，钼的纯度达99.94% ;捕集剂可使用6个月。
[0015]实施例2
通过以下步骤制备捕集剂:
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺6kg和去离子水45kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸18kg和草酸镍2.4kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在25°C之间，搅拌时间控制在2小时；
②用步骤①得到的溶液在20°C温度下浸没50kg陶瓷拉西环60分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的陶瓷拉西环中钯含量质量比为2%，镍含量质量比为0.2% ;采用的陶瓷拉西环具体参数如下:规格Φ25πιπι，直径X高度X壁厚25X25X3，比表面积147，空隙率78，堆重510，堆积个数42000，干填料因子310。
[0016]③将步骤②得到的陶瓷拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，20分钟内升温至100°C，在100°C保温2小时，然后20分钟内升温至350°C，在350°C保温I小时，然后30分钟内升温至580°C，在580°C保温3小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0017]将上述捕集剂装填在15万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，回收钼743克，钼的纯度达99.94% ;捕集剂可使用6个月。
[0018]实施例3
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺3.6kg和水36kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸12.6kg和草酸镍0.9kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在20°C，搅拌时间控制在2小时；
②用步骤①得到的溶液在10°C下浸没陶瓷拉西环30分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的陶瓷拉西环中钯含量质量比为2%，镍含量质量比为0.2% ;采用的陶瓷拉西环具体参数如下:规格Φ 16mm，直径X高度X壁厚16 X 16 X 3，比表面积250，空隙率66，堆重820，堆积个数178000，干填料因子870。
[0019]③将步骤②得到的陶瓷拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，20分钟内升温至100°C，在100°C保温I小时，然后20分钟内升温至300°C，在300°C保温I小时，然后20分钟内升温至500°C，在500°C保温I小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0020]将上述捕集剂装填在10万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，可回收钼565克，钼的纯度达99.94% ;捕集剂可使用7个月。
[0021]实施例4
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺12.6kg和去离子水72kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸21.6kg和草酸镍2.16kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在30°C，搅拌时间控制在3小时；
②用步骤①得到的溶液在50°C下浸没陶瓷拉西环60分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的陶瓷拉西环中钯含量质量比为5%，镍含量质量比为0.8% ;采用的陶瓷拉西环具体参数如下:规格Φ 50mm，直径X高度X壁厚50X50X5，比表面积80，空隙率81，堆重465，堆积个数5600，干填料因子156。
[0022]③将步骤②得到的陶瓷拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，40分钟内升温至120°C，在120°C保温2小时，然后40分钟内升温至300°C，在300°C保温2小时，然后40分钟内升温至650°C，在650°C保温3小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0023]将上述捕集剂装填在10万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，可回收钼570克，钼的纯度达99.95% ;捕集剂可使用7个月。
[0024]实施例5
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺7.2kg和水66.6kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸18kg和草酸镍1.8kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在25°C，搅拌时间控制在2.5小时；
②用步骤①得到的溶液在30°C下浸没金属拉西环40分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的金属拉西环中钯含量质量比为3%，镍含量质量比为0.5% ;采用的金属拉西环具体参数如下:规格Φ25πιπι，直径X高度X壁厚25X25X0.8，比表面积220，空隙率93，堆重610，堆积个数55000，干填料因子290。
[0025]③将步骤②得到的金属拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，30分钟内升温至110°C，在110°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至350°C，在350°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至580°C，在580°C保温2小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0026]将上述捕集剂装填在10万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，可回收钼576克，钼的纯度达99.94% ;捕集剂可使用6个月。
[0027]实施例6
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺14.4kg和去离子水72kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸21.6kg和草酸镍1.8kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在25°C，搅拌时间控制在2.5小时；
②用步骤①得到的溶液在30°C下浸没拉西环40分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的拉西环中钮含量质量比为2.5%,镍含量质量比为
0.3% ;采用的金属拉西环具体参数如下:规格Φ 16mm，直径X高度X壁厚16X16X0.5，比表面积350，空隙率90，堆重660，堆积个数2480000，干填料因子460。
[0028] ③将步骤②得到的拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，20分钟内升温至105°C，在105°C保温2小时，然后30分钟内升温至350°C，在350°C保温2小时，然后30分钟内升温至550°C，在550°C保温3小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0029]将上述捕集剂装填在10万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，可回收钼582克，钼的纯度达99.96% ;捕集剂可使用7个月。
[0030]实施例7
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺12.6kg和去离子水90kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸22kg和草酸镍1.44kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在25°C，搅拌时间控制在2.5小时；
②用步骤①得到的溶液在30°C下浸没金属拉西环60分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的金属拉西环中钯含量质量比为3%，镍含量质量比为0.5% ;采用的金属拉西环具体参数如下:规格Φ 16mm，直径X高度X壁厚16 X 16X0.5，比表面积350，空隙率90，堆重660，堆积个数2480000，干填料因子460。
[0031]③将步骤②得到的金属拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，30分钟内升温至110°C，在110°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至370°C，在370°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至600°C，在600°C保温3小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0032]将上述捕集剂装填在10万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，可回收钼568克，钼的纯度达99.96% ;捕集剂可使用8个月。
[0033]实施例8
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺18kg和去离子水54kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸18kg和草酸镍2.7kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在20°C，搅拌时间控制在2.5小时；
②用步骤①得到的溶液在30°C下浸没陶瓷拉西环30分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的陶瓷拉西环中钯含量质量比为4%，镍含量质量比为0.5% ;采用的陶瓷拉西环具体参数如下:规格Φ 38mm，直径X高度X壁厚38X38X4，比表面积100，空隙率80，堆重458，堆积个数12000，干填料因子195。
[0034]③将步骤②得到的陶瓷拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，30分钟内升温至115°C，在115°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至340°C，在340°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至580°C，在580°C保温2小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0035]将上述捕集剂装填在10万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，可回收钼586克，钼的纯度达99.95% ;捕集剂可使用8个月。
[0036]实施例9
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺4.5kg和去离子水70kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸19.8kg和草酸镍1.62kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在25°C，搅拌时间控制在3小时；
②用步骤①得到的溶液在28°C下浸没陶瓷拉西环40分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的陶瓷拉西环中钯含量质量比为3%，镍含量质量比为0.4% ;采用的陶瓷拉西环具体参数如下:规格Φ25πιπι，直径X高度X壁厚25X25X3，比表面积147，空隙率78，堆重510，堆积个数42000，干填料因子310。
[0037]③将步骤②得到的陶瓷拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，30分钟内升温至105°C，在105°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至360°C，在360°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至550°C，在550°C保温I小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0038]将上述捕集剂装填在10万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，可回收钼610克，钼的纯度达99.96% ;捕集剂可使用8个月。
[0039]实施例10
①在容器中加入乙二胺18kg、乙醇胺5.4kg和去离子水63kg,搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸18kg和草酸镍1.8kg，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在25°C，搅拌时间控制在2.5小时；
②用步骤①得到的溶液在25°C下浸没陶瓷拉西环50分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的陶瓷拉西环中钯含量质量比为3%，镍含量质量比为0.5% ;采用的陶瓷拉西环具体参数如下:规格Φ 16mm，直径X高度X壁厚16 X 16 X 3，比表面积250，空隙率66，堆重820，堆积个数178000，干填料因子870。
[0040]③将步骤②得到的陶瓷拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，30分钟内升温至110°C，在110°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至350°C，在350°C保温1.5小时，然后30分钟内升温至560°C，在560°C保温2小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
[0041]将上述捕集剂装填在10万吨中压氨氧化炉底部，采用PtRh或PtPdRh合金作催化网材料，氨氧化炉温度860~900°C，压力0.4~0.6MPa，含钼族金属气体逆流通过捕集剂，运行时间180天，可回收钼670克，钼的纯度达99.96% ;捕集剂可使用8个月。
【权利要求】
1.一种硝酸工业氨氧化炉中回收钼族金属的捕集剂，其特征在于，通过以下步骤制备得到捕集剂: ①重量份数计，在容器中加入乙二胺1份、乙醇胺0.2-1份和水2-6份，搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸0.7-1.5份和草酸镍0.05-0.2份，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在20~30°C之间，搅拌时间控制在2~3小时； ②用步骤①得到的溶液在10~50°C温度下浸没拉西环30~60分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的拉西环中钯含量在质量比2-5%之间，镍含量在质量比0.2-0.8%之间； ③将步骤②得到的拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，20-40分钟内升温至100°C，在100~120°C温度范围内保温I~2小时，然后20-40分钟内升温至300°C，在300~400°C温度范围内保温I~2小时，然后20-40分钟内升温至500°C，在500~650°C温度范围内保温I~3小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸工业氨氧化炉中回收钼族金属的捕集剂，其特征在于，所述步骤①技术如下:按重量份数计，在容器中加入乙二胺1份、乙醇胺0.25-0.7份和水2-4份，搅拌均匀后一边搅拌一边加入双草酸钯酸1-1.2份和草酸镍0.08-0.12份，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在20~30°C之间，搅拌时间控制在2~3小时。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸工业氨氧化炉中回收钼族金属的捕集剂，其特征在于，所述步骤①技术如下:按重量份数计，在容器中加入乙二胺1份、乙醇胺0.3-0.5份和水2.5-3.5份,搅拌均匀 后一边搅拌一边加入双草酸钮酸1份和草酸镍0.1份，充分搅拌使双草酸钯酸和草酸镍溶解完全，搅拌过程中溶液温度控制在25°C之间，搅拌时间控制在2.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸工业氨氧化炉中回收钼族金属的捕集剂，其特征在于，所述步骤②技术如下:用步骤①得到的溶液在10~50°C温度下浸没拉西环30~60分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的拉西环中钯含量在质量比2.5-4%之间,镍含量在质量比0.3-0.6%之间。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸工业氨氧化炉中回收钼族金属的捕集剂，其特征在于，所述步骤②技术如下:用步骤①得到的溶液在15~30°C温度下浸没拉西环30~60分钟后，过滤除去多余的溶液，步骤①所得溶液加入量以使过滤除去溶液后的拉西环中钯含量在质量比3%之间,镍含量在质量比0.5%之间。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的一种硝酸工业氨氧化炉中回收钼族金属的捕集剂，其特征在于，所述步骤③技术如下:将步骤②得到的拉西环放入密闭电炉中，充入氮气，30分钟内升温至100°C，在105~115°C温度范围内保温1.5小时，然后30分钟内升温至300°C，在340~360°C温度范围内保温1.5小时，然后30分钟内升温至500°C，在550~580°C温度范围内保温I~2小时后自然冷却，得到回收钼族金属的捕集剂。
7.根据权利要求1、4或5中任意一项所述的一种硝酸工业氨氧化炉中回收钼族金属的捕集剂，其特征在于，所述拉西环为陶瓷拉西环或金属拉西环。
8.根据权利要求6所述的一种硝酸工业氨氧化炉中回收钼族金属的捕集剂，其特征在于，所述拉西环为陶瓷拉西环或金属拉西环。
【文档编号】C22B11/00GK104073640SQ201410305792
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月1日 优先权日:2014年7月1日
【发明者】吴立生, 王咏梅, 高应梅, 李斌, 王晶, 张敏 申请人:昆明南铂再生资源技术研究有限公司