一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法
【专利摘要】本发明涉及一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，安装多个压力或质量测量仪器于加热炉体上口部能够与炉胆法兰直接接触的位置，利用变送器将其测量的数据信号输送至自动控制系统，并通过可控硅模块的控制驱动加热原件工作使加热炉内的四氯化锆发生反应，根据测量值监控四氯化锆变化的速率，当其与预设值不同时，调整加热元件的加热功率。本发明的有益效果为：本发明提供的双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法过程简单，对反应进行自动化控制，减少“探液面”次数，延长还原过程的发生时间，有利于海绵锆质量提高。
【专利说明】一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法。
【背景技术】
[0002] 锆是一种性能非常优越的金属，其防腐蚀性能、吸气性能及中子穿透性能都非常 良好，广泛应用于核工业及石油化工工业。
[0003] 目前国内生产海绵锆，采用挥发罐和反应罐两组罐生产的双罐法已基本取代单罐 法，成为主要生产工艺。其工艺相对于单罐法来说，生产过程工艺控制较为稳定、简单，能够 提供比较高质量的海绵锆产品。
[0004] 但双罐法工艺控制依旧存在一些难以克服的困难。例如由于四氯化锆气体的特性 (升华点331°c，熔点430°C，具有强腐蚀性，易水解）决定其输送质量无法准确测定，反应进 行程度必须依靠打开反应器测量反应液面高度(也就是俗称的"探液面"）来确认，在整个反 应需要探液面六次，分别在三次排镁操作以及排镁操作的反应中期的停炉探液面工作。此 操作因需要打开反应器，所以反应必须被迫中断，并充氩保护。一是对环境造成污染；二是 反应过程中断造成反应不平稳，每次"探液面"前需停止反应，"探液面"后又需重新调整建 立反应平衡，"探液面"次数过多容易出现黑粉、夹心现象，对产品质量造成一定影响。三、 "探液面"后每次调整都需要花费30分钟-2小时时间，属于无效劳动，且浪费能源；四是无 法提供即时性数据反馈，"探液面"每间隔一段时间就要进行，不利于反应的自动化控制。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种环保的、即时性好的并且能够实现自动化控制的双罐法 生产海绵锆工艺的过程控制方法，克服现有技术中反应控制过程"探液面"次数过多，使生 产过程具有污染性，不能即时获取反应数据，以及会对产品质量造成影响的问题。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现： 一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，该方法包括以下步骤： 1) 安装多个压力或质量测量仪器于加热炉体上口部能够与挥发罐炉胆的法兰直接接 触的位置，并沿圆周均匀分布； 2) 对所述压力或质量测量仪器进行归零校正后，利用变送器将压力或质量测量仪器测 量的数据信号输送至自动控制系统； 3) 将装满四氯化锆的挥发罐炉胆吊入加热炉体中，使挥发罐炉胆与压力或质量测量仪 器测量面紧密接触，且挥发罐炉胆与加热炉体其他部位不发生接触以避免产生误差；并闭 合保温炉盖，此时压力或质量测量仪器显示读数，将其归零； 4) 自动控制系统通过可控硅模块的控制驱动加热炉体上的热元件加热，使加热炉内的 四氯化锆发生反应； 5) 根据压力或质量测量仪器测量的四氯化锆反应的数据，在自动控制系统内计算一个 采样周期内的四氯化锆压力或质量变化的速率，即在一个选定的采样周期内压力或质量变 化的数值； 6) 当四氯化锆变化的速率小于预设值时，在下一个采样周期内，通过自动控制系统改 变可控硅模块的控制电压来增大热元件的工作电压，提高加热功率，进而提高反应温度，使 四氯化锆的反应速度加快； 7) 当四氯化锆变化的速率大于预设值时，在下一个周期内，通过自动控制系统改变可 控硅模块的控制电压来减小热元件的工作电压，降低加热功率，进而降低反应温度，使四氯 化锆的反应速度减慢。
[0007] 进一步的，当采用压力测量仪器时，所述采样周期为lmin?20min ; 进一步的，当采用质量测量仪器时，所述采样周期为lmin?20min : 进一步的，步骤5)中，所述压力变化速率采用KPa/h，所述质量变化速率采用kg/lOs。
[0008] 进一步的，步骤1)中，所述压力或质量测量仪器的数量为3个?4个。
[0009] 进一步的，步骤4)中，升温开始反应后，按照所选用的设备提供的温度补偿系数， 利用计算机程序自动对仪表进行温度补偿校正。
[0010] 本发明的有益效果为：本发明提供的双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法过程 简单，对反应进行自动化控制，减少"探液面"次数，延长还原过程的发生时间，有利于海绵 错质量提1?。
【专利附图】
【附图说明】
[0011] 图1是本发明的工作原理图。
[0012] 图2是图1中加热炉的A-A剖视图。
[0013] 图中：1-加热炉体，101-热元件，2-挥发罐炉胆，3-测量仪器，4-保温炉盖。
【具体实施方式】
[0014] 一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，包括以下步骤： 1) 安装三个测量仪器3于加热炉体1上口部能够与挥发罐炉胆2的法兰直接接触的位 置，沿圆周均匀分布，所述测量仪器3为压力（或质量）测量仪器，压力（或质量）测量仪器包 含但不仅限于各种机械、电子、光学方法测量质量、压力的测量仪器； 2) 对所述测量仪器3进行归零校正后，利用变送器将其测量的数据信号输送至自动控 制系统，自动控制系统包含但不仅限于DCS、PLC等自动控制系统； 3) 将装满四氯化锆的挥发罐炉胆2吊入加热炉体1中，挥发罐炉胆2与三台测量仪器 3测量面紧密接触，且挥发罐炉胆与加热炉体其他部位不发生接触以避免产生误差。并闭合 保温炉盖，此时测量仪器3显示读数，将其去皮归零(去除挥发罐炉胆2和挥发罐内四氯化 锫的压力（或质量)）； 4) 自动控制系统通过可控硅模块的控制驱动加热炉体1上的热元件101工作，使加热 炉体1内的四氯化锆发生反应，将挥发罐炉胆2与四氯化锆作为一个整体，测量其压力（重 量）变化(失重)，来计算四氯化锆气化输送至挥发罐炉胆2进行反应的质量，升温开始反应 后，此期间因仪表安装位置温差变化较大，按照所选用的设备提供的温度补偿系数，利用计 算机程序对仪表进行温度补偿，以避免测量误差； 5) 根据所述测量仪器3测量的四氯化锆反应的数据，在自动控制系统内计算一个采样 周期内的四氯化锆变化的速率Λ P/t ( Λ G/t)，即在一个选定的采样周期内压力（或质量） 变化的数值，变化数率采用kg/lOs (或KPa/h)计算；所述压力（或质量）测量仪器的采样 周期为lmin?20min 6) 当四氯化锆变化的速率小于预设值时，在下一个周期内，通过自动控制系统改变可 控硅模块的控制电压来增大热元件101的工作电压，提高加热功率，进而提高反应温度，使 四氯化锆的反应速度加快； 7) 当四氯化锆变化的速率大于预设值时，在下一个周期内，通过自动控制系统改变可 控硅模块的控制电压来减小热元件101的工作电压，降低加热功率，进而降低反应温度，使 四氯化锆的反应速度减慢。
[0015] 具体实施例一 如图1所示，将1000kg四氯化锆装入挥发罐炉胆2中，放入安装有三台测量仪器3的 加热炉中，所述测量仪器3为压电式质量测量仪器。反应器(挥发罐炉胆2)与三台测量仪 器3测量面紧密接触，且挥发罐炉胆与加热炉体其他部位不发生接触以避免产生误差。安 装全部反应部件后，三台测量仪器3显示读数总和为6431kg，将其去皮归零。
[0016] 升温进行反应，仪表读数发生变化，预设变化速率55kg/h，采样周期为lmin ;生产 期间，在反应器进行3次排镁操作同时可以进行探液面操作进行比对验证(实际生产操作 中无需进行探液面操作）；液面偏差小于±25mm，效果良好。反应进行约20小时结束。最 终测量仪器3显示读数总和为-975kg。出炉后，炉内残渣约13kg，误差比例约1. 2%。效果 良好。
[0017] 具体实施例二 将1000kg四氯化锆装入挥发罐炉胆2中，放入安装有三台测量仪器3的加热炉中，所 述测量仪器3为机械式质量测量仪器。反应器与三台测量仪器3测量面紧密接触，且挥发 罐炉胆与加热炉体其他部位不发生接触以避免产生误差。安装全部反应部件后，三台测量 仪器3显示读数总和为6482kg，将其去皮归零。
[0018] 升温进行反应，仪表读数发生变化，预设变化速率55kg/h，采样周期为20min ;生 产期间，在反应罐进行3次排镁操作同时可以进行探液面操作进行比对验证(实际生产操 作中无需进行探液面操作);液面偏差小于±30mm，效果良好。反应进行约20小时结束。最 终测量仪器3显示读数总和为-923kg。出炉后，炉内残渣约25kg，误差比例约5. 2%。
[0019] 相比原有检测、控制方式，减少了 3次反应中期的停炉探液面工作以及排镁操作 的探液面工作，反应周期缩短3小时?6小时。电耗下降600kwh/炉次?lOOOkwh/炉次。 且因减少反应罐开启次数，减少系统进气可能，成品气体元素杂质含量降低。
[0020] 上述【具体实施方式】虽然对本发明的技术方案进行了进一步的描述，但并非是对本 发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性 劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【权利要求】
1. 一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，其特征是：包括以下步骤： 1) 安装多个压力或质量测量仪器于加热炉体上口部能够与挥发罐炉胆的法兰直接接 触的位置，并沿圆周均匀分布； 2) 对所述压力或质量测量仪器进行归零校正后，利用变送器将压力或质量测量仪器测 量的数据信号输送至自动控制系统； 3) 将装满四氯化锆的挥发罐炉胆吊入加热炉体中，使挥发罐炉胆与压力或质量测量仪 器测量面紧密接触，且挥发罐炉胆与加热炉体其他部位不发生接触；并闭合保温炉盖，此时 压力或质量测量仪器显示读数，将其归零； 4) 自动控制系统通过可控硅模块的控制驱动加热炉体上的热元件加热，使加热炉内的 四氯化锆发生反应； 5) 根据压力或质量测量仪器测量的四氯化锆反应的数据，在自动控制系统内计算一个 采样周期内的四氯化锆压力或质量变化的速率，即在一个选定的采样周期内压力或质量变 化的数值； 6) 当四氯化锆变化的速率小于预设值时，在下一个采样周期内，通过自动控制系统改 变可控硅模块的控制电压来增大热元件的工作电压，提高加热功率，进而提高反应温度，使 四氯化锆的反应速度加快； 7) 当四氯化锆变化的速率大于预设值时，在下一个采样周期内，通过自动控制系统改 变可控硅模块的控制电压来减小热元件的工作电压，降低加热功率，进而降低反应温度，使 四氯化锆的反应速度减慢。
2. 根据权利要求1所述的双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，其特征是：当采用 压力测量仪器时，所述采样周期为lmin?20min。
3. 根据权利要求1所述的双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，其特征是：当采用 质量测量仪器时，所述采样周期为lmin?20min。
4. 根据权利要求1所述的双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，其特征是：步骤5) 中，所述压力变化速率采用KPa/h，所述质量变化速率采用kg/lOs。
5. 根据权利要求1所述的双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，其特征是：步骤1) 中，所述压力或质量测量仪器的数量为3个?4个。
6. 根据权利要求1所述的双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，其特征是：步骤4) 中，升温开始反应后，按照所选用的设备提供的温度补偿系数，利用计算机程序自动对仪表 进行温度补偿校正。
【文档编号】C22B34/14GK104087764SQ201410358534
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月26日 优先权日:2014年7月26日
【发明者】齐牧, 崔传海, 郭树志, 张玉驰, 金绍祥, 刘少彬, 臧博, 王岷, 于春风, 韩丹 申请人:中信锦州金属股份有限公司