一种采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法
【专利摘要】本发明属于超硬材料制备【技术领域】，具体涉及一种采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法。先配制硅铝锆复合物溶胶溶液，溶胶熟化后加入cBN磨料、金刚石磨料、烧结助剂、短切碳纤维、短切玻璃纤维、脱水污泥制备凝胶混合料，预加热处理后模压成型获得cBN砂轮预制块，之后微波烧结获得陶瓷cBN砂轮。本发明与采用传统干法混料模压成型高温烧结法相比，能明显提高原料混合的均匀性，易于稳定预成型，生产程序简单，降低了生产成本，是一种节能高效的制备cBN陶瓷砂轮的方法，可以带来显著的经济效益和社会效益。
【专利说明】一种采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于超硬材料制备【技术领域】，具体涉及一种采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷CBN砂轮的方法。
【背景技术】
[0003]金刚石是迄今为止已知的世界上最硬的材料，立方氮化硼的硬度仅次于金刚石，金刚石和立方氮化硼统称为超硬材料。超硬材料广泛应用于磨料、磨具和刀具材料，金刚石高温容易氧化，特别是与铁族元素亲和性好，不适合用于铁族元素黑色金属加工。立方氮化硼(cBN)与金刚石相比有独有的优点，如高热稳定性，与铁族元素化学惰性。立方氮化硼的主要性能如下:cBN的显微硬度仅次于人造金刚石；cBN的热稳定性优于人造金刚石，在高温下仍能保持足够高的力学性能和硬度，具有很好的红硬性；cBN结构稳定，具有高的抗氧化能力，化学稳定性好，与金刚石相比，其特别突出之处在于cBN在高达1100?1300°C的温度下也不与铁族元素起化学反应，因此cBN特别适合于加工黑色金属；cBN的导热系数比金刚石小，但比硬质合金高，具有良好的导热性；抗弯强度高；作为磨具材料，使用寿命长、耐磨性好。
[0004]至今，大颗粒的cBN单晶制备技术仍没有突破。小颗粒的cBN单晶主要用作磨具材料。cBN磨具是借助于结合剂的作用将cBN磨粒粘结成具有一定几何形状的制品，cBN磨具作为一种超硬材料磨具，既能用于铁基材料的加工，也能用于非金属材料的加工，应用范围比金刚石磨具更广，是一类用途很广的超硬磨具，用于高速高效磨削和珩磨加工，可使磨削效率大大提高，其磨削精度高，砂轮寿命长，磨削性能好，节约了砂轮更换修整、机床调整和工件检测等许多辅助时间。
[0005]cBN磨具的主要品种是砂轮，一般cBN陶瓷砂轮的制备方法是干法成型，首先把陶瓷结合剂与cBN磨料混合均匀后冷压成型，脱模、高温烧制，加工整形除去表面多余的部分，即得陶瓷砂轮。有关cBN陶瓷砂轮的专利文献很多，如中国专利(CN101602188B，CN101353258B, CN102009391B)。中国公开专利(CN103537993A)，指出由于冷压成型，陶瓷结合剂与磨料不是很固定，脱模容易造成砂轮变形或断裂损坏，成品率低。中国专利(CN102009393B)公开了一种高速磨削cBN砂轮制备方法，需要把各种原料混合后，经高温烧结、低温冷却、破碎、烘干、球磨过筛等工序，制作工序复杂、重复经高温熔化烧结，能耗大，成本高，产品性能不稳定。总体上，采用传统干法成型制备cBN陶瓷砂轮，具有如下不足之处，如:能耗高，操作流程多、工序复杂，成品率低，制造成本高。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，可以克服目前干法成型所存在的能耗高、工序复杂等缺陷。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:
一种采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，先配制硅铝锆复合物溶胶溶液，溶胶熟化后加入磨料、烧结助剂、增强材料、烧结成孔剂制备凝胶混合料，预加热处理后模压成型获得cBN砂轮预制块，之后微波烧结获得陶瓷cBN砂轮。
[0008]配制硅铝锆复合物溶胶溶液时，通过将铝源化合物、含硅化合物、含锆化合物和催化剂在水介质中反应获得，反应温度为50?80°C。
[0009]所述铝源化合物选自铝粉、异丙醇铝、硝酸铝与氯化铝中的一种或一种以上的混合物，含硅化合物为正硅酸乙酯，所述含锆化合物为氯氧化锆，催化剂为盐酸或醋酸。
[0010]铝源化合物、含硅化合物、含锆化合物三者的质量总和中，铝源化合物占50?60%，正硅酸乙酯占35?40%，余量为氯氧化锆；催化剂的用量为调节pH值至2?3。
[0011]所述的烧结成孔剂优选为含水率小于40%的脱水污泥。
[0012]所述的磨料优选为cBN和金刚石，烧结助剂为石墨烯，增强材料为短切碳纤维和短切玻璃纤维。
[0013]以下各物质总量按照100份计，分别加入的质量份为cBN磨料60?80份，金刚石磨料5?16份，石墨烯I?3份，短切碳纤维3?6份，短切玻璃纤维5?12份，余量为脱水污泥。
[0014]其中，短切碳纤维的长度为5?30mm，短切玻璃纤维长度为5?30mm。
[0015]预加热处理的条件为温度350?450°C，时间2?5小时。
[0016]微波烧结温度800?1200°C，烧结保温时间20?40min。
[0017]微波功率20KW，微波频率915 ± 50MHz。
[0018]本发明方法具体步骤如下:
1)把铝源化合物、含硅化合物、含锆化合物和催化剂在水介质中反应得到透明的硅铝锆复合物溶胶；
2)把步骤I)得到的溶胶熟化，加入cBN磨料、金刚石磨料、石墨烯、短切碳纤维、短切玻璃纤维、脱水污泥，经过充分搅拌混合，蒸发，得到凝胶混合料，预加热处理、模压压制成型得cBN砂轮预制块；
3)把步骤2)的砂轮预制块，采用微波进行加热烧结，微波烧结后，采用自然冷却，经整形加工处理得到cBN陶瓷砂轮。
[0019]为了克服干法成型存在的多种不足，本发明提供了一种湿法化学成型的方法，是在溶胶凝胶化学反应过程中，加入cBN磨料、短切碳纤维、导热性好的微波烧结助剂石墨烯、加入预处理的脱水污泥，溶胶凝胶化后，经预热处理，模压成型，再采用微波烧结技术，最后得到质轻、硬度高、导热性好、强度高和耐磨性好的cBN砂轮烧结体，整形加工成砂轮女口广叩ο
[0020]其中，采用湿化学方法合成陶瓷砂轮结合剂，溶胶凝胶法制备溶胶，溶胶稳定性、流动性好，易于浸润磨料及各种填料，砂轮成型后对磨料的把持力强，适合于重磨削应用。在溶胶凝胶法化学反应过程中，还加入脱水污泥用作高温烧结成孔剂。由于脱水后污泥含有大量的有机物，高温烧结成孔性好，而这些有机物烧掉后，剩余的无机物主要成分也是以二氧化硅为主的氧化铝和氧化硅的混合物，正是cBN陶瓷砂轮结合剂的主要成分。溶胶经微波高温烧结后形成氧化铝、氧化硅、氧化锆混合物，正是干法成型砂轮预模压成型时经常使用的结合剂的主要成分。此外，溶胶经高温烧结后干法混料时短切纤维很难均匀混合，湿法成型混料则更均匀，尤其是加入的增强短切碳纤维和玻璃纤维更容易均匀分布在砂轮中，增强效果明显。同时，采用微波烧结，代替常规电炉加热，烧结时间短，对磨料的热损伤小。利用微波特殊波段与被加热材料对象的基本结构耦合而产生热量，把微波能转化为分子的动能和热能，材料的介质损耗使材料整体加热，因而具有加热均匀，升温速度快，加热效率高，保温时间短，能耗低，操作简单，成本低等许多优势。
[0021]本发明与现有技术相比，具有如下优点:
本发明与采用传统干法混料模压成型高温烧结法相比，能明显提高原料混合的均匀性，易于稳定预成型，生产程序简单，降低了生产成本，是一种节能高效的制备cBN陶瓷砂轮的方法，可以带来显著的经济效益和社会效益。
【具体实施方式】
[0022]以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此: 实施例1
计量称取硝酸铝3摩尔，异丙醇铝3摩尔，正硅酸乙酯2摩尔，加入水124摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2.8，在65±2 °C的温度条件下反应，聚合得到透明的溶胶；溶胶经陈化浓缩，然后加入净化处理后的下列物质:按照质量百分比计，cBN 60%，金刚石微粉10%，石墨烯2%，短切碳纤维5%、短切玻璃纤维7%、脱水污泥16%。经过充分搅拌混合，蒸发，得到凝胶混合料，在350±5°C下预加热4小时、模压压制成型得cBN砂轮预制块。压制成型的预制块通过采用微波进行加热烧结，微波功率20KW ;微波频率915±50MHz ;远红外测温，微波烧结温度1050±20°C ;烧结保温时间36min。微波烧结后，采用自然冷却，经整形加工处理得到cBN陶瓷砂轮。
[0023]经测试，砂轮试样显微硬度为HV3500，冲击韧性为456次，三点弯曲法测试抗弯强度为787±56 MPa，采用标准JB/T3235-1999测试磨耗比为76220±180。
[0024]实施例2
计量称取硝酸铝3摩尔，氯氧化锆2摩尔，正硅酸乙酯2摩尔，加入水124摩尔，加入催化剂盐酸调整PH值为2.8，在65±2 0C的温度条件下反应，聚合得到透明的溶胶；溶胶经陈化浓缩，然后加入净化处理后的下列物质:按照质量百分比计，cBN 61.5%，金刚石微粉13%，石墨烯2.5%，短切碳纤维5%、短切玻璃纤维7%、脱水污泥11%，经过充分搅拌混合，蒸发，得到凝胶混合料，在350±5°C下预加热4小时、模压压制成型得cBN砂轮预制块。压制成型的预制块通过采用微波进行加热烧结，微波功率20KW ;微波频率915±50MHz ;远红外测温，微波烧结温度1000±20°C;烧结保温时间40min。微波烧结后，采用自然冷却，经整形加工处理得到cBN陶瓷砂轮。
[0025]经测试，砂轮试样显微硬度为HV3429，冲击韧性为490次，三点弯曲法测试抗弯强度为881 ±71 MPa，采用标准JB/T3235-1999测试磨耗比为66205±210。
[0026]实施例3
计量称取硝酸铝3摩尔，氯氧化锆2摩尔，正硅酸乙酯2摩尔，加入水124摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2.8，在65±2 °C的温度条件下反应，聚合得到透明的溶胶；溶胶经陈化浓缩，然后加入净化处理后的下列物质:按照质量百分比计，cBN66%，金刚石微粉14%，石墨烯2%，短切碳纤维4%、短切玻璃纤维8%、脱水污泥6%。经过充分搅拌混合，蒸发，得到凝胶混合料，在4200±5°C下预加热3小时、模压压制成型得cBN砂轮预制块。压制成型的预制块通过采用微波进行加热烧结，微波功率20KW ;微波频率915±50MHz ;远红外测温，微波烧结温度1000±20°C ;烧结保温时间40min。微波烧结后，采用自然冷却，经整形加工处理得到cBN陶瓷砂轮。
[0027]经测试，砂轮试样显微硬度为HV4150，冲击韧性为437次，三点弯曲法测试抗弯强度为723±50 MPa，采用标准JB/T3235-1999测试磨耗比为77210±190。
[0028]实施例4
计量称取硝酸铝3摩尔，氯氧化锆2摩尔，正硅酸乙酯2摩尔，加入水124摩尔，加入催化剂盐酸调整PH值为2.8，在65±2 0C的温度条件下反应，聚合得到透明的溶胶；溶胶经陈化浓缩，然后加入净化处理后的下列物质:按照质量百分比计，cBN 70%，金刚石微粉15%，石墨烯1%，短切碳纤维4%、短切玻璃纤维9%、脱水污泥1%，经过充分搅拌混合，蒸发，得到凝胶混合料，在380±5°C下预加热4小时、模压压制成型得cBN砂轮预制块。压制成型的预制块通过采用微波进行加热烧结，微波功率20KW ;微波频率915±50MHz ;远红外测温，微波烧结温度1000±20°C ;烧结保温时间40min。微波烧结后，采用自然冷却，经整形加工处理得到cBN陶瓷砂轮。
[0029]经测试，砂轮试样显微硬度为HV3890，冲击韧性为651次，三点弯曲法测试抗弯强度为812±54 MPa，采用标准JB/T3235-1999测试磨耗比为71110±185。
[0030]实施例5
计量称取硝酸铝3摩尔，氯氧化锆2摩尔，正硅酸乙酯2摩尔，加入水124摩尔，加入催化剂盐酸调整PH值为2.8，在65±2 0C的温度条件下反应，聚合得到透明的溶胶；溶胶经陈化浓缩，然后加入净化处理后的下列物质:按照质量百分比计，cBN 75%，金刚石微粉8%，石墨烯2%，短切碳纤维5%、短切玻璃纤维5%，脱水污泥5%，经过充分搅拌混合，蒸发，得到凝胶混合料，在390±5°C下预加热4小时、模压压制成型得cBN砂轮预制块。压制成型的预制块通过采用微波进行加热烧结，微波功率20KW ;微波频率915±50MHz ;远红外测温，微波烧结温度1100±20°C ;烧结保温时间30min。微波烧结后，采用自然冷却，经整形加工处理得到cBN陶瓷砂轮。
[0031]经测试，砂轮试样显微硬度为HV3188，冲击韧性为651次，三点弯曲法测试抗弯强度为682±51MPa，采用标准JB/T3235-1999测试磨耗比为67227土 189。
[0032]对比例I
计量称取硝酸铝3摩尔，氯氧化锆2摩尔，正硅酸乙酯2摩尔，加入水124摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2.8，在65±2 °C的温度条件下反应，聚合得到透明的溶胶；溶胶经陈化浓缩，然后加入净化处理后的下列物质:按照质量百分比计，cBN 70%，金刚石微粉10%，石墨烯2%，短切碳纤维5%、短切玻璃纤维7%、脱水污泥6%，经过充分搅拌混合，蒸发，得到凝胶混合料，在350±5°C下预加热4小时、模压压制成型得cBN砂轮预制块。压制成型的预制块采用马弗炉进行加热烧结，烧结温度1000±20°C ;烧结保温时间120min。高温烧结后，采用自然冷却，经整形加工处理得到cBN陶瓷砂轮。
[0033]经测试，砂轮试样显微硬度为HV3266，冲击韧性为451次，三点弯曲法测试抗弯强度为667±53 MPa，采用标准JB/T3235-1999测试磨耗比为42206±220。
【权利要求】
1.一种采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷CBN砂轮的方法，其特征在于，先配制硅铝锆复合物溶胶溶液，溶胶熟化后加入磨料、烧结助剂、增强材料、烧结成孔剂制备凝胶混合料，预加热处理后模压成型获得cBN砂轮预制块，之后微波烧结获得陶瓷cBN砂轮。
2.如权利要求1所述的采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，其特征在于，所述的烧结成孔剂为含水率小于40%的脱水污泥。
3.如权利要求2所述的采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，其特征在于，所述的磨料为cBN和金刚石，烧结助剂为石墨烯，增强材料为短切碳纤维和短切玻璃纤维。
4.如权利要求3所述的采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，其特征在于，以下各物质总量按照100份计，分别加入的质量份为cBN磨料60?80份，金刚石磨料5?16份，石墨烯I?3份，短切碳纤维3?6份，短切玻璃纤维5?12份，余量为脱水污泥。
5.如权利要求4所述的采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，其特征在于，短切碳纤维的长度为5?30mm,短切玻璃纤维长度为5?30mm。
6.如权利要求3所述的采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，其特征在于，预加热处理的条件为温度350?450°C,时间2?5小时。
7.如权利要求3所述的采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，其特征在于，微波烧结温度800?1200°C，烧结保温时间20?40min。
8.如权利要求7所述的采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，其特征在于，微波功率20KW，微波频率915 ± 50MHz。
9.如权利要求3所述的采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷cBN砂轮的方法，其特征在于，配制硅铝锆复合物溶胶溶液时，通过将铝源化合物、含硅化合物、含锆化合物和催化剂在水介质中反应获得，反应温度为50?80°C。
10.如权利要求9所述的采用湿化学方法成型微波烧结制备陶瓷CBN砂轮的方法，其特征在于，所述铝源化合物选自铝粉、异丙醇铝、硝酸铝与氯化铝中的一种或一种以上的混合物，含硅化合物为正硅酸乙酯，所述含锆化合物为氯氧化锆，催化剂为盐酸或醋酸；铝源化合物、含硅化合物、含锆化合物三者的质量总和中，铝源化合物占50?60%，正硅酸乙酯占35?40%，余量为氯氧化锆；催化剂的用量为调节pH值至2?3。
【文档编号】B24D18/00GK104128897SQ201410390060
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年8月11日 优先权日:2014年8月11日
【发明者】张旺玺, 王艳芝, 梁宝岩, 卢金斌, 刘磊, 穆云超 申请人:中原工学院