一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法
【专利摘要】一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法，本发明涉及木材表面化学镀的方法。本发明是要解决现有的在木材表面镀镍磷合金的方法得到的材料耐腐蚀性和磁学性能差的技术问题。本方法：一、由KBH4溶液和NaOH溶液配制还原剂；二、由硫酸镍、硫酸亚铁铵、次亚磷酸钠、酒石酸钾钠和硫酸铵溶液混合配制镀液；三、将木材先在还原剂中浸渍，再在镀液中浸渍，得到表面化学镀镍铁磷三元合金的木材。本方法制备出的镀层具有优良的磁学性能和耐腐蚀性，其饱和磁化强度达到了0.1737emu，腐蚀阻抗达到了4160.9Q以上，可广泛应用于电子、航空和医学等领域。
【专利说明】-种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及木材表面化学镀的方法。
【背景技术】
[0002] 木材化学镀是改良木材功能性的重要手段之一，在不改变木材本身优异特性行 的基础上，使其具有导电性、装饰性和电磁屏蔽效能，扩展了木材的应用领域。申请号为 200810064935. 0的中国专利公开了一种木材表面化学镍的方法，得到的木材表面的镍磷合 金镀层均匀致密，具有电阻温度系数小、电阻率高和较好的耐腐蚀和耐磨性能，在化工、机 械、工程等领域得到了广泛的应用。但是这种方法得到的木材表面的Ni-P二元合金镀层的 耐腐蚀性和磁学性能差，不利于长期使用。
【发明内容】
[0003] 本发明是要解决现有的表面镀镍磷二元合金的木材的耐腐蚀性能和磁学性能差 的技术问题，而提供一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法。
[0004] 本发明的一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法，按以下步骤进行：
[0005] -、将KBH4溶液和NaOH溶液混合得到还原剂，还原剂中KBH4的浓度为1?5g/L、 NaOH的浓度为1?5g/L ;
[0006] 二、将硫酸镍、硫酸亚铁铵、次亚磷酸钠、酒石酸钾钠和硫酸铵溶液混合得到镀液， 镀液pH值为8?10,镀液中硫酸镍的浓度为30?50g/L、硫酸亚铁铵的浓度为10?30g/L、 次亚磷酸钠的浓度为20?40g/L、酒石酸钾钠的浓度为50?80g/L、硫酸铵的浓度为20? 50g/L ；
[0007] 三、将木材浸渍于还原剂中2?IOmin,取出后室温下放置1?5min，再浸渍于 70?90°C的镀液中20?60min，即得到表面化学镀镍铁磷三元合金的木材。
[0008] 本发明将木材用还原液处理后，再进行化学镀，得到表面镀有镍铁磷三元合金的 木材。由于Fe的金属性更强些，正常来讲，Fe的沉积比Ni难，应该先沉积Ni°而后沉积Fe°。 但是，在本发明的条件下Ni、Fe和P在共沉积过程中，发生了异常共沉积。在共沉积过程 中，反应产生的H 2的析出使反应表面形成Fe (OH) 2选择性吸附膜，对Ni2+的沉积形成一定的 阻力，但却不阻碍Fe2+的沉积，从而在木材表面形成了镍铁磷三元合金。本发明工艺简单， 成本低廉，镀层细致，耐蚀性强且具有优良磁学性能，其矫顽力为20. 080e，比饱和磁化强度 达到了 0. 4826emU/Cm2。本发明的表面化学镀镍铁磷三元合金的木材可广泛应用于电子、航 空和医学等领域。
【专利附图】
【附图说明】
[0009] 图1为试验1中表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材的扫描电镜照片；
[0010] 图2为试验1中表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材的EDS能谱图；
[0011] 图3为试验1中表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材1000倍的扫描电 镜照片；
[0012] 图4为试验1中表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材3000倍的扫描电 镜照片；
[0013] 图5是试验1得到的表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材的X-射线衍 射谱图；
[0014] 图6是试验1得到的表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材的屏蔽效能曲 线图；
[0015] 图7是表面化学镀镍磷合金和试验1得到的表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白 梧桐片材的磁滞回线图；
[0016] 图8是表面化学镀镍磷合金和试验1得到的表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白 梧桐片材的极化曲线图；
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0017] 一：本实施方式的一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法， 按以下步骤进行：
[0018] 一、将KBH4溶液和NaOH溶液混合得到还原剂，还原剂中KBH4的浓度为1?5g/L、 NaOH的浓度为1?5g/L ;
[0019] 二、将硫酸镍、硫酸亚铁铵、次亚磷酸钠、酒石酸钾钠和硫酸铵溶液混合得到镀液， 镀液pH值为8?10,镀液中硫酸镍的浓度为30?50g/L、硫酸亚铁铵的浓度为10?30g/L、 次亚磷酸钠的浓度为20?40g/L、酒石酸钾钠的浓度为50?80g/L、硫酸铵的浓度为20? 50g/L ；
[0020] 三、将木材浸渍于还原剂中2?IOmin,取出后室温下放置1?5min，再浸渍于 70?90°C的镀液中20?60min，即得到表面化学镀镍铁磷三元合金的木材。
【具体实施方式】 [0021] 二：本实施方式与一不同的是步骤一还原剂中KBH4的 浓度为2?4g/L、NaOH的浓度为2?3g/L。其它步骤及参数与一相同。
【具体实施方式】 [0022] 三：本实施方式与一或二不同的是步骤二中镀液中硫 酸镍的浓度为35?45g/L、硫酸亚铁铵的浓度为15?20g/L、次亚磷酸钠的浓度为25? 30g/L、酒石酸钾钠的浓度为60?75mL/L、硫酸铵的浓度为25?35g/L，镀液pH值为8. 5? 9. 5。其它步骤及参数与一或二相同。
【具体实施方式】 [0023] 四：本实施方式与一至三之一不同的是步骤三中将木 材浸渍于还原剂中5?8min,取出后室温下放置Imin,再浸渍于80?90°C的镀液中40? 60min。其它步骤及参数与一至三之一相同。
【具体实施方式】 [0024] 五：本实施方式与一至四之一不同的是步骤三中所述 的木材为非洲白梧桐。其它与一至四之一相同。
[0025] 本实施方式中的木材为非洲白梧桐，这种木材为环孔材，孔隙发达。
[0026] 用以下试验验证本发明的有益效果：
[0027] 试验一：本试验的木材表面化学镀镍铁磷三元合金的方法按以下步骤进行：
[0028] 一、将KBH4溶液和NaOH溶液混合得到还原剂，还原剂中KBH4的浓度为4g/L、NaOH 的浓度为3g/L ;
[0029] 二、将硫酸镍、硫酸亚铁铵、次亚磷酸钠、酒石酸钾钠和硫酸铵溶液混合得到镀液， 镀液pH值为9. 4,镀液中硫酸镍的浓度为45g/L、硫酸亚铁铵的浓度为17. 5g/L、次亚磷酸钠 的浓度为25g/L、酒石酸钾钠的浓度为70g/L、硫酸铵的浓度为25g/L ;
[0030] 三、将非洲白梧桐的片材浸渍于还原剂中8min，取出后室温下放置lmin，再浸渍 于90°C的镀液中60min，即得到表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材。
[0031] 本试验得到的表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材的扫描电镜照片如 图1所示，从图1可以看出，出镀层均匀、连续、有光泽且表面纹理依然存在。图1中的一个 微区的EDS能谱图如图2所示，从图2可以看出，镀层中含有镍、铁、磷元素，镀层为Ni-Fe-P 三元合金，其中镍为主要成分，含量在93%以上。
[0032] 图3、图4为本试验得到的表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材的扫描 电镜照片，从图3和图4可以看出，镍铁磷三元合金层附着在片材表面，没有破坏木材的多 孔结构。
[0033] 本试验得到的表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材的X-射线衍射谱图 如图5所示，从图5可以看出，2Θ值为45°处出现了 Ni(Ill)的强烈尖峰，说明镍铁磷三 元合金镀层为晶态结构；
[0034] 图6为本试验得到的表面化学镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材的电磁屏蔽 效能曲线图，其中a为非洲白梧桐片材镀前的屏蔽效能曲线，b为经本试验得到的表面化学 镀镍铁磷三元合金的非洲白梧桐片材的屏蔽效能曲线。从图6中可以看出，镀层的屏蔽效 能不低于45dB，较镀前的素材有显著的提高。
[0035] 采用的振动样品磁强计测定木材表面镀层的磁化强度，得到的磁滞回线如图7 所示，其中a为镍磷镀层的磁滞回线，b为镍铁磷合金镀层的磁滞回线。从图7中可以 看出，镍铁磷三元合金镀层的饱和磁化强度达到了 0. 1737emu，镍磷合金的饱和磁化强度 0. 08206emu，木材表面镍铁磷三兀合金镀层的饱和磁化强度是镍铁磷二兀合金镀层的2倍 以上，故镍铁磷三元合金镀层的磁学性能要优于镍磷二元合金镀层。
[0036] 采用NaCl (3. 5% )溶液对木材镀层的耐腐蚀性能进行测试，得到的极化曲线如图 8所示，其中a为镍磷镀层的极化曲线，b为镍铁磷合金的极化曲线。木材镀层的腐蚀参数 见表1。
[0037] 表1木材镀层的腐蚀参数
【权利要求】
1. 一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征在于该方法按以下步骤进 行： 一、 将KBH4溶液和NaOH溶液混合得到还原剂，还原剂中KBH4的浓度为1?5g/L、NaOH 的浓度为1?5g/L ; 二、 将硫酸镍、硫酸亚铁铵、次亚磷酸钠、酒石酸钾钠和硫酸铵溶液混合得到镀液，镀液 pH值为8?10,镀液中硫酸镍的浓度为30?50g/L、硫酸亚铁铵的浓度为10?30g/L、次亚 磷酸钠的浓度为20?40g/L、酒石酸钾钠的浓度为50?80g/L、硫酸铵的浓度为20?50g/ L ； 三、 将木材浸渍于还原剂中2?lOmin，取出后室温下放置1?5min，再浸渍于70? 90°C的镀液中20?60min，即得到表面化学镀镍铁磷三元合金的木材。
2. 根据权利要求1所述的一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征在于 步骤一还原剂中KBH4的浓度为2?4g/L、NaOH的浓度为2?3g/L。
3. 根据权利要求1或2所述的一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征 在于步骤二中镀液中硫酸镍的浓度为35?45g/L、硫酸亚铁铵的浓度为15?20g/L、次亚 磷酸钠的浓度为25?30g/L、酒石酸钾钠的浓度为60?75mL/L、硫酸铵的浓度为25?35g/ L，镀液pH值为8. 5?9. 5。
4. 根据权利要求1或2所述的一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征 在于步骤三中将木材浸渍于还原剂中5?8min，取出后室温下放置lmin，再浸渍于80? 90°C的镀液中40?60min。
5. 根据权利要求1或2所述的一种木材表面化学镀Ni-Fe-P三元合金的方法，其特征 在于步骤三中所述的木材为非洲白梧桐。
【文档编号】C23C18/36GK104213105SQ201410535239
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日
【发明者】王立娟, 石常洪, 王丽 申请人:东北林业大学