一种耐高温红外反射绝热材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种耐高温红外反射绝热涂料，由以下重量份的原料制备而成：30~50玻璃空心微珠；2~6高温填料；1~3气相二氧化硅；10~20高岭土；2~4云母粉；0.2~0.6稀土氧化物；20~30磷酸盐粘结剂；同时提供了其制备方法，用本发明提供的耐高温红外反射绝热涂料，通过在玻璃微珠表面沉积具有红外反射的二氧化钛，改善传统保温材料的单一隔热性质，成为反射和绝热相结合的双重功能性保温材料。
【专利说明】一种耐高温红外反射绝热材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种耐高温红外反射绝热材料及其制备方法，该涂料中的主要成份玻璃微珠外面包裹二氧化钛薄膜，属于耐高温的保温材料领域。
【背景技术】
[0002]工业化的快速发展，环保节能已成为发展中国家面临的重要问题。目前，我国使用的保温材料主要有复合硅酸盐保温材料和硅酸钙板保温材料，不仅存在抗冲击力弱，同时耐热温度不能满足1000°c以上窑炉的耐热需求。目前，在高温烧成窑炉上，陶瓷纤维耐火毡获得一定的应用，工作范围在871-1427°c之间，陶瓷纤维毡由于蓄热小、重量轻、良好的抗机械震动与冲击的能力，化学稳定性好获得较广泛的应用。但由于其施工安装工艺复杂、纤维蓄热小、仅适应快速升温。
[0003]玻璃微珠是中空的玻璃体结构，内部封闭的气体对流传热小、导热系数小，具有良好的隔热性能。目前，玻璃微珠已添加不同填料和粘结剂制备保温涂料，如中国专利(CN102086329 A, 一种透明玻璃保温涂料；CN100584910 C耐高温隔热保温涂料及其制备方法；CN 102464933 A纤维增强耐高温隔热保温陶瓷涂料及其制备方法；CN 100469845C 一种纳米陶瓷耐高温保温涂料及其制备方法和应用)，这些保温涂料的耐热温度低于1200°C，并且保温性质单一。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种工艺简单、便于施工、绿色环保的耐高温、红外反射、保温绝热等多重功能性结合的保温材料及制备方法。
[0005]本发明的技术方案如下:
一种耐高温红外反射绝热涂料，由以下重量份的原料制备而成:
30^50玻璃空心微珠；
2飞高温填料；
Γ3气相二氧化硅；
10?20高岭土 ；
2^4云母粉；
0.2^0.6稀土氧化物；
20^30磷酸盐粘结剂；
所述的玻璃空心微珠表面沉积一层具有近红外反射特征的二氧化钛薄膜；
所述涂料的耐热温度大于1700°C，热导率0.030-0.045%,近红外反射率达到80%以上。
[0006]所述的玻璃空心微珠为清洗、干燥、漂选出的浮珠，粒径范围40-80目。
[0007]所述的高温填料为氧化锆、氧化铝中的一种或两种。
[0008]所述的稀土氧化物为氧化铈、氧化铕、氧化镧中的一种或几种。 所述的磷酸盐粘结剂为磷酸铝和磷酸铝铬中的一种或两种。
[0009]所述的耐高温红外反射绝热涂料的制备方法的步骤如下:
(1)采用直流磁控溅射方法在空心微珠表面沉积二氧化钛红外反射薄膜；
(2)将沉积二氧化钛的玻璃空心微珠，与高岭土、高温填料、云母粉和气相二氧化硅进行球磨混粉；
(3)将稀土氧化物加入磷酸盐粘结剂中进行耐高温改性，在分散器中搅拌均匀；
(4)加入步骤(2)中的混合后的粉料，使粉料在磷酸盐粘结剂中充分分散；
(5)加入其他助剂，搅拌成均匀膏体，制得耐高温红外反射绝热涂料；
上述步骤(2)在玻璃微珠表面沉积二氧化钛薄膜的工艺如下，在真空度达到1.0X 10_3飞.0X10_3时，通入高纯氮气或高纯氩气，调整真空室内气压在0.5^1.6Pa ;直流溅射功率在8(Tl80W ;基底温度为室温；溅射时间为6(Tl20min ；
步骤(2)中，保证微珠沉积过程中二氧化钛薄膜的均匀性，玻璃微珠在溅射过程中放在溅射工作室内振动盘装置中。
本发明的有益效果是:
(I)通过在玻璃微珠表面沉积具有红外反射的二氧化钛，改善传统保温材料的单一隔热性质，成为反射和绝热相结合的双重功能性保温材料。
[0010](2)选择的玻璃微珠为漂选后的浮珠，内部孔洞体积大，具有好的绝热性质。
[0011](3)通过磁控溅射设备中安装微搅拌和振动装置，使磁控溅射过程中玻璃微珠表面充分暴露出来，保证玻璃微珠表面沉积的二氧化钛薄膜的均匀性。
[0012](4)采用磁控溅射法在玻璃微珠表面沉积二氧化钛，工艺方法简单，便于大规模工业化生产。
[0013](5)从填料的选则，磷酸盐稀土改性等方面，解决了涂料的耐高温性。
[0014](6)相对于传统的纤维板状材料，本涂料硬度高、施工方便，适合于异型构件。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明制备成的保温涂料扫描电镜图。
[0016]图2为普通的原始涂料与本发明改性涂料的反射率对比图。
具体实施方案
[0017]以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实例表述的范围。
[0018]实施例1
玻璃微珠清洗、干燥、漂选出浮珠，粒径80目。称取40克玻璃微珠放入溅射室振动盘中，在玻璃微珠表面沉积二氧化钛薄膜，工艺如下:在真空度达到2.0X10—3时，通入高纯氮气，调整真空室内气压在1.0Pa ;直流溅射功率在120W ;基底温度为室温；溅射时间为10min0将沉积二氧化钛薄膜后的玻璃微珠，与12.5克高岭土、2克的氧化铝、2克的氧化锆、I克气相二氧化硅及2克云母粉在球磨机中混合。将0.2克氧化铕和0.1克氧化镧混合加入25克磷酸铝粘结剂中进行改性，在分散器中搅拌均匀。再加入上述球磨混粉的原料，使粉料在磷酸铝粘结剂中充分分散，搅拌成均匀膏体，制得耐高温红外反射绝热涂料。制得的耐高温红外反射绝热材料(电镜图如图1所示)的耐热温度达1800°c，热导率0.033%,近红外反射率大于80%以上，其与普通涂料的对比图如图2所示。
实施例2
玻璃微珠清洗、干燥、漂选出浮珠，粒径60目。称取30克玻璃微珠放入溅射室振动盘中，在玻璃微珠表面沉积二氧化钛薄膜，工艺如下:在真空度达到2.0X10—3时，通入高纯氮气，调整真空室内气压在1.2Pa ;直流溅射功率在100W ;基底温度为室温；溅射时间为10min0将沉积二氧化钛薄膜后的玻璃微珠，与15克高岭土、4克的氧化铝、3克气相二氧化硅及2克云母粉再球磨机中混合。将0.25克氧化铕加入25克磷酸铝铬粘结剂中进行改性，在分散器中搅拌均匀。再加入上述球磨混粉的原料，使粉料在磷酸铝粘结剂中充分分散，搅拌成均匀膏体，制得耐高温红外反射绝热涂料。制得耐高温红外反射绝热材料的耐热温度达1800°C，热导率0.034%,近红外反射率大于到80%。
实施例3
玻璃微珠清洗、干燥、漂选出浮珠，粒径40目。称取50克玻璃微珠放入溅射室振动盘中，在玻璃微珠表面沉积二氧化钛薄膜，工艺如下:在真空度达到3.0X10—3时，通入高纯氮气，调整真空室内气压在1.4Pa ;直流溅射功率在120W ;基底温度为室温；溅射时间为10min0将沉积二氧化钛薄膜后的玻璃微珠，与20克高岭土、3克的氧化锆、2克气相二氧化硅及4克云母粉再球磨机中混合。将0.2克氧化铕和0.1克氧化铈加入30克磷酸铝粘结剂中进行改性，在分散器中搅拌均匀。再加入上述球磨混粉的原料，使粉料在磷酸铝粘结剂中充分分散，搅拌成均匀膏体，制得耐高温红外反射绝热涂料。制得耐高温红外反射绝热材料的耐热温度达1800°C，热导率0.038%,近红外反射率大于80%以上。
【权利要求】
1.一种耐高温红外反射绝热材料，其特征在于:由以下重量份的原料制备而成: 30^50玻璃空心微珠； 2飞高温填料； Γ3气相二氧化硅； 10?20高岭土 ； 2^4云母粉； 0.2^0.6稀土氧化物； 20^30磷酸盐粘结剂； 所述的玻璃空心微珠表面沉积一层具有近红外反射特征的二氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的耐高温红外反射绝热材料，其特征在于，所述涂料的耐热温度大于1700°C，热导率0.030-0.045%,近红外反射率大于80%。
3.根据权利要求1所述的耐高温红外反射绝热材料，其特征在于，所述的玻璃空心微珠为清洗、干燥、漂选出的浮珠，粒径范围40-80目。
4.根据权利要求1所述的耐高温红外反射绝热材料，其特征在于，所述的高温填料为氧化锆、氧化铝中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的耐高温红外反射绝热材料，其特征在于，所述的稀土氧化物为氧化铈、氧化铕、氧化镧中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的耐高温红外反射绝热材料，其特征在于，所述的磷酸盐粘结剂为磷酸铝和磷酸铝铬中的一种或两种。
7.—种权利要求1-6中任一项所述的耐高温红外反射绝热材料的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下: (1)采用直流磁控溅射方法在空心微珠表面沉积二氧化钛红外反射薄膜； (2)将沉积二氧化钛的玻璃空心微珠，与高岭土、高温填料、云母粉和气相二氧化硅进行球磨混粉； (3)将稀土氧化物加入磷酸盐粘结剂中进行耐高温改性，在分散器中搅拌均匀； (4)加入步骤(2)中的混合后的粉料，使粉料在磷酸盐粘结剂中充分分散； (5)加入其他助剂，搅拌成均匀膏体，制得耐高温红外反射绝热涂料； 上述步骤(2)在玻璃微珠表面沉积二氧化钛薄膜的工艺如下，在真空度达到1.0X 10_3飞.0X10_3时，通入高纯氮气或高纯氩气，调整真空室内气压在0.5^1.6Pa ;直流溅射功率在8(Tl80W ;基底温度为室温；溅射时间为6(Tl20min ； 步骤(2 )中，保证微珠沉积过程中二氧化钛薄膜的均匀性，玻璃微珠在溅射过程中放在溅射工作室内振动盘装置中。
【文档编号】C23C14/08GK104292893SQ201410580526
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月27日 优先权日:2014年10月27日
【发明者】冷金凤, 周庆波, 初梅军, 滕新营, 周国荣 申请人:济南大学