一种镀镍层无铬钝化液及其制备方法
【专利摘要】一种镀镍层无铬钝化液及其制备方法，属于金属表面处理【技术领域】，钝化液由以下质量份数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠4-10份、硅酸锆1-5份、硅酸钠3-8份、纳米氧化钛1-5份、稀土硝酸盐6-12份、气相二氧化硅2-5份、络合剂3-8份和去离子水15-25份。本发明提供的镀镍层无铬钝化液，是通过形成的乳浊液，将镀镍层表面进行钝化，形成稳定的稳固的钝化膜，不仅具有较好的耐蚀性能，而且具有较好的抗氧化性能，是一种理想的无铬钝化液。
【专利说明】一种镀镍层无铬钝化液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属表面处理【技术领域】，特别涉及一种镀镍层无铬钝化液及该钝化液 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 钝化液是一种能使金属表面呈钝态的溶液，一般用于镀锌、镀镉和其他镀层的镀 后处理，目的是在镀层表面形成能阻止金属正常反应的表面状态，提高其抗蚀性，并增加产 品美观。
[0003] 化学镀镍是金属表面镀镍的一种较为常见的方式，具有（1)厚度均匀性：厚度均 匀和均镀能力好是化学镀镍的一大特点，也是应用广泛的原因之一；（2)镀件不会渗氢，没 有氢脆，化学镀镍后不需要除氢；（3)可沉积在各种材料的表面上；（4)热处理温度低，只 要在400°C以下经不同保温时间后，可得到不同的耐蚀性和耐磨性。正因其具有镀层均匀、 硬度高、耐磨和耐蚀性好等性能，已被广泛用于航空航天、汽车、化学、石油及电子和计算机 等工业。但是目前，镀镍层的性能与镀层厚度相关，厚度较厚，性能较好，但是不利于加工； 厚度薄，利于加工，但是因镀层厚度不足，其抗腐蚀性能也较差，因此，对于镀镍层的钝化处 理，是提高镀层耐蚀性十分必要的方式。
[0004] 铬酸盐是传统的钝化液，效果较为理想，但是其对环境和人体的伤害较大，因此， 含铬钝化液逐渐被其他无铬钝化液所替代，如何在无铬钝化过程中保持或者超过含铬钝化 的耐蚀性能，是钝化液发展的趋势。
[0005] 申请号为201210239323. 7的专利文献"一种镀镍用表面处理钝化液"，公开了一 种镀镍层无铬钝化液，按质量百分比，包括下述组分组成：含环氧基团树脂2%-5%，含活泼 氢的有机硅油乳液5%-10%，含贵金属化合物类催化剂0. 0001%-0. 001%，其余为水。由于环 氧树脂乳液中含有醚键、羟基及环氧基等强极性基团与有机硅乳液固化后可在电镀或化学 镀镍层表面有很好的附着力，其分子结构中含有稳定的苯环和醚键，分子结构很紧密，有良 好的耐腐蚀性能。同时有机硅乳液通过活泼氢与环氧树脂乳液反应固化以后，其疏水基团 覆盖在环氧树脂层的表面，进一步加强了其防腐性能。
[0006] 根据上述公开的技术方案可知，该钝化液是在镀层表面形成一个树脂层，以提高 镀镍层的耐蚀性能。其耐蚀性能和树脂层的稳定性直接相关。首先是树脂层的附着力，其 利用环氧树脂与有机硅树脂的极性基团，附着在镀镍层表面，其附着力强度较低；其次，其 耐蚀性能和抗氧化性能较差，因此，该钝化液的也不是较为理想的化学镀镍层钝化液。
【发明内容】
[0007] 本发明解决的技术问题：针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提 供一种镀镍层无铬钝化液及其制备方法。
[0008] 本发明的技术方案：一种镀镍层无铬钝化液，由以下质量份数的各个组分制备而 成：酒石酸钾钠4-10份、硅酸锆1-5份、硅酸钠3-8份、纳米氧化钛1-5份、稀土硝酸盐6-12 份、气相二氧化硅2-5份、络合剂3-8份和去离子水15-25份。
[0009] 作为优选，所述稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸钇或硝酸铕的至少一种。
[0010] 作为优选，所述络合剂为硫代硫酸盐、柠檬酸盐或亚硫酸盐。
[0011] 更优地，所述络合剂为硫代硫酸盐。
[0012] 更优地，所述络合剂为硫代硫酸钠。
[0013] 作为优选，所述钝化液由以下质量份数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠5-8份、 硅酸锆2-4份、硅酸钠5-7份、纳米氧化钛1-3份、稀土硝酸盐8-11份、气相二氧化硅2-4 份、络合剂4-7份和去离子水18-24份。
[0014] 更优地，所述钝化液由以下质量份数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠7份、硅酸 锆3份、硅酸钠6份、纳米氧化钛2份、稀土硝酸盐10份、气相二氧化硅3份、络合剂5份和 去离子水22份。
[0015] 一种镀镍层无铬钝化液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将酒石酸钾钠、硅酸钠和稀土硝酸盐加入到去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶 液； (2) 将混合溶液置于水浴中加热，温度45-75°C，将纳米氧化钛、硅酸锆和气相二氧化硅 超声分散到混合溶液中，形成乳浊液； (3) 将络合剂加入到乳浊液中，搅拌均匀，真空中静置2-8h后，得到镀镍层无铬钝化 液。
[0016] 有益效果：本发明提供的镀镍层无铬钝化液，有别于传统的溶液，而是采用了乳浊 液，在酒石酸钾钠、硅酸钠和稀土硝酸盐混合溶液中，加入纳米氧化钛、硅酸锆和气相二氧 化硅，使得溶液转变为乳浊液，在加入络合剂，通过络合剂的作用，与金属离子形成络合物， 提高了钝化之后，钝化层的抗氧化性能和耐蚀性能。
[0017] 因此，本发明提供的镀镍层无铬钝化液，是通过形成的乳浊液，将镀镍层表面进行 钝化，形成稳定的稳固的钝化膜，不仅具有较好的耐蚀性能，而且具有较好的抗氧化性能， 是一种理想的无铬钝化液。
【具体实施方式】
[0018] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0019] 实施例1 : 一种镀镍层无铬钝化液，由以下质量份数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠4份、硅酸 锆1份、硅酸钠3份、纳米氧化钛1份、硝酸镧6份、气相二氧化硅2份、硫代硫酸纳3份和 去尚子水15份。
[0020] 根据本发明提供的制备方法制备上述镀镍层无铬钝化液，制备步骤如下： (1) 将酒石酸钾钠、硅酸钠和硝酸镧加入到去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液； (2) 将混合溶液置于水浴中加热，温度45°C，将纳米氧化钛、硅酸锆和气相二氧化硅超 声分散到混合溶液中，形成乳浊液； (3) 将硫代硫酸钠加入到乳浊液中，搅拌均匀，真空中静置2h后，得到镀镍层无铬钝化 液。
[0021] 实施例2 : 一种镀镍层无铬钝化液，由以下质量份数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠5份、硅酸 锆2份、硅酸钠4份、纳米氧化钛2份、硝酸钇7份、气相二氧化硅3份、柠檬酸盐3份和去 离子水18份。
[0022] 根据本发明提供的制备方法制备上述镀镍层无铬钝化液，制备步骤如下： (1) 将酒石酸钾钠、硅酸钠和硝酸钇加入到去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液； (2) 将混合溶液置于水浴中加热，温度60°C，将纳米氧化钛、硅酸锆和气相二氧化硅超 声分散到混合溶液中，形成乳浊液； (3) 将柠檬酸盐加入到乳浊液中，搅拌均匀，真空中静置4h后，得到镀镍层无铬钝化 液。
[0023] 实施例3 : 一种镀镍层无铬钝化液，由以下质量份数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠6份、硅酸 锆3份、硅酸钠5份、纳米氧化钛3份、硝酸铕8份、气相二氧化硅3份、亚硫酸盐4份和去 离子水19份。
[0024] 根据本发明提供的制备方法制备上述镀镍层无铬钝化液，制备步骤如下： (1) 将酒石酸钾钠、硅酸钠和硝酸铕加入到去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液； (2) 将混合溶液置于水浴中加热，温度60°C，将纳米氧化钛、硅酸锆和气相二氧化硅超 声分散到混合溶液中，形成乳浊液； (3) 将亚硫酸盐加入到乳浊液中，搅拌均匀，真空中静置4h后，得到镀镍层无铬钝化 液。
[0025] 实施例4 : 一种镀镍层无铬钝化液，由以下质量份数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠10份、硅 酸锆5份、硅酸钠8份、纳米氧化钛5份、硝酸钇12份、气相二氧化硅5份、硫代硫酸盐8份 和去尚子水25份。
[0026] 根据本发明提供的制备方法制备上述镀镍层无铬钝化液，制备步骤如下： (1) 将酒石酸钾钠、硅酸钠和硝酸钇加入到去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液； (2) 将混合溶液置于水浴中加热，温度75°C，将纳米氧化钛、硅酸锆和气相二氧化硅超 声分散到混合溶液中，形成乳浊液； (3) 将硫代硫酸盐加入到乳浊液中，搅拌均匀，真空中静置8h后，得到镀镍层无铬钝化 液。
[0027] 实施例5 : 一种镀镍层无铬钝化液，由以下质量份数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠7份、硅酸 锆3份、硅酸钠6份、纳米氧化钛2份、硝酸镧10份、气相二氧化硅3份、硫代硫酸钠5份和 去离子水22份。
[0028] 根据本发明提供的制备方法制备上述镀镍层无铬钝化液，制备步骤如下： (1) 将酒石酸钾钠、硅酸钠和硝酸镧加入到去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液； (2) 将混合溶液置于水浴中加热，温度65°C，将纳米氧化钛、硅酸锆和气相二氧化硅超 声分散到混合溶液中，形成乳浊液； (3)将硫代硫酸钠加入到乳浊液中，搅拌均匀，真空中静置5h后，得到镀镍层无铬钝化 液。
[0029] 根据申请号为201210239323. 7的专利文献"一种镀镍用表面处理钝化液"公开的 技术方案制备无铬钝化液，为对照组1，以传统铬酸盐钝化液为对照组2 ;测定上述具体实 施方式和对照组钝化液的耐蚀性能。
[0030] 对实施例1-5和对照组进行中性盐雾腐蚀试验，氯化钠浓度为1. 0%，盐水pH为 6. 5,试样摆放角度为30°，时间96h，结果如表1所不： 表1钝化液的耐蚀性能测试
【权利要求】
1. 一种镀镍层无铬钝化液，其特征在于，由以下质量份数的各个组分制备而成：酒石 酸钾钠4-10份、硅酸锆1-5份、硅酸钠3-8份、纳米氧化钛1-5份、稀土硝酸盐6-12份、气 相二氧化硅2-5份、络合剂3-8份和去离子水15-25份。
2. 根据权利要求1所述的镀镍层无铬钝化液，其特征在于：所述稀土硝酸盐为硝酸镧、 硝酸钇或硝酸铕的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的镀镍层无铬钝化液，其特征在于：所述络合剂为硫代硫酸盐、 柠檬酸盐或亚硫酸盐。
4. 根据权利要求3所述的镀镍层无铬钝化液，其特征在于：所述络合剂为硫代硫酸盐。
5. 根据权利要求4所述的镀镍层无铬钝化液，其特征在于：所述络合剂为硫代硫酸钠。
6. 根据权利要求1所述的镀镍层无铬钝化液，其特征在于，所述钝化液由以下质量份 数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠5-8份、硅酸锆2-4份、硅酸钠5-7份、纳米氧化钛1-3 份、稀土硝酸盐8-11份、气相二氧化硅2-4份、络合剂4-7份和去离子水18-24份。
7. 根据权利要求6所述的镀镍层无铬钝化液，其特征在于，所述钝化液由以下质量份 数的各个组分制备而成：酒石酸钾钠7份、硅酸锆3份、硅酸钠6份、纳米氧化钛2份、稀土 硝酸盐10份、气相二氧化硅3份、络合剂5份和去离子水22份。
8. -种根据权利要求1所述的镀镍层无铬钝化液的制备方法，其特征在于，制备步骤 如下： (1) 将酒石酸钾钠、硅酸钠和稀土硝酸盐加入到去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶 液； (2) 将混合溶液置于水浴中加热，温度45-75°C，将纳米氧化钛、硅酸锆和气相二氧化硅 超声分散到混合溶液中，形成乳浊液； (3) 将络合剂加入到乳浊液中，搅拌均匀，真空中静置2-8h后，得到镀镍层无铬钝化 液。
【文档编号】C23C22/68GK104357829SQ201410647256
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】尤为 申请人:无锡伊佩克科技有限公司