一种氢辅助作用下泡沫钛的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种氢辅助作用下泡沫钛的制备方法。该制备方法包括制备预制坯试样、置氢、高温发泡和除氢四个步骤，具体为：将钛粉装入钢包套中，抽真空后再回充一定压力的氩气，然后进行热等静压，将热等静压成型后的预制坯加工成长方体形状；然后放入氢处理炉中充入一定含量的氢；再在真空环境中进行高温发泡；之后放入氢处理炉中进行真空退火，得到所述的泡沫钛。本发明的氢辅助作用下泡沫钛的制备方法在气体捕捉法制备泡沫钛的工艺过程中引入氢气，利用氢致高温塑性来改善泡沫钛的发泡性能，提高其发泡效率和孔隙率，最后去除氢气来优化其力学性能。该方法具有产品孔隙率高、制备成本低、可实现工业化生产等特点，能够应用于航空航天等领域。
【专利说明】一种氢辅助作用下泡沬钛的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，尤其涉及一种氢辅助作用下气 体捕捉法制备泡沫钛的方法，属于钛及钛合金【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 钛及钛合金具有低密度、高比强度、较宽的工作温度范围、良好的耐腐蚀性和生物 相容性等优异性能，而多孔泡沫金属具有相对质量轻、比表面积大、力学性能优异、阻尼性 能好等特点。多孔泡沫钛融合了钛合金与泡沫金属的特性，能够减轻材料的重量而具有一 定的强度，同时还有较高的韧性、耐腐蚀性，这使泡沫钛及其合金具有广阔的应用前景。
[0003] 目前泡沫钛的制备方法主要有：粉末烧结法、浆料发泡法、气体捕捉法、自蔓延高 温合成法等。但对于泡沫钛材料来说，由于其具有较高的熔点和反应活性（易于多数铸模 材料发生反应等），因此，泡沫钛液态成型具有较大的难度。大多数可行的生产方法是以粉 末为原料，采用粉末冶金为原理的固态发泡方式以避免液相的产生。其中，气体捕捉法就是 利用粉末冶金技术制造出具有小孔分散的含孔材料，且小孔中包含一种高压惰性气体。当 这些含孔材料接着被加热时，孔内部高压气体受热膨胀导致孔隙压力增大，孔隙通过周边 金属的蠕变而发生膨胀。这种通过气体捕捉法制备的泡沫钛强度高，且可制备形状复杂的 泡沫钛三明治结构，其制备过程如图1所示。随着结构轻量化、结构功能一体化要求的发展 趋势，将使其在航空航天等领域得到更广泛的应用和研究。
[0004] 现有的气体捕捉法主要是通过恒温或者利用热循环产生相变超塑性实现蠕变发 泡，其孔隙率的理论值一般不会超过50%。在恒温发泡时，孔隙率值约在30%左右，并且需 要较高的发泡温度，降低了泡沫钛的力学性能，这在一定程度上影响泡沫钛的应用价值；在 相变温度范围内，超塑性有利于结构的膨胀，因此，短时间的热循环处理可以替代长时间的 膨胀退火处理。相对于恒温发泡，相变超塑性可以使钛及钛合金更快地膨胀并获得更高的 孔隙率，但其工艺相对复杂，制造成本高，在工业生产中比较难以控制，不适合于大批量生 产。
【发明内容】
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种氢辅助作用下泡沫钛的制备方 法。该方法在气体捕捉法制备泡沫钛的工艺过程中引入氢气，利用氢致高温塑性来改善泡 沫钛的发泡性能，易于实现工业化生产泡沫钛。
[0006] 为达到上述目的，本发明提供一种氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，如图2的工 艺流程所示，其包括以下步骤：
[0007] (1)预制坯试样的制备：将钛粉装入钢包套中，抽真空后再回填充一定压力的氩 气，然后将其封装并放入热等静压炉中进行热等静压，然后将热等静压成型后的预制坯切 割成小块，并加工（例如通过铣削加工）成规则长方体形状，得到预制坯试样，该预制坯试 样的规格尺寸可以由本领域技术人员根据需要进行调整；
[0008] (2)置氢：将预制述试样放入氢处理炉中对试样充入一定含量的氢；
[0009] (3)高温发泡：在真空环境中，对置氢后的试样进行高温发泡，得到泡沫钛粗产 物；
[0010] (4)除氢：将泡沫钛粗产物放入氢处理炉中进行真空退火，以降低氢含量使其达 到标准值，使泡沫钛在使用过程中不发生氢脆，得到所述的泡沫钛。
[0011] 在上述的制备方法中，优选地，在步骤（1)中，采用高压水切割或电火花线切割等 方法将热等静压成型后的预制坯切割成小块。
[0012] 在上述的制备方法中，优选地，步骤（1)中回填充氩气的压力为0? IMPa-O. 6MPa。
[0013] 在上述的制备方法中，优选地，步骤（1)中的热等静压的温度为920°C-1060°C，压 力为50MPa-150MPa，压实时间为2-6h。
[0014] 在上述的制备方法中，优选地，步骤⑵中在氢处理炉中置氢的温度为 600 °C -850 °C,置氢后的试样中的氢含量为0. 05wt % -0. 5wt %。充氢的时间可以为几十秒， 只要达到所需的氢含量即可，充氢后可以保温2-6h。
[0015] 在上述的制备方法中，优选地，步骤（3)中的真空环境是在真空热处理炉中，或者 是将置氢后的试样封装入真空玻璃管中再放入普通热处理炉中。
[0016] 在上述的制备方法中，优选地，步骤（3)中的高温发泡的温度为800°C -1020°c，时 间为50h以下。
[0017] 在上述的制备方法中，优选地，步骤（4)中在氢处理炉中进行真空退火除氢的温 度为 600°C _850°C，时间为 2-6h。
[0018] 本发明提供的氢辅助作用下泡沫钛的制备方法主要具有以下优点：
[0019] (1)氢可以改善钛合金的塑性,减小泡沫钛发泡时气体膨胀的阻力，缩短发泡时 间，提高发泡效率和孔隙率；
[0020] (2)氢作用下制备的泡沫钛孔隙分布更均匀，形貌更规则，且氢能改善钛合金组 织，细化晶粒，从而提1? 了其力学性能；
[0021] ⑶氢降低了钛合金P相的转变温度，相应的也降低了泡沫钛的发泡温度，并且 稳定的氢工艺可实现泡沫钛产品的批量生产。
[0022] 综上所述，本发明提供的泡沫钛制备方法在气体捕捉法制备泡沫钛工艺过程中引 入氢气，利用氢致高温塑性改善了泡沫钛的发泡性能，提高了其发泡效率和孔隙率，再利用 真空退火除氢，保证泡沫钛在服役过程中不发生清脆，优化了其力学性能。本发明的泡沫钛 制备方法具有产品孔隙率高、制备成本低、可实现批量工业化生产的特点，能够应用于航空 航天等领域。
【专利附图】
【附图说明】
[0023] 图1为常规气体捕捉法制备泡沫钛的工艺流程示意图。
[0024] 图2为本发明的氢辅助作用下气体捕捉法制备泡沫钛的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0025] 为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技 术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
[0026] 实施例I
[0027] 本实施例提供一种氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，如图2的工艺流程所示，其 包括以下步骤：
[0028] (1)预制坯试样的制备：
[0029] 将TC4粉装入Q235钢包套中，把包套抽真空后再回填充0. 4MPa氩气，然后把包套 封装好，并将封装好的包套放入热等静压炉内，在980°C、IOOMPa的条件下压实4小时，然后 采用高压水切割将热等静压成型后的预制坯线切割成小块试样，并通过铣削加工成规则长 方体形状试样；
[0030] (2)置氢：
[0031] 把制作好的预制坯试样放入管式氢处理炉中，充氢前，氢处理炉的真空度保持在 KT3Pa数量级，置氢温度为600°C，充氢60s后保温2小时，得到氢含量0. 15wt (质量）％的 置氢后试样；
[0032] (3)高温发泡：
[0033] 先将氢含量〇. 15wt%和未置氢的试样封装入真空玻璃管中，然后再放入热处理 炉中进行高温发泡试验，高温发泡的时间为50h，选择不同的发泡温度作为参照对比，最后 对制备的泡沫钛粗产物试样进行金相分析和孔隙率测量，如表1所示；结果发现，含氢的试 样孔隙分布更加均匀且孔径更显规则，含氢的试样孔隙率提高了约30%，孔隙率值达到近 40 %，且相同孔隙率的发泡温度明显得到了降低；
[0034] 表1不同发泡温度的孔隙率（％ )
[0035]
【权利要求】
1. 一种氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，其包括以下步骤： (1) 预制坯试样的制备：将钛粉装入钢包套中，抽真空后再回填充一定压力的氩气，然 后将其封装并放入热等静压炉中进行热等静压，然后将热等静压成型后的预制坯切割成小 块，并加工成规则长方体形状，得到预制坯试样； (2) 置氢：将预制述试样放入氢处理炉中对试样充入一定含量的氢； (3) 高温发泡：在真空环境中，对置氢后的试样进行高温发泡，得到泡沫钛粗产物； (4) 除氢：将泡沫钛粗产物放入氢处理炉中进行真空退火，以降低氢含量使其达到标 准值，得到所述的泡沫钛。
2. 根据权利要求1所述的氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，其中，在步骤（1)中，采用 高压水切割或电火花线切割将热等静压成型后的预制坯切割成小块。
3. 根据权利要求1所述的氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，其中，步骤（1)中回填充氩 气的压力为〇? IMPa-O. 6MPa。
4. 根据权利要求1所述的氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，其中，步骤（1)中的热等静 压的温度为920°C -1060°C，压力为50MPa-150MPa，压实时间为2-6h。
5. 根据权利要求1所述的氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，其中，步骤（2)中在氢处理 炉中置氢的温度为600°C _850°C,置氢后的试样中的氢含量为0. 05wt% -0. 5wt%。
6. 根据权利要求1所述的氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，其中，步骤（3)中的真空环 境是在真空热处理炉中，或者是将置氢后的试样封装入真空玻璃管中再放入普通热处理炉 中。
7. 根据权利要求1所述的氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，其中，步骤（3)中的高温发 泡的温度为800°C -1020°C，时间为50h以下。
8. 根据权利要求1所述的氢辅助作用下泡沫钛的制备方法，其中，步骤（4)中在氢处理 炉中进行真空退火除氢的温度为600°C _850°C，时间为2-6h。
【文档编号】C22C1/08GK104451233SQ201410697421
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】王耀奇, 侯红亮, 逯伟, 王哲磊, 张艳苓, 牛涛 申请人:中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所