二氧化硅镀银复合粉体的制备方法
【专利摘要】本发明属于粉体化学镀银领域，具体涉及一种二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，包括如下步骤：（1）称取SiO2粉末，加热SiO2粉末至熔融再逐滴加入聚乙烯醇，混匀，制成SiO2胶状液；（2）对SiO2胶状液进行离心处理，制成SiO2微粒；（3）用甲醛-银氨溶液，在超声波作用下对SiO2微粒进行化学镀银；其中甲醛-银氨溶液的PH为10-10.5。本发明的制备方法选择逐滴加入聚乙烯醇，使得体系分散地更为均匀，镀银液的PH选择10-10.5，尤其是PH选择10.5时，能最大程度地兼顾镀银效率及镀银液稳定性，防止颗粒产生团聚；甲醛和银氨溶液分开配置，有助于提高镀银液的稳定性。
【专利说明】二氧化硅镀银复合粉体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于粉体化学镀银领域，具体涉及一种二氧化硅镀银复合粉体的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 粉体与块状大尺寸材料的化学镀工艺相比，粉体材料相对于块状材料有更大的比 表面积，因此化学镀反应一般比较激烈，反应中各种工艺参数不易控制，如浓度、PH等。
[0003] 目前，粉体镀银技术已取得一定进展，但存在着镀银液的稳定性较差、化学镀效率 不高、颗粒间团聚程度较高、镀银层与基体的结合力不强的缺点。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服上述问题，提供一种收率更高、表面均一度更好的二氧化 硅复合粉体的制备方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：二氧化硅镀银复合粉体的制备方 法，其特征在于，包括如下步骤：
[0006] (1)称取SiO2粉末，加热SiO 2粉末至熔融，混匀，制成SiO 2胶状液；
[0007] (2)对SiO2胶状液进行离心处理，制成SiO 2微粒；
[0008] (3)用甲醛-银氨溶液，再逐滴加入聚乙烯醇，再在超声波作用下对SiOjj粒进行 化学镀银；其中甲醛-银氨溶液的PH为10-10. 5。优选的，PH为10. 5。
[0009] 进一步地，所述的SiO2粉末与聚乙烯醇的摩尔比为5:1-10 :1 ;聚乙烯醇的滴速为 2ml/min〇
[0010] 优选的，所述的SiO2微粒的直径为7-12nm。
[0011] 优选的，所述的甲醛_银氨溶液中银离子与3102粉末的摩尔比为
[0012] 优选的，所述的甲醛_银氨溶液中的甲醛与3102粉末的摩尔比为0. 5:1 ;所述的甲 醛-银氨溶液中的氨与与3102粉末的摩尔比为1:1-2:1。
[0013] 更进一步地，所述的步骤（3)中还加入吡啶。所述的吡啶与SiO2粉末摩尔比为 1:5-1:10。
[0014] 进一步地，在步骤（2)中，离心转速为3000rpm/min，离心时间为3min。
[0015] 在步骤（3)中，超声处理的步骤为：超声处理3s，停3s，重复以上操作。
[0016] 本发明的制备方法选择逐滴加入聚乙烯醇，使得体系分散地更为均匀，镀银液的 PH选择10-10. 5,尤其是PH选择10. 5时，能最大程度地兼顾镀银效率及镀银液稳定性，防 止颗粒产生团聚；甲醛和银氨溶液分开配置，有助于提高镀银液的稳定性。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步详细说明：
[0018] 实施例1
[0019] (1)取SiO2粉末0. lmol，加热SiO 2粉末至熔融混匀，制成SiOJK状液；
[0020] (2)对SiO2胶状液进行离心处理，制成SiO 2微粒；离心转速为3000rpm/min，离心 时间为3min ;SiO2微粒的直径为8nm ;
[0021] (3)用甲醛-银氨溶液，逐滴加入聚乙烯醇0.02mol，在吡啶存在下，在超声波作用 下对SiO2微粒进行化学镀银；其中甲醛-银氨溶液的PH为10。甲醛溶液和银氨溶液分别 配置，银离子与3102粉末的摩尔比为1:1 ;甲醛与5102粉末的摩尔比为0. 5:1 ;氨与与SiO2粉末的摩尔比为1:1。吡啶与SiO2粉末摩尔比为1:5。超声处理的步骤为：超声处理3s，停 3s，重复以上操作。聚乙稀醇的滴速为2ml/min。
[0022] 实施例2
[0023] (1)取SiO2粉末0? Imol，加热SiO2粉末至熔融，混匀，制成SiOJK状液；
[0024] (2)对SiO2胶状液进行离心处理，制成SiO 2微粒；离心转速为3000rpm/min，离心 时间为3min ;SiO2微粒的直径为IOnm ;
[0025] (3)用甲醛-银氨溶液，再逐滴加入聚乙烯醇O.Olmol，在吡啶存在下，在超声波作 用下对SiO2微粒进行化学镀银；其中甲醛-银氨溶液的PH为10. 5。甲醛溶液和银氨溶液 分别配置，银离子与3102粉末的摩尔比为2:1 ;甲醛与SiO 2粉末的摩尔比为0.5:1 ;氨与与 3102粉末的摩尔比为2:1。吡啶与SiO2粉末摩尔比为1:10。超声处理的步骤为：超声处理 3s，停3s，重复以上操作。聚乙稀醇的滴速为2ml/min。
[0026] 实施例3
[0027] (1)取SiO2粉末0? Imol，加热SiO2粉末至熔融，混匀，制成SiOJK状液；
[0028] (2)对SiO2胶状液进行离心处理，制成SiO 2微粒；离心转速为3000rpm/min，离心 时间为3min ;Si02微粒的直径为12nm ;
[0029] (3)用甲醛-银氨溶液，再逐滴加入聚乙烯醇0. 015mol在吡啶存在下，在超声波 作用下对SiO2微粒进行化学镀银；其中甲醛-银氨溶液的PH为10. 5。甲醛溶液和银氨溶 液分别配置，银离子与3102粉末的摩尔比为2:1 ;甲醛与SiO 2粉末的摩尔比为0. 5:1 ;氨与 与3102粉末的摩尔比为1:1。吡啶与SiO2粉末摩尔比为1:7。超声处理的步骤为：超声处 理3s，停3s，重复以上操作。聚乙稀醇的滴速为2ml/min。
[0030] 对比例1
[0031] (1)取SiO2粉末0? Imol，加热SiO2粉末至熔融，混匀，制成SiOJK状液；
[0032] (2)对SiO2胶状液进行离心处理，制成SiO 2微粒；离心转速为3000rpm/min，离心 时间为3min ;SiO2微粒的直径为9nm ;
[0033] (3)用甲醛-银氨溶液，再逐滴加入聚乙烯醇0.015mol，在吡啶存在下，在超声波 作用下对SiO2微粒进行化学镀银；其中甲醛-银氨溶液的PH为9. 8。甲醛溶液和银氨溶液 分别配置，银离子与3102粉末的摩尔比为1:1 ;甲醛与5102粉末的摩尔比为0. 5:1 ;氨与与 3102粉末的摩尔比为1:1。吡啶与SiO2粉末摩尔比为1:8。超声处理的步骤为：超声处理 3s，停3s，重复以上操作。聚乙稀醇的滴速为2ml/min。
[0034] 对比例2
[0035] (1)取SiO2粉末0? Imol，加热SiO2粉末至熔融，混匀，制成SiOJK状液；
[0036] (2)对SiO2胶状液进行离心处理，制成SiO 2微粒；离心转速为3000rpm/min，离心 时间为3min ;SiO2微粒的直径为8nm ;
[0037] (3)用甲醛-银氨溶液，再逐滴加入聚乙烯醇O.Olmol，在吡啶存在下，在超声波作 用下对SiO2微粒进行化学镀银；其中甲醛-银氨溶液的PH为10. 8。甲醛溶液和银氨溶液 分别配置，银离子与3102粉末的摩尔比为1:1 ;甲醛与5102粉末的摩尔比为0. 5:1 ;氨与与 3102粉末的摩尔比为1:1。吡啶与SiO2粉末摩尔比为1:8。超声处理的步骤为：超声处理 3s，停3s，重复以上操作。聚乙稀醇的滴速为2ml/min。
[0038] 性能评价方式及实行标准：
[0039] 回收各个实施例和对比例的二氧化硅复合粉体，分别验证收率和表面的均一度。 其中表面均一度为人为定义，根据表面的粗糙程度定义为I级、II级和III级，其中I级最 为光滑。
[0040] 5个实施例的性能测试结果见下各表（表1):
[0041] 表1 :性能测试结果表
[0042]
【权利要求】
1. 二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 称取Si02粉末，加热Si02粉末至熔融再逐滴加入聚乙烯醇，混匀，制成Si02胶状 液； (2) 对SiOjK状液进行离心处理，制成SiO 2微粒； (3) 用甲醛-银氨溶液，在超声波作用下对Si02微粒进行化学镀银；其中甲醛-银氨溶 液的 PH 为 10-10. 5。
2. 根据权利要求1所述的二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，其特征在于：在步骤（1) 中，所述的Si02粉末与聚乙稀醇的摩尔比为5:1-10 :1 ;聚乙稀醇的滴速为2ml/min。
3. 根据权利要求1所述的二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，其特征在于：所述的 Si02微粒的直径为7-12nm。
4. 根据权利要求1-3任意一项所述的二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，其特征在 于：所述的甲醛-银氨溶液中银离子与SiO$v末的摩尔比为1:1-2:1。
5. 根据权利要求4所述的二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的甲 醛-银氨溶液中的甲醛与3102粉末的摩尔比为0. 5:1 ;所述的甲醛-银氨溶液中的氨与与 3土02粉末的摩尔比为1:1-2:1。
6. 根据权利要求4所述的二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的步 骤（3)中还加入吡啶。
7. 根据权利要求6所述的二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的吡 啶与Si02粉末摩尔比为1:5-1:10。
8. 根据权利要求1所述的二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（2) 中，离心转速为3000rpm/min，离心时间为3min。
9. 根据权利要求1所述的二氧化硅镀银复合粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（3) 中，超声处理的步骤为：超声处理3s，停3s，重复以上操作。
【文档编号】C23C18/44GK104451621SQ201410735024
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】汪理文, 李庆贵, 翁永华, 丁贤麟 申请人:苏州润佳工程塑料股份有限公司