一种钕铁硼永磁体表面保护方法与流程

文档序号:13220793阅读:392来源:国知局
技术领域本发明涉及钕铁硼永磁材料的防腐方法,具体地说,涉及一种钕铁硼永磁体的表面保护方法。

背景技术:
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速,而钕铁硼永磁材料的防护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料,已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域,应用前景十分广阔。钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种粉末冶金工艺制备而成的多孔材料,因其中的富钕相,钕铁硼主相及边界相很容易形成晶间腐蚀。钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕,性质活泼,使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差,在湿热的环境中极易生锈腐蚀,因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏,严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命,降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁体的主相是磁体磁性能的主要来源。对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后材料的磁性能将发生巨大的变化。因此,钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。目前钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有电镀镍、电镀锌(CN1421547A、CN1056133A)、电镀多层镍(CN102568732)、镀铜(CN1514889A),磷化(CN101022051)、真空镀铝(CN101736304A,CN101724820B)等多种方法。CN101736304A一种钕铁硼永磁体表面真空镀铝方法,其中,依次包括如下步骤:(1)采用湿法抛光清洁钕铁硼永磁体表面;(2)将钕铁硼永磁体放入镀膜室中的旋转工件架上,使钕铁硼永磁体温度保持在250-300℃之间;(3)启动镀膜室上的真空泵,将镀膜室内的真空度调整为1-9×10-3帕;(4)同时启动镀膜室两侧的多弧阴极蒸发器、平面磁溅射靶和旋转工件架进行2-7小时的磁控多弧溅射;(5)维持镀膜室在真空下冷却30-60分钟后,充气开炉,取出镀铝的钕铁硼永磁体,进行无铬钝化液钝化。磁控溅射产生的高能量离子,撞击多弧法产生的低能离子,促使后者更多的离子化,两者速度趋向统一,效率提高。采用多弧离子镀的方式对钕铁硼进行防腐。其采用的多弧离子镀的方式极易产生大的颗粒,防腐性能差,并且时间也长。CN101724820B涉及一种用于钕铁硼工件表面防护的磁控溅射沉积铝膜的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)在真空室内安装纯度大于98%的铝靶,使其与水平面的角度在45°~90°之间;(2)对钕铁硼工件进行除油、除锈处理;(3)把钕铁硼工件放置在工件托架上;(4)抽真空,使真空室内的真空度不大于1×10-3Pa;(5)对钕铁硼工件进行溅射沉积铝膜,采用惰性气体为工作气体,工作气压为0.1~10Pa,单位靶面积的溅射功率为1~6w/cm2,采用至少一个铝靶对钕铁硼工件进行溅射,溅射时间为1~5h;(6)采用手动机械手翻转钕铁硼工件;(7)对钕铁硼工件进行溅射沉积,采用惰性气体为工作气体,工作气压为0.1~10Pa,单位靶面积的溅射功率为1~6w/cm2,采用至少一个溅射靶对钕铁硼工件进行溅射,溅射时间为1~5小时。铝是一种两性金属在酸性条件和碱性条件下都极易发生腐蚀,因此在镀后要对产品进行相关的钝化。一般采用化学法对铝进行三价铬钝化。而本发明采用气相沉积的方法在铝层表面进行真空沉积三氧化二铝涂层可以有效的提高铝镀层的防腐蚀效果。另外,现在磁控溅射在磁场作用下,旋转加速,轰击在靶材上,使靶材的有效利用率低于20%,为了提高靶材有效利用率,本发明将靶材设计成凸形,和磁场加速轨道一致,提高靶材的利用率。在真空镀铝中,采用直流电可以得到性能良好的铝层,但是当靶室内混入氧气时,靶会发生毒化,影响镀铝的效果。因此,在镀三氧化二铝过程,当中要切换电源,将其改为射频,可以得到性能优良的镀层。

技术实现要素:
为了解决现有技术的问题,本发明的目的在于提供一种钕铁硼永磁体的表面保护方法,以克服现有技术中的缺陷。本发明所述的表面保护方法包括如下步骤:(1)材料磨光:对所述永磁材料进行常规磨光;(2)脱脂除油:加入碱性溶液对磨光后的永磁材料进行常规脱脂除油;(3)采用湿法喷砂进行常规除锈;(4)采用真空磁控溅射沉积铝:在真空并惰性气体保护下,采用直流电源,在温度230-250℃的真空烧结炉中进行磁控溅射镀铝,得到铝层;以及(5)真空镀三氧化三铝保护层:通入氧气,氧气和惰性气体比例为1:3~5,在真空下采用射频电源,在温度200~230℃下进行磁控溅射镀三氧化二铝层,铝层厚度1微米。其中,所述惰性气体为氩气。本发明的优选技术方案中,步骤(4)真空度为1.0*10-4Pa。更优选地,步骤(4)中的直流电源为400~450伏负偏压。步骤(4)中的镀铝时间为160~300分。步骤(4)中得到的铝层厚度为3-10微米。本发明的优选技术方案中,步骤(5)中的真空度为0.06~10帕。更优选地,步骤(5)中的射频电源600伏负偏压。步骤(5)得到的三氧化二铝层厚度为1~3微米。本发明的优选技术方案中,采用磁控溅射靶进行磁控溅射镀铝,所述磁控溅射靶呈圆弧状。本发明的优选技术方案中,所述永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。本发明采用磁控溅射真空镀铝和三氧化二铝的方式不仅提高钕铁硼永磁体真空镀铝的结合力而且还提高防腐性能。附图说明图1表示本发明靶材的形状图;图2表示现有技术靶材;图3表示本发明的靶材工作状态示意图。具体实施方式为使审查员能进一步了解本发明的结构、特征及其他目的,现结合所附优选实施例附以附图详细说明如下,使用本附图所说明的实施例仅用于说明本发明的技术方案,并非限定本发明。实施例1先将2.5kg的的烧结钕铁硼永磁材料在振磨机中机械振磨2小时,然后用碱性溶液(磷酸钠20g/L、碳酸钠10g/L和氢氧化钠10g/L)脱脂除油,随后在1%的硝酸溶液中酸洗除锈。再进行湿法喷砂除锈。将烘干的钕铁硼工件挂到真空室内,用机械泵抽真空到10Pa,然后用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到1.0*10-4Pa。以氩气为工作气体,充入氩气至25帕,采用直流电源400伏负偏压,温度250度,于真空烧结炉中磁控溅射铝。镀铝时间160分,铝层厚度1.2微米。通入氧气,氧气和氩气比例为1:5,室内真空度5帕,采用射频电源600伏负偏压,温度230度,磁控溅射镀三氧化二铝,铝层厚度1微米。请参见表1。实施例2按照实施例1的方法对2.5kg的的钕铁硼永磁材料进行表面前处理。再进行湿法喷砂除锈。将烘干的钕铁硼工件挂到真空室内,用机械泵抽真空到10Pa,然后用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到1.0*10-3Pa。以氩气为工作气体,充入氩气至15帕,采用直流电源450伏负偏压,温度250度,于真空烧结炉中磁控溅射铝。镀铝时间200分,铝层厚度3微米。通入氧气,氧气和氩气比例为1:4,室内真空度5帕,采用射频电源600伏负偏压,温度230度,磁控溅射镀三氧化二铝,铝层厚度2微米。请参见表1。实施例3按照实施例1的方法对2.5kg的的钕铁硼永磁材料进行表面前处理。再进行湿法喷砂除锈。将烘干的钕铁硼工件挂到真空室内,用机械泵抽真空到10Pa,然后用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到1.0*10-4Pa。以氩气为工作气体,充入氩气至25帕,采用直流电源400伏负偏压,温度250度,于真空烧结炉中磁控溅射铝。镀铝时间300分,铝层厚度1.0微米。通入氧气,氧气和氩气比例为1:4.5,室内真空度5帕,采用射频电源600伏负偏压,温度230度,磁控溅射镀三氧化二铝,铝层厚度3微米。请参见表1。实施例4按照实施例1的方法对2.5kg的的钕铁硼永磁材料进行表面前处理。再进行湿法喷砂除锈。将烘干的钕铁硼工件挂到真空室内,用机械泵抽真空到10Pa,然后用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到1.0*10-4Pa。以氩气为工作气体,充入氩气至25帕,采用直流电源400伏负偏压,温度250度,于真空烧结炉中磁控溅射铝。镀铝时间200分,铝层厚度1.2微米。通入氧气,氧气和氩气比例为1:3.5,室内真空度5帕,采用射频电源600伏负偏压,温度230度,磁控溅射镀三氧化二铝,铝层厚度2微米。请参见表1。实施例5按照实施例1的方法对2.5kg的的钕铁硼永磁材料进行表面前处理。再进行湿法喷砂除锈。将烘干的钕铁硼工件挂到真空室内,用机械泵抽真空到10Pa,然后用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到1.0*10-4Pa。以氩气为工作气体,充入氩气至25帕,采用直流电源400伏负偏压,温度250度,于真空烧结炉中磁控溅射铝。镀铝时间200分,铝层厚度1.0微米。通入氧气,氧气和氩气比例为1:3,室内真空度0.06帕,采用射频电源600伏负偏压,温度230度,磁控溅射镀三氧化二铝,铝层厚度2微米。请参见表1。实施例6按照实施例1的方法对2.5kg的的钕铁硼永磁材料进行表面前处理。再进行湿法喷砂除锈。将烘干的钕铁硼工件挂到真空室内,用机械泵抽真空到10Pa,然后用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到1.0*10-4Pa。以氩气为工作气体,充入氩气至25帕,采用直流电源400伏负偏压,温度250度,于真空烧结炉中磁控溅射铝。镀铝时间250分。铝层厚度2.5微米通入氧气,氧气和氩气比例为1:5,室内真空度0.5帕,采用射频电源600伏负偏压,温度200度,磁控溅射镀三氧化二铝,铝层厚度2.5微米。请参见表1。实施例7按照实施例1的方法对2.5kg的的钕铁硼永磁材料进行表面前处理。再进行湿法喷砂除锈。将烘干的钕铁硼工件挂到真空室内,用机械泵抽真空到10Pa,然后用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到1.0*10-4Pa。以氩气为工作气体,充入氩气至25帕,采用直流电源400伏负偏压,温度250度,于真空烧结炉中磁控溅射铝。铝层厚度1.5微米镀铝时间240分。通入氧气,氧气和氩气比例为1:4,室内真空度10帕,采用射频电源600伏负偏压,温度230度,磁控溅射镀三氧化二铝,铝层厚度2.1微米。请参见表1。对比实施例1按照实施例1的方法对2.5kg的的钕铁硼永磁材料进行表面前处理。再进行湿法喷砂除锈。将烘干的钕铁硼工件挂到真空室内,用机械泵抽真空到10Pa,然后用涡轮分子泵抽真空,使真空室的真空度达到1.0*10-4Pa。以氩气为工作气体,采用离子源对钕铁硼工件表面进行清洗,调节阳极电压120伏,电流1.0安,进行真空溅射镀铝,镀铝时间300分。请参见表1。表1实施例号镀厚(微米)盐雾(小时)实施例110.0120实施例29.7120实施例310.2120实施例49.8120实施例510.0120实施例610.4120实施例710.2120对比实施例112.196图2是现有技术的铝靶形状,图1和图3分别为本发明技术方案的靶材形状图和工作状态示意图。由图1和图2靶材对比可知,材料利用率提高一倍以上。由图1可以看出,磁控溅射的中电子加速圆弧轨道设计的,铝材可以得到充分的利用。正常的铝靶除了圆弧轨道外,其余部分都没有得到充分利用。而采用如图1方式的靶材可以将材料利用率提高一倍以上。需要说明的是,上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用,不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内,当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
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