本发明属于材料加工技术领域,尤其是涉及一种3d打印用tial金属间化合物粉的制备方法。
背景技术:
钛铝二元系金属间化合物,密度较小,化合物中除了金属键以外,还具有共价键,因而被称为金属间化合物,因而强度、硬度大,耐高温性能强,其抗腐蚀性能及耐摩擦性能均高于普通的钛合金,尤其是γ基tial金属间化合物因具有高比强度、高比刚度、耐蚀、耐磨、耐高温以及优异的抗氧化性能等优点,正在成为当代航空航天工业、民用工业等领域的优秀候选结构材料之一,特别是在航空发动机叶片领域具有广阔的应用前景。目前航空发动机叶片多为铸造或锻造方法成型,而3d打印,或称增材制造作为近年来兴起的一种快速成型工艺,采用逐层铺粉,激光或电子束融化成型的方式,实现了精密部件的精加工成型,并且避免了铸造过程出现的缩孔缩松等缺陷,成为一种新兴的材料加工手段。对于3d打印而言,粉料的纯度、粒度等参数直接影响成型后的材料性能,因而研究粉料的制备方法与粉料的性能具有重要的意义。但目前尚未发现采用3d打印制备tial基合金工件以及相关的3d打印所用tial金属间化合物粉制备方法的报道。
技术实现要素:
为解决上述技术问题,本发明提供了3d打印用tial金属间化合物粉的制备方法,采用化学还原法二次还原的方式,提高了粉料的收得率,并提高了粉料粒度的均匀性。
本发明完整的技术方案包括:
一种3d打印用tial金属间化合物粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)选择浓度为0.1-0.13mol/l的钛盐溶液,和0.1-0.13mol/l的铝盐溶液混合,加入阳离子表面活性剂混合液,加热条件下超声波搅拌;
2)加入氨水调节ph值;
3)加入第一还原剂,超声波搅拌下加热反应;
4)将反应溶液离心分离,沉淀物洗涤干燥得到第一组tial金属间化合物粉产物;
5)将离心分离后的上清液浓缩后,加入第二还原剂,超声波搅拌下加热反应;
6)将反应溶液离心分离,沉淀物洗涤干燥得到第二组tial金属间化合物粉产物。
优选的,所述第一还原剂和第二还原剂还原能力不同。
优选的,阳离子表面活性剂为体积比为氯化苯甲烷铵、月桂基二甲基苄基氯化铵、c15三甲基溴化铵的混合物。
优选的,步骤2)中氨水调节ph值为5-9。
优选的,还原剂加入体积为混合液体积的1/4-1/6。
优选的,步骤1)中加热温度为40-60℃。
优选的,步骤5)中加热温度为120-160℃。
本发明相对于现有技术的优点在于:传统上,粉末冶金等采用粉料成型的加工方法所用粉料包括合金粉和元素粉两种,而目前采用tial金属间化合物粉进行成型方法中所用的粉通常是选择符合配比的ti合金粉和al合金粉进行混合后再加工加工,加工过程中不可避免的存在着混合不均匀,局部组分出现偏差等问题,而本发明采用化合还原法,直接制备出符合组分要求的tial金属间化合物粉,粉料组分均匀,在3d打印过程中提高了打印效果和部件性能,同时设计出适合tial金属间化合物粉制备的化学还原法制备工艺,得到的粉粒度均匀,同时二次还原法,并采用还原能力不同的还原剂的方式,避免了初次还原的粒径大、易团聚的问题,同时提高了粉的收得率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1:
一种3d打印用tial金属间化合物粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将0.25mol的ticl4溶解于2l去离子水,配置成ticl4水溶液,将0.22mol的alcl3溶解于1.78l去离子水,配置成alcl3水溶液,将两者混合,加入阳离子表面活性剂得到混合液a,阳离子表面活性剂为体积比为氯化苯甲烷铵:月桂基二甲基苄基氯化铵:c15三甲基溴化铵=1:2:1的混合物,加热到40-60℃并超声波搅拌5-10min备用;
2)往前述溶液中加入氨水调节其ph为8.5得到混合液b;
3)逐滴加入总摩尔质量为0.1mol/l的葡萄糖和甲醛的混合物,加入体积为混合液b体积的1/4-1/6,得到混合液c,加热温度到80-120℃,在超声搅拌条件下反应10-15min;
4)将反应后的混合物c以5000rpm的转速离心分离10分钟,将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次,在100-120℃下缓慢干燥30min,得到第一组tial金属间化合物粉产物;
5)将步骤4)离心分离后得到的上层清液浓缩至原先体积的1/3-1/2,得到混合液d,随后加入总摩尔质量为0.12mol/l的抗坏血酸和水合肼混合物,加入体积为混合液d体积的1/4-1/6,随后加热温度为120-160℃,在超声搅拌条件下反应10-15min;
6)将所述混合物以5000rpm的转速离心分离10分钟,将分离后的沉淀物用去离子水洗涤3-4次,在100-120℃下缓慢干燥30min,得到第二组tial金属间化合物粉产物。
实施例2:
采用ti和al的硝酸盐取代实施例1中的氯化物,同时采用阴离子表面活性剂取代阳离子表面活性剂,其他工艺参数与实施例1相同。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。