非晶合金成分的高通量筛选方法与流程

本发明涉及非晶合金成分开发领域，具体涉及一种筛选非晶合金成分的高通量方法。

背景技术：

非晶合金，又称金属玻璃，是上世纪60年代出现的新型金属材料。由于其原子排列呈现长程无序、短程有序的特点，这使得非晶合金在物理、化学以及力学性能上都具有一系列传统晶体合金所不具备的优异特性，例如高强度、高硬度、高耐磨性、高耐腐蚀性以及良好的软磁性能等等。这些优异的性能使得非晶合金在航空航天、汽车船舶、装甲防护、精密仪器、电力、能源、电子、生物医学等领域都存在广泛的应用前景。

自其问世以来，非晶合金成分的设计与开发一直是最热门的研究方向之一。这是因为合理设计和开发合金的化学成分，是改善非晶合金的玻璃形成能力，进而提高非晶合金临界尺寸的重要途径。所以，非晶合金科研工作者一直努力探索能够实现非晶合金成分设计的判据和方法。在对非晶合金的结构、热力学、以及动力学的大量研究基础之上，人们提出了许多用于设计具有优异玻璃形成能力的非晶合金的经验性判据。尽管这些判据在非晶合金的发展过程中起到一定的指导作用，但是到目前为止，对非晶合金成分的开发仍然以试错方法为主，以判据设计为辅。新的非晶合金成分系的开发过程仍然是一个耗时、费力、较为盲目的探索过程。这种“炒菜”式的材料成分研发方法，已跟不上当今技术快速发展的需求，成为限制非晶合金进步的瓶颈。因此，革新非晶合金成分的研发方法，加速非晶合金从研究到应用的进程，已成为非晶合金领域的迫切需求。

以“材料基因组工程”为背景的高通量实验方法可快速地鉴别具有较高玻璃形成能力的非晶合金成分，直接加速非晶合金成分的筛选和优化。随着材料研发技术的快速发展和材料基因组方法在材料研发领域的不断推广，高通量实验方法的重要性在非晶合金的研究中必将日益凸显。

技术实现要素：

根据上述提出的技术问题，而提供一种非晶合金成分的高通量筛选方法。本发明采用的技术手段如下：

一种非晶合金成分的高通量筛选方法，其特征在于具有如下步骤：

s1、将不同单质粉末分别放置在同轴送粉激光熔覆装置的送粉器的不同送粉桶内，在打印环境氧浓度低于50ppm，基板预热温度0～800℃的条件下，利用同轴送粉激光熔覆方法成型合金；

s2、在成型第一道合金的过程中，通过不断连续调整不同送粉桶的送粉量，使得输送到激光加工点处的粉末中不同单质的质量比发生连续变化，使得成型的第一道合金成分沿扫描方向呈连续梯度变化；

s3、在成型随后的多道合金过程中，随着成型道数的增加，激光功率逐渐增加，扫描速率和送粉量的调整与第一道合金相同；

s4、利用x射线能谱仪确定成型的每道合金的成分；

s5、利用微分干涉对比显微镜或扫描电镜观察成型的合金的微观组织形貌；

s6、利用x射线衍射仪和透射电子显微镜确定不同微观组织形貌区域的相，并确定完全非晶态的区域；

s7、随着激光功率的增加，所成型合金的完全非晶态区域逐渐缩小，最终即将消失的完全非晶态区域所对应的成分，为该合金体系玻璃形成能力最强的成分。

所述基板预热通过支撑基板的导热铜板的传热实现，所述导热铜板内部接通温度为0～800℃的循环流动液体或布置加热电阻丝。

本发明具有以下优点：

1、可快速鉴别具有较高玻璃形成能力的非晶合金成分；

2、有效降低开发非晶合金成分的人力以及物力成本。

基于上述理由本发明可在非晶合金成分开发等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的具体实施方式中同轴送粉激光熔覆装置的示意图。

图2是本发明的具体实施方式中同轴送粉激光熔覆装置成型的多道合金的示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

同轴送粉激光熔覆装置的示意图如图1所示。

图中：1、真空手套箱，2、激光熔覆头，3、激光束，4、粉末，5、第一道合金，6、基板，7、导热硅胶，8、导热铜板，9、加热液体导管，10、工作台，11、激光器，12、光纤，13、送粉器，14、送粉桶一，15、送粉桶二，16、送粉管。

将纯铜粉末和纯锆粉末分别放置在同轴送粉激光熔覆装置送粉器13的送粉桶一14和送粉桶二15内。

基板6为厚度为20mm的45号钢板。

利用导热硅胶7将基板6紧密粘贴到导热铜板8上。

导热铜板8内部接通温度为室温的循环流动水。

使用激光功率500w，扫描速度300mm/min，打印环境氧浓度小于50ppm，成型第一道合金5。

在成型第一道合金5的过程中，通过不断连续调整送粉桶一14和送粉桶二15的送粉量，使得输送到激光加工点处的粉末4中铜与锆的质量比发生连续变化，使得成型的第一道合金成分沿扫描方向呈连续梯度变化；

在成型随后的多道合金过程中，随着成型道数的增加，激光功率逐渐增加，扫描速率和送粉量的调整与第一道合金5相同。所成型的多道合金的示意图如图2所示，图中成型的多道合金从左至右，成分呈梯度变化；从下到上，激光功率逐渐增加，扫描速率和送粉量的调整与第一道合金相同。

利用x射线能谱仪(eds)确定成型的每道合金的成分。

利用微分干涉对比显微镜(dic)或扫描电镜(sem)观察成型的合金的微观组织形貌。

利用x射线衍射仪(xrd)和透射电子显微镜(tem)确定不同微观组织形貌区域的相，并确定完全非晶态的区域。如图2所示，图中每一道合金中白色的区域为完全非晶态，灰色的区域为晶化态。随着激光功率的增加，所成型合金的完全非晶态区域逐渐缩小，最终即将消失的完全非晶态区域所对应的成分，为该合金体系玻璃形成能力最强的成分。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种非晶合金成分的高通量筛选方法，具有如下步骤：将不同单质粉末分别放置在不同送粉桶内，利用同轴送粉激光熔覆方法成型合金；在成型第一道合金的过程中，通过不断连续调整不同送粉桶的送粉量，使得成型的第一道合金成分连续梯度变化；随着成型道数的增加，激光功率逐渐增加，扫描速率和送粉量的调整与第一道合金相同；确定成型的每道合金的成分，完全非晶态区域；随着激光功率的增加，所成型合金的完全非晶态区域逐渐缩小，最终即将消失的完全非晶态区域所对应的成分，为该合金体系玻璃形成能力最强的成分。本发明可快速鉴别具有较高玻璃形成能力的非晶合金成分，有效降低开发非晶合金成分的人力以及物力成本。

技术研发人员：吕云卓;陆兴;覃作祥
受保护的技术使用者：大连交通大学
技术研发日：2017.04.10
技术公布日：2017.07.25