本发明涉及化学镀技术领域,尤其涉及一种bnni核壳形复合粉末的制备方法。
背景技术:
氮化硼为类石墨结构,具有良好的可磨耗性和自润滑性能,近年来金属或者合金包覆bn复合粉末材料被广泛用于航空航天涡轮发动机许多部件的低、中、高温可磨耗封严涂层,目前大部分制备金属或者合金包覆bn复合粉末材料时,所用的是以亚磷酸盐和硼烷衍生物为还原剂,但是以亚磷酸盐和硼烷衍生物为还原剂时,所得到的复合粉末材料中的镍层中均含有一定量的单质元素p和b,经长期高温使用后,会在镀层中产生ni3b和ni3p等中间相,且b元素还易引起晶间强化,对金属陶瓷符合涂层的自润滑和可磨耗性有害。以水合肼为还原剂的化学镀体系中虽然可得到纯的金属镀镍层,但是目前体系使用的络合剂如地酒酸钾钠、edta、乙醇酸等都存在镀液不稳定,工艺上可操作性差,特别是工业上应用成本高。
技术实现要素:
本发明的目的在于提出一种bnni核壳形复合粉末的制备方法,通过对施镀工艺的调整,使bn陶瓷材料颗粒表面能够获得一层均匀致密的镍层,镍层可以完全包覆bn陶瓷颗粒形成bnni核壳形复合粉末,并且可以通过改变施镀的时间来控制ni层的厚度。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:一种bnni核壳形复合粉末的制备方法,包括以下步骤:1)bn陶瓷粉末表面活化:将bn陶瓷粉末10~50g、氯化钯0.5~1g、稀盐酸10~50ml加入去离子水中,用超声波分散器在常温下分散45min~60min,然后静置15~20min,经洗涤、干燥得到活化的bn陶瓷粉末;
2)bnni核壳形复合粉末材料的形成:将硫酸镍20~30g/l、水合肼20~50ml/l、氨水1~10ml/l、硫酸铵1~10g/l、醋酸钠1~4g/l、聚乙二醇0.5~4g/l加入去离子水中,充分搅拌形成镀液,调节镀液ph值为7.5~9,然后将活化后的bn陶瓷粉末加入到所述的镀液中,用磁力搅拌器在55~90℃下搅拌3~6个小时,静置,经洗涤、干燥得到bnni核壳形复合粉末。
进一步的,一种bnni核壳形复合粉末的制备方法,包括以下步骤:
1)bn陶瓷粉末表面活化:将bn陶瓷粉末20~40g、氯化钯0.8~1g、稀盐酸20~45ml加入去离子水中,用超声波分散器在常温下分散48min~60min,然后静置16~20min,经洗涤、干燥得到活化的bn陶瓷粉末;
2)bnni核壳形复合粉末材料的形成:将硫酸镍22~30g/l、水合肼15~40ml/l、氨水1~8ml/l、硫酸铵2~10g/l、醋酸钠1~3g/l、聚乙二醇1~4g/l加入去离子水中,充分搅拌形成镀液,调节镀液ph值为8~9,然后将活化后的bn陶瓷粉末加入到所述的镀液中,用磁力搅拌器在55~85℃下搅拌3~5.5个小时,静置,经洗涤、干燥得到bnni核壳形复合粉末。
进一步的,一种bnni核壳形复合粉末的制备方法,包括以下步骤:
1)bn陶瓷粉末表面活化:将bn陶瓷粉末25g、氯化钯0.9g、稀盐酸25ml加入去离子水中,用超声波分散器在常温下分散60min,然后静置20min,经洗涤、干燥得到活化的bn陶瓷粉末;
2)bnni核壳形复合粉末材料的形成:将硫酸镍22g/l、水合肼15ml/l、氨水4ml/l、硫酸铵3.5g/l、醋酸钠1.6g/l、聚乙二醇1.2g/l加入去离子水中,充分搅拌形成镀液,调节镀液ph值为9,然后将活化后的bn陶瓷粉末加入到所述的镀液中,用磁力搅拌器在80℃下搅拌5个小时,静置,经洗涤、干燥得到bnni核壳形复合粉末。
进一步的,一种bnni核壳形复合粉末的制备方法,采用氨水调节镀液的ph值。
进一步的,一种bnni核壳形复合粉末的制备方法,经活化后的bn粉末与所述硫酸镍的质量比为5/2~11/2。
进一步的,一种bnni核壳形复合粉末的制备方法,经活化后的bn粉末与所述硫酸镍的质量比为7/2。
本发明的优点在于:本发明通过调整施镀工艺,能以水合肼为还原剂、氨水为络合剂的情况下在bn颗粒表面完全包覆均匀且致密的镍层,形成bnni核壳形复合粉末,并且可以通过改变施镀的时间来控制ni层的厚度。所获得的bnni核壳形复合粉末,经热喷涂实验,涂层与集体的结合强度高,抗拉强度高,复合可磨耗封严涂层的要求。
具体实施方式
实施例一:
将bn陶瓷粉末10g、氯化钯0.5g、稀盐酸10ml加入去离子水100ml中,用超声波分散器在常温下分散45min,然后静置15min,经洗涤、干燥得到活化的bn陶瓷粉末。将硫酸镍10g、水合肼10ml、氨水1ml、硫酸铵0.5g、醋酸钠0.5g、聚乙二醇0.4g加入去离子水200ml中,充分搅拌溶解,然后用去离子水定容使得混合溶液500ml,充分搅拌形成镀液,用氨水调节镀液ph值为7.5,然后将活化后的bn陶瓷粉末加入到所述的镀液中,用磁力搅拌器在55℃下搅拌3个小时,静置,经洗涤、干燥,得不到bnni核壳形复合粉末。
实施例二:
将bn陶瓷粉末25g、氯化钯0.9、稀盐酸25ml加入去离子水100ml中,用超声波分散器在常温下分散60min,然后静置20min,经洗涤、干燥得到活化的bn陶瓷粉末。将硫酸镍22g、水合肼15ml、氨4ml、硫酸铵3.5g、醋酸钠1.6g、聚乙二醇1.2g加入去离子水200ml中,充分搅拌,然后用去离子水定容使得混合溶液为500ml,充分搅拌形成镀液,用氨水调节镀液ph值为9,然后将活化后的bn陶瓷粉末加入到所述的镀液中,用磁力搅拌器在80℃下搅拌5个小时,静置,经洗涤、干燥,得到镍层厚度为10mm的bnni核壳形复合粉末。
实施例三:
将bn陶瓷粉末30g、氯化钯1g、稀盐酸50ml加入去离子水100ml中,用超声波分散器在常温下分散55min,然后静置20min,经洗涤、干燥得到活化的bn陶瓷粉末。将硫酸镍15g、水合肼25ml、氨水5ml、硫酸铵4.5g、醋酸钠1.8g、聚乙二醇1.6g加入去离子水200ml中,充分搅拌,然后用去离子水定容使得混合溶液为500ml,充分搅拌形成镀液,用氨水调节镀液ph值为8,然后将活化后的bn陶瓷粉末加入到所述的镀液中,用磁力搅拌器在68℃下搅拌4个小时,静置,经洗涤、干燥,得到镍层厚度为6mm的bnni核壳形复合粉末。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已,并不用以限制本发明创造,凡在本发明创造的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明创造的保护范围之内。