1.本发明属于铂、铝回收技术领域，具体涉及一种从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法。
背景技术：
2.铂族金属，资源稀少，在地壳中的含量只有0.001-0.01g/t(pt为0.005g/t)，价格昂贵，除具有很高的经济价值外，还具有重要的工业用途。铂族金属具有优良的催化性能，在化学工业中，尤其在石油化学工业、石油精炼工业、医药及能源工业中，广泛地使用含铂族金属如铂、钯的催化剂。就铂而言，在石油化工(重整和催化裂解)、化肥工业(合成氨触媒)和消除汽车尾气污染等领域被广泛应用。我国铂族金属缺乏，因而，不断提高从废催化剂中回收铂族金属的工艺技术水平，是极为重要的。
3.从废催化剂中回收铂的工艺，以湿法为主，经典的沉淀法仍占有一定地位，其不足之处是流程繁杂冗长，金属回收率低；溶剂萃取工艺，运行效果不够稳定，产品质量也不稳定，成本较高，操作环境差有机溶剂部分溶于水相，造成废水中有机物严重超标；离子交换工艺运行稳定，铂的回收率高，产品质量好。
4.目前采用离子交换回收铂的工艺较多，一般针都是对氧化铝载体的铂催化剂，采取氧化铝载体与铂全溶，然后树脂吸附回收浸出液中的铂，尾液中的铝没有得到有效回收，在石灰中和处理废水时，铝以氢氧化铝的形式进入中和渣中而造成浪费。
5.针对上述现有技术中存在的缺点，急需设计一种改进的从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法。
技术实现要素：
6.本发明的目的是提供一种从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法，实现从铝基催化剂中综合回收铝，提高铂的回收率，沉淀铝的母液全部返回使用。
7.为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
8.一种从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法，包括以下步骤：
9.1、焙烧：首先将含铂废催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物，焙烧温度为500℃～700℃，焙烧时间为2～8h。控制温度，否则温度局部过高会导致氧化铝烧死，即γ-al2o3转化为了α-al2o3，而α-al2o3难以被硫酸溶解。
10.2、溶解：将脱除积碳及有机物的载体加硫酸溶解氧化铝，硫酸用量为原料重量的3～6倍，水加入量为原料重量的3～10倍，反应温度为80～120℃，反应时间为2～8h。载体溶解完成后，加入原料重量的0.1～0.5倍的氯化钠，0.01～0.1倍的氧化剂，继续搅拌反应溶解铂，反应时间为2～6h。所述氧化剂为氯酸钠或者氯酸钾。
11.3、稀释澄清：加入水或硫酸铝铵沉淀母液稀释步骤2的浸出液，稀释后的最终体积为所投入原料重量的15～20倍，澄清，得到清液。
12.4、吸附铂：将含铂溶解液通过树脂柱进行铂的富集与纯化。吸附铂的树脂为大孔
螯合树脂，吸附流量根据树脂投入量，按接触时间为5～50min推算，吸附原液酸度调整到0.1～3mol/l，吸附温度为10～50℃。每2小时分析一次交换尾液，确保尾液铂浓度不大于0.5mg/l。
13.5、淋洗铂：将吸附饱和的树脂柱进行铂的淋洗。淋洗剂为高氯酸，浓度100g/l，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃，淋洗剂用量为树脂体积的5～30倍。
14.6、海绵铂的制备：使用氯化铵沉淀铂得到氯铂酸铵，氯铂酸铵经洗涤、煅烧制得海绵铂。所述煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为4～8h。
15.7、回收铝：吸附尾液中加入氨水，调ph值到7，温度60℃～90℃，过滤除去铁的沉淀物，然后加入废催化剂原料量0.4倍的硫酸铵，将温度冷却到10℃～20℃，析出硫酸铝铵沉淀，过滤，得到硫酸铝铵及沉淀母液。
16.8、沉铝母液返回利用：75％的硫酸铝铵沉淀母液返回去溶解废催化剂载体，25％的沉淀母液去稀释废催化剂浸出液。
17.本发明所取得的有益效果为：
18.1、采取氧化铝载体与铂一起溶解工艺，由于γ-al2o3形态控制得好，因此载体溶解彻底，铂的浸出率高。
19.2、吸附尾液先用氨水中和，首先可以除去杂质铁离子，生成的硫酸铵与补加的硫酸铵一起，与硫酸铝结合，生成12水硫酸铝铵矾盐，75％的沉矾母液返回去溶解废催化剂载体，25％的母液去稀释废催化剂浸出液，既回收了吸附尾液中的铝，沉淀母液全部返回利用又没有废水外排。
具体实施方式
20.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
21.本发明提供了从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法，将载体氧化铝与铂一起溶解，然后从溶解液中树脂吸附回收铂，吸附尾液加入氨水调整ph，过滤分离掉氢氧化铁，然后加入硫酸铵，得到硫酸铝胺沉淀，沉淀母液返回去溶解废催化剂载体及稀释浸出除。该方法与现有方法相比，铂的回收率高，铝得到了综合回收，沉淀铝的母液全部返回使用，没有外排废水。
22.本发明具体包括以下步骤：
23.1、焙烧：首先将含铂废催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物，焙烧温度为500℃～700℃，焙烧时间为2～8h。控制温度，否则温度局部过高会导致氧化铝烧死，即γ-al2o3转化为了α-al2o3，而α-al2o3难以被硫酸溶解。
24.2、溶解：将脱除积碳及有机物的载体加硫酸溶解氧化铝，硫酸用量为原料重量的3～6倍，水加入量为原料重量的3～10倍，反应温度为80～120℃，反应时间为2～8h。载体溶解完成后，加入原料重量的0.1～0.5倍的氯化钠，0.01～0.1倍的氧化剂，继续搅拌反应溶解铂，反应时间为2～6h。所述氧化剂为氯酸钠或者氯酸钾。
25.3、稀释澄清：加入水或硫酸铝铵沉淀母液稀释步骤2的浸出液，稀释后的最终体积为所投入原料重量的15～20倍，澄清，得到清液。
26.4、吸附铂：将含铂溶解液通过树脂柱进行铂的富集与纯化。吸附铂的树脂为大孔螯合树脂，吸附流量根据树脂投入量，按接触时间为5～50min推算，吸附原液酸度调整到
0.1～3mol/l，吸附温度为10～50℃。每2小时分析一次交换尾液，确保尾液铂浓度不大于0.5mg/l。
27.5、淋洗铂：将吸附饱和的树脂柱进行铂的淋洗。淋洗剂为高氯酸，浓度100g/l，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃，淋洗剂用量为树脂体积的5～30倍。
28.6、海绵铂的制备：使用氯化铵沉淀铂得到氯铂酸铵，氯铂酸铵经洗涤、煅烧制得海绵铂。所述煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为4～8h。
29.7、回收铝：吸附尾液中加入氨水，调ph值到7，温度60℃～90℃，过滤除去铁的沉淀物，然后加入废催化剂原料量0.4倍的硫酸铵，将温度冷却到10℃～20℃，析出硫酸铝铵沉淀，过滤，得到硫酸铝铵及沉淀母液。
30.8、沉铝母液返回利用：75％的硫酸铝铵沉淀母液返回去溶解废催化剂载体，25％的沉淀母液去稀释废催化剂浸出液。
31.本发明的技术要点在于要严格控制焙烧温度，既能够将积碳和有机物焙烧干净，又能控制好将氧化铝保持在γ-al2o3形态，而不转化为α-al2o3。因为γ-al2o3易溶于硫酸，而α-al2o3难以被硫酸溶解。
32.本发明铝在溶解和沉淀回收过程发生如下反应：
33.载体溶解：al2o3+h2so4→
al2(so4)3+h2o
34.氨水中和：nh3+h2so4→
(nh4)2so435.铵矾沉铝：(nh4)2so4+al2(so4)3+h2o
→
nh4al(so4)2·
12h2o
36.实施例
37.按照本发明公开的操作步骤和有关参数，本技术领域人员可以根据本方法的操作原理，实现本发明的目的，而不限于使用具体实施方式中所使用的设备本身及其使用方式。
38.下面结合实施例对本发明进行详细说明。
39.实施例一
40.焙烧与浸出：含pt0.28％的pt-al2o3废催化剂1000g，在700℃下焙烧4h，在10升的玻璃反应器中，加入水3升，浓硫酸2升，温度100℃，反应4h后载体al2o3溶解，补水1升，加入盐酸100ml，氯化钠100g，氯酸钠40g配成1000ml溶液缓慢加入，在90℃～100℃搅拌反应2h，溶解反应结束。矿浆转入20升塑料桶中，加水稀释到总体积17.5l，澄清24h后，将清液吸出，并将底部浓浆过滤洗涤后，合并到一起，得到18l浸出液，浸出液pt浓度为154.8mg/l，pt浸出率为99.5％。
41.吸附与淋洗：浸出液以60ml/h的流量，通过装有50ml的哌啶鳌合树脂的交换柱，进行pt的吸附，吸附尾液混合样含pt0.3mg/l，pt吸附率为99.8％。吸附完成后，用蒸馏水500ml洗涤树脂，然后用100g/l的高氯酸1000ml淋洗pt，淋洗液pt浓度2.78g/l，到此步骤，铂的总回收率为99.3％。
42.海绵铂制备：铂淋洗液调整酸度，加入分析纯氯化铵，生成氯铂酸铵沉淀，沉淀母液含pt 102mg/l，将沉淀过滤并加入50g/l的氯化铵洗涤，抽干，放入马弗炉中，在650℃下煅烧6h，得到海绵铂2.677g，纯度99.98％。铂的直收率为95.6％，氯铂酸铵沉淀母液中的铂占总量的3.7％，铂的总回收率99.3％。
43.从吸附尾液中回收铝：吸附尾液18l，酸度0.80mol/l，al 28.8g/l，加入25％浓度的氨水调ph值到7，氨水加入量为980ml，温度90℃，搅拌60min后，过滤除去铁的沉淀物。然
后加入380g硫酸铵到铝溶液中，搅拌，将温度冷却到10℃，析出12水硫酸铝铵沉淀，过滤，得到硫酸铝铵6952g，沉铝母液15.5l，母液含al 6.8g/l。
44.沉铝母液返回利用：75％的硫酸铝铵沉淀母液返回去溶解废催化剂载体，25％的沉淀母液去稀释废催化剂浸出液。
45.实施例二
46.焙烧与浸出：含pt0.28％的pt-al2o3废催化剂1000g，在650℃下焙烧5h，在10升的玻璃反应器中，加入实施例一的沉铝母液3升，浓硫酸2升，温度110℃，反应3h，载体al2o3基本溶解后，补加沉铝母液1升，加入盐酸100ml，氯化钠100g，氯酸钠40g配成1000ml溶液缓慢加入，在90℃～110℃搅拌反应2h，溶解反应结束。矿浆转入20升塑料桶中，加实施例一的沉铝母液稀释到总体积17l，澄清24h后，将清液吸出，并将底部浓浆过滤洗涤后，合并到一起，得到17.5l浸出液，浸出液pt浓度为159.4mg/l，pt浸出率为99.6％。
47.吸附与淋洗：浸出液以60ml/h的流量，通过装有50ml的哌啶鳌合树脂的交换柱，进行pt的吸附，吸附尾液混合样含pt0.4mg/l，pt吸附率为99.7％。吸附完成后，用蒸馏水500ml洗涤树脂，然后用100g/l的高氯酸1000ml淋洗pt，淋洗液pt浓度2.79g/l，到此步骤，铂的总回收率为99.3％。
48.海绵铂制备：铂淋洗液调整酸度，加入分析纯氯化铵，生成氯铂酸铵沉淀，沉淀母液含pt 89mg/l，将沉淀过滤并加入50g/l的氯化铵洗涤，抽干，放入马弗炉中，在650℃下煅烧6h，得到海绵铂2.681g，纯度99.98％。铂的直收率为95.7％，氯铂酸铵沉淀母液中的铂占总量的3.6％，铂的总回收率99.3％。
49.从吸附尾液中回收铝：吸附尾液17.5l，酸度0.83mol/l，al 35.4g/l，加入25％浓度的氨水调ph值到7，氨水加入量为970ml，温度80℃，搅拌60min后，过滤除去铁的沉淀物。然后加入460g硫酸铵到铝溶液中，搅拌，将温度冷却到15℃，析出12水硫酸铝铵沉淀，过滤，得到硫酸铝铵8630g，沉铝母液14.7l，母液含al 7.5g/l。75％的硫酸铝铵沉淀母液返回去溶解废催化剂载体，25％的沉淀母液去稀释废催化剂浸出液，无废水排放。