专利名称:电解电容器用硬态高纯铝箔的快速退火的制作方法
本发明属于有色金属的处理(或基本电子元件)领域。
电解电容器阳极用硬态高纯铝箔，尤其是高压电容器阳极用高纯铝箔，在腐蚀之前，是经过退火的。日本东洋铝业公司目秦将志等发明，于1983年3月12日公开的JP特开昭58-42747，用含0.25～0.75PPm.In的99.99%Al冷轧箔，于550℃保温3小时真空(或保护气氛)退火，在80℃盐酸溶液中直流电蚀180秒钟，再10伏赋能所得的比电容为19.6μF/cm2(CV值为196);荷兰Van Herwijner转让给美国菲利浦公司，于1973年8月28日公布的US3755115，用99.98%Al、80μm厚冷轧箔，于550℃保温4小时空气炉退火，在100℃食盐、硼酸溶液中直流电蚀40～50秒，再50伏赋能所得的比电容为4.8～9.6μF/cm2(CV值为240～480);Fickeischer发明，于1976年12月14日公布的US3997339，用含Sb、Ba、Zn、Ca、Cr、Pb、Bi各为40PPm的99.99%Al冷轧箔，于600℃保温1小时真空退火，在90℃食盐溶液中直流电蚀17分，再400伏赋能所得的比电容为0.39～0.49μF/cm2(CV值为156～196)。这些专利文献中所用硬箔最终退火，都是一种随炉慢速加热至额定炉温，再长时间保温，炉内慢速冷却的慢速退火过程。此种慢速退火过程，易使铝箔晶粒长大，位错密度大量降低，立方织构含量有时也增加不多，空气炉中的慢速退火，还使铝箔表面氧化膜增厚，这些因素均影响比电容的提高，而且成本高，所得铝箔的强韧性，也难以满足连续腐蚀、赋能和捲绕过程的要求。
本发明的目的在于提供一种快速退火过程，使电解电容器阳极用硬态高纯铝箔经过此过程退火和腐蚀形成后，得到高的比电容。
本发明给电容器阳极用硬态高纯铝箔提供了一种快速退火过程，其特征在于铝箔在退火过程中，加热速度快，在额定炉(槽)温下的保温时间短、冷却速度快。此快速退火的处理过程是将铝箔迅速加入到事先升温至额定炉(槽)温度为400～600℃的空气炉或盐浴槽内，快速加热到额定炉(槽)温度后，在该额定炉(槽)温度下，进行短时间的保温(用于低压电容器的高纯铝箔，在空气炉内保温1～15分钟，或在盐浴槽内保温20秒至2分钟;用于高压电容器的高纯铝箔，在空气炉内保温20～50分钟)，再将铝箔迅速出炉(槽)，转入静态大气或室温水中快速冷却。通过此种快速退火得到的高纯铝箔比采用慢速退火过程得到的同种或相近高纯铝箔，用相同工艺腐蚀、赋能后的比电容要高。同时比相应专利采用慢速退火所得铝箔的CV值也要高。
本发明在空气炉内或盐浴槽内快速退火的铝箔比相同、相近、甚至略高额定温度下，在空气炉慢速退火的铝箔，氧化要少，残留位错密度要高，晶粒要细，同时，也可得到高的立方织构含量。因而，在空气炉中或盐浴槽内快速退火比空气炉内慢速退火的铝箔容易腐蚀，腐蚀的活发点要多，腐蚀扩大的有效面积要大，从而在腐蚀、赋能后的比电容也要高;同时，铝箔的强韧性也要高，可以满足连续腐蚀、赋能和包捲过程的要求。铝箔在空气炉内或盐浴槽内的快速退火比在空气炉内的慢速退火更容易实现连续化过程，提高产量，降低成本;还可在空气炉内通入氮气等保护气氛，实现保护
气氛快速退火连续化过程，这样可以在提高产量、降低成本的同时，再进一步提高铝箔的比电容和CV值。
实施例本发明采用的快速退火的实施例中和采用的慢速退火的比较例中所得高纯铝箔的比电容见表1。试样均为长1000毫米，宽130毫米，捲成长130毫米，3层铝箔厚的圆筒。
表1 本发明采用的快速退火实施例和慢速退火比较例所得铝箔的比电容＊
＊例号1，2，3，4代表实施例，1′，2′，3′，4′代表相应的比较例;
炉型A，B，V分别代表空气炉，盐浴槽，真空炉;
加热RH与SH分别代表快速与慢速加热;
冷却AC，WC和FC分别代表大气中，室温水中与炉中冷却;
腐蚀、赋能工艺G代表盐酸及添加剂水溶液化学腐蚀，硼酸，硼砂去离子水溶液赋能;
H代表盐酸及添加剂水溶液交流电化学腐蚀，己二酸铵去离子水溶液赋能;
I代表盐酸及添加剂水溶液化学腐蚀和不同含量硼酸，硼砂去离子水溶液230V、370V、560V三次赋能。
由表1可以清楚地看到，在本发明所采用的快速退火的实施例中，所得高纯铝箔在腐蚀、赋能后的比电容，比采用的慢速退火的比较例中，所得的同种或相近铝箔，用相同工艺腐蚀、赋能后的比电容都高。同时，实施例的铝箔的CV值比相近专利慢速退火的铝箔的CV值也高。
权利要求
1.电解电容器阳极用硬态高纯铝箔的退火过程，是随炉慢速加热至额定炉温，经长时间保温，再炉内慢速冷却退火，本发明的特征在于将铝箔加入到事先升温至400～600℃额定温度的空气炉或盐浴槽内，当铝箔迅速加热到额定炉(槽)温度时，在此额定温度下，进行短时间保温(对低压电容器阳极用高纯铝箔，在空气炉的额定温度下，保温1～15分钟；或在盐浴槽的额定温度下，保温20秒至2分钟；对高压电容器阳极用高纯铝箔在空气炉的额定温度下，保温20～50分钟)，然后将铝箔迅速出炉(槽)，在大气中或在室温水中进行冷却。
2.根据权利要求
1所述，其特征在于对低压电容器阳极用高纯铝箔的快速退火，取额定空气炉炉温或盐浴槽槽温为500～600℃，在额定空气炉炉温下，保温1～10分钟，在额定盐浴槽槽温下，保温20秒至1分钟。
3.根据权利要求
1所述，其特征在于对高压电解电容器阳极用硬态高纯铝箔的空气炉快速退火，取额定炉温为500～600℃，在额定空气炉炉温下，保温40～50分钟。
专利摘要
电解电容器阳极用硬态高纯铝箔的快速退火，属于有色金属的处理领域或基本电器元件领域。它是将铝箔加入到事先升温至400～600℃额定炉(槽)温度的空气炉内或盐浴槽内，当铝箔迅速加热到额定的炉(槽)温度时，进行短时间保温，然后，迅速取出铝箔，在大气中或在室温水中迅速冷却。采用本发明所得快速退火铝箔的比电容或CV值，比慢速退火的同种或相近铝箔在相同工艺腐蚀，赋能后的比电容和相近专利的CV值要高。
文档编号C22F1/04GK85100347SQ85100347
公开日1986年8月27日 申请日期1985年4月1日
发明者张纬斌 申请人:中南工业大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan