专利名称：一种铅阳极泥湿法处理的方法
一种铅阳极泥湿法处理的方法，本发明是关于贵金属湿法冶金。
铅阳极泥是提取贵金属银和金的主要原料之一，传统的处理方法是火法。铅阳极泥经还原熔炼得贵铅、烟尘和稀渣，贵铅氧化精炼除铅分银得粗银，粗银电解得产品银。火法的缺点是银直收率较低(85～90%)，部分银随铜、锑、铋、砷分散在烟尘及渣中，烟尘及炉渣难处理，综合回收困难。昆明贵金属研究所熊宗国等人发明的“用控制电位法从阳极泥提取贵金属”(申请号85106670，申请日85.8.31，已获权)，提出了用控制电位法从铅、锑、镍阳极泥提取贵金属的方法，系将物料置于4～6NHCl和1～1.4NNaCl介质中，在75～85℃温度，加入NaClO使体系的氧化还原电位控制在400～460mV进行选择性浸出;再次控电氯化浸出金。提供了一个用于贵金属冶金过程提取，富集，分离贵贱金属的有效方法。但是该法控电氯化须在75～85℃温度和有NaCl的盐酸介质中进行，加剧了氯化物介质对设备的腐蚀性;对银的提取未深入;对铜、锑、铋、铅的综合回收未涉及。
本发明的目的是提出一个铅阳极泥湿法处理综合流程，能有效地分离贵贱金属，金、银回收率高，铜、锑、铋、铅也能综合回收，对设备腐蚀性小，不污染环境。
本发明所提供的方法，是将所说的铅阳极泥物料置于2.5～5N，最好是3NHCl介质中，固体(重量)∶液体(体积)＝1∶4～8，最好是1∶6条件下，温度10～50℃，最好～20℃，通过通入氯气使体系的氧化还原电位控制在400～450mV进行选择性浸出，使铜、锑、铋、砷转入溶液，金、银及铅留在渣中。电位值可用铂电极饱和甘汞电极测定，电位范围的控制是靠控制氯气通入量来控制的。氯气是最常用、最便宜的氯化剂，由于避免加入NaCl等盐类氯化剂和过程在常温进行，大大降低了银的溶解损失。氯化过程不用加热，既节约能源，又减轻了设备防腐的负担，有利于设备材质的选择。在物料含金低及银产量大时，氯化浸出渣用5～20%最好是10%的NaOH溶液在80～90℃，最好85℃浸出1～2小时，使银、铅转变为氧化银、氧化铅，碲及铅部分脱出，银及金进一步富集，使下步用苏打熔炼得银金合金板时比传统火法工艺有了质的改善，然后通过电解精炼得银、金产品。直收率粗银≥97.5%，粗金≥98%。在物料含金较高和银产量较低时，浸出渣可以水溶液氯化提金，还原得纯金后，再湿法或火法提银。
控电氯化所得浸出液浓缩至原体积的1/8～1/10以回收部分酸，加热水水解沉淀锑，再通SO2沉淀砷后。用100～200g/lNa2SO3，最好是150g/l，在10～50℃，最好～30℃处理至PH3.5～4.5，使铜络合，同时使锑、铋完全沉淀，铜与锑、铋分离较完全。铜络合液再用NaClO或其他氧化剂氧化破坏铜络合並中和沉淀铜。直收率铜≥93%，锑≥90%，铋≥93%废液含量Cu1～3mg/l，Sb30～50mg/l，Bi1～5mg/l，Pb＜1mg/l，As＜0.5mg/l。
铅阳极泥碱浸液通入Cl2或SO2沉淀铅后，溶液中含有NaClO或Na2SO3，可返回铜处理工序使用。
本发明的优点是(1)湿法处理，工序少，周期短。(2)根据氯化浸出渣中银、金含量变化，既可以碱浸后再与传统火法流程衔接提取银、金;也可以用湿法流程接下去提取金、银。(3)所用试剂价廉易得。(4)贵金属回收率高，贱金属也能综合回收。(5)腐蚀性小，设备易解决。(6)废液达排放标准，环境污染小。(7)本发明的1·A分离贵贱金属的方法除处理铅阳极泥外，还可以用于氰化贵液锌置换所得金泥、锑电解阳极泥、铜电解阳极泥的贵贱金属分离。
实施例一、含量为(重量%)Ag14，Au0.003，Cu8，Sb40，Bi6，Pb10，As1的低金铅阳极泥，在3NHCl，温度～20℃，固体(重量)∶液体(体积)＝1∶6条件下，通入氯气控制电位在400～450mV浸出2小时;氯化浸出渣用10%NaOH溶液，温度～85℃处理1小时得富银氧化渣，富银氧化渣经苏打熔炼得含Ag＞98%的粗银，银直收率≥97.5%;盐酸浸出液浓缩至原体积的1/8回收部分酸后，稀释水解沉淀锑，然后用150g/l的Na2SO3溶液，在温度～30℃处理至PH3.5～4.5，锑、铋完全沉淀，与铜分离;铜络合液加入NaClO氧化，再中和至PH8～9，铜即完全沉淀，直收率锑＞90%，铋＞94%铜＞93%。
实施例二含量(重量%)为Au0.77，Ag7.76，Cu4.96，Sb29.22，Bi11，Pb13.20，As16的高金铅阳极泥，按例一条件控制电位氯化;所得富银、金渣用已知水溶液氯化法浸出金，金氯化液用草酸还原得纯度99.99%的金，直收率98%;浸金渣当银产量低时，用已知氨浸-水合肼还原法得纯银，银直收率96%，当银产量高时，浸金渣可用例一相同方法用苏打熔炼成粗银，粗银电解精炼得纯银，並从银电解阳极泥中回收余下的金;控电氯化浸出液先通SO2沉淀砷，然后用与例一相同步骤处理回收锑、铋、铜，回收率砷≥90%，锑≥90%，铋≥93%，铜≥93%。
本发明不局限于上述实施例。
权利要求
1.一种铅阳极泥湿法处理的方法，其特征在于A.将铅阳极泥物料置于2.5～5NHCl介质，固体(重量)∶液体((体积)=1∶4～8的条件下，温度10～50℃，通过通入氯气使体系的氧化还原电位控制在400～450mV进行选择性浸出，所得浸出渣可以用已知湿法处理分别提取金、银；B.将A.所得浸出渣用5～20%的NaOH溶液在80～90℃浸出1～2小时，使银和铅转变状态，碲浸出，铅部分浸出，贵金属再富集，所得碱浸渣可用已知火法熔炼、电解得到纯银、纯金；C.将A.所得浸出液浓缩回收部分盐酸，加热水稀释沉淀锑，通SO2沉淀砷，用100～200g/lNa2SO3，温度10～50℃络合铜並使锑、铋沉淀完全，铜络合液可用NaClO(或其他氧化剂)氧化破坏铜络合物並中和沉淀铜；D.将B.所得浸出液通入氯气或通入二氧化硫使铅沉淀，溶液可返回C.工序使用。
2.如权利要求1所述的铅阳极泥处理的方法，其特征是进行1·A过程时，所说的体系的氧化还原电位控制在400～450mV，温度～20℃，3～4NHCl，固体(重量)∶液体(体积)＝1∶6。
3.如权利要求1所述的铅阳极泥处理方法，其特征是进行1·B过程时，所得浸出渣用10%NaOH溶液，～85℃处理1小时。
4.如权利要求1所述的铅阳极泥处理方法，其特征是进行1·C过程时在砷沉淀后，用浓度150g/l的Na2SO3溶液，温度～30℃处理至PH3.5～4.5。
全文摘要
一种铅阳极泥湿法处理的方法，其方法是将物料置于盐酸介质中，在10-50℃内，通入氯气使体系的氧化还原电位控制在400-450mV进行选择性浸出。根据物料特点，氯化浸出渣可以用氢氧化钠溶液处理后，接火法—电解精炼得产品银、金；也可以水溶液氯化提金后，再用湿法或火法提银。直收率银96～97.5％，金98％～。氯化浸出液用水解法回收锑，还原沉淀法回收砷，络合法分离铜与铋、锑。回收率锑≥90％，铋≥93％，铜≥93％，砷90％。
文档编号C22B7/00GK1047888SQ8910385
公开日1990年12月19日 申请日期1989年6月3日 优先权日1989年6月3日
发明者胡绪铭, 赖友芳, 王友平 申请人:中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所