专利名称：反射式双反应室等离子体锑白炉的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种以金属锑为原料应用等离子体技术生产聚酯用催剂级三氧化二锑的生产装置。
用作聚酯(PET)合成催化剂是三氧化二锑的重要用途，催化剂级三氧化二锑除要求纯度高、杂质含量低外，最重要的是必须具有高的催化活性和溶解性，而普通三氧化锑虽然品位高，但不具备作为聚酯催化剂所要求的活性和溶解性。
目前制备催化剂级三氧二锑都采用湿法，普遍使用的是氯化水解法，主要以高品位的普通三氧化锑为原料，经过氧化，水解，洗涤过滤、烘干等过程。而采用非湿法工艺生产，如传统的金属锑氧化法，等离子体法均未见报道。
为了比较说明本发明的新颖性，在这里对生产普通三氧化锑的金属锑氧化法和等离子体法的有关设备作一简述。传统的金属锑氧化法主要采用反射炉结构的锑白炉，普遍使用的炉型就是中国专利申请85102489号公布的一种带反应室的锑白炉，其结构特征是通过反射炉顶横向在炉内悬挂有两个相同的反应室，每个反应室的下部出口对着高温锑熔体，上部出口与空气冷却烟道联通。金属锑在一个反应室内氧化成三氧化二锑蒸气，再在空气冷却烟道中剧烈冷却，反应室温度950～1000℃，中国专利申请88103221.2号公布的是一种等离子体法生产三氧化二锑超细粉技术。该发明以锑白或硫化锑粉矿为原料，采用直流等离子体发生器为热源，在一个反应器内使粉状的原料与等离子体射流作用，经气化一冷凝或气化氧化一冷凝过程，得到普通三氧化二锑超细粉，美国专利US437060也公布过类似的技术。
本发明的目的是提供一种以金属锑为原料应用等离子体技术生产聚酯用催化剂级三氧化二锑的生产装置。
本发明是一种反射式双反应室等离子体锑白炉，其主要的特征是双反应室结构。高温下蒸发的金属锑大部分在第一反应室被氧化，生成气态的三氧化二锑及部分未被氧化的锑蒸气，经过通道进入第二反应室，与高温等离子体流作用，锑氧化完全，气体温度迅速升高。然后气态三氧化二锑在出口处被聚冷，即得到合格的产品。
图1是本发明所述装置的剖视图，所述反射式双反应室等离子体锑白炉由喷嘴(1)、炉膛(2)、第一反应室(3)、一次风管(9)、二次风管(4)、次氧排放口(5)、通道(6)、高频等离子体发生器(7)、第二反应室(8)、清理口(10)、冷却水套(11)等构成。
对照图1进一步说明本发明，在喷嘴口(1)安装燃烧器，加热熔化炉膛(2)内的金属锑，并将炉温升至1000℃，此时，烟气可经次氧排放口排至次氧收尘器。停止加热，启动等离子体发生器(7)，转入正常操作。由一次风管(9)往第一反应室下面的锑液中鼓入富氧空气和由二次风管(4)在第一反应室上部鼓入富氧空气，使锑蒸气氧化成气态三氧化二锑，再经过通道(6)进入第二反应室(8)，与从顶部由高频等离子体发生器(7)喷出的温度高达4000°K以上的等离子体流作用，锑氧化完全，气体温度迅速升高，在反应室出口经水套(11)及加入空气骤冷至200～300℃，即可得到聚酯用催剂级三氧化二锑。
本发明所述的第二反应室(8)，采用L型结构，等离子体射流从顶部加入，保证所要求的温度，也便于操作，一次风管系采用钢管或高温陶瓷管。
本发明所述装置具有以下优点(1)第一反应室温度能控制在1100℃以上而不影响产品质量，适应以金属锑为原料;(2)利用高频等离子体热源，避免生成高价氧化锑，确保产品的催化活性和溶解性;(3)不产生废水、废气、废渣，工艺流程短，产品质量好。
利用本发明所述的产生装置，所得的产品具有较高的催化活性和溶解性，纯度高、粒度细、单一的立方结晶，光稳定性好，完全达到聚酯用催化剂级三氧化二锑的要求。
例如，以金属锑为原料，其化学成份为(重量%)Sb99.79、Pb0.134As0.03Fe0.04，采用本发明所述的装置，生产得到的催化剂级三氧化二锑的质量如下
晶型单一的立方晶系乙二醇溶解透过率(%)97盐酸溶解透过率(%)98平均粒度(微米)0.4化学成份(%重量)Sb2O399.86 As 0.035 Pb 0.032 Fe 0.00权利要求
1.等离子体法生产聚酯用催化剂级三氧化二锑装置，其特征在于所述装置为具有双反应室结构的反射式等离子体锑白炉，由喷嘴(1)、炉膛(2)、第一反应室(3)、二次风管(4)、次氧排放口(5)、通道(6)、感应等离子体发生器(7)、第二反应室(8)、一次风管(9)、清理口(10)、水套(11)等构成，金属锑蒸气在第一反应室(3)氧化挥发，经通道(6)进入第二反应室(8)与等离子流作用，产生气态三氧化二锑在出口处经水套和空气聚冷，制得聚酯用催剂级三氧化二锑。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的双反应室结构以及两者的连接方式。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于第一反应室，二次空气由顶部进入，上部有一次氧排出口。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征是第二反应室具有L型结构，等离子流从其顶部加入，出口处有一冷却水套，并设有一清理口。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的等离子体发生器为高频等离子体发生器，也可以采用直流等离子体发生器。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征是一次风管系采用钢管或高温陶瓷管。
全文摘要
一种等离子体法生产聚酯用催化剂级三氧化二锑的装置，为双反应室反射式等离子体锑白炉。金属锑在第一反应室氧化挥发，进入第二反应室与等离子体流作用，气态的三氧化二锑在出口处经水套和空气骤冷，得到催化剂级三氧化二锑。采用本发明所述的装置，生产的催化剂级三氧化二锑纯度高，活性高，溶解性好，满足聚酯生产的要求，且生产工艺简单，能耗省，成本低。
文档编号C22B30/02GK1078266SQ92103430
公开日1993年11月10日 申请日期1992年5月3日 优先权日1992年5月3日
发明者叶建华, 戴新, 庞周, 蒋树深 申请人:南宁锑品厂