专利名称：无污染金银分离新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及无污染金、银分离新工艺方法、特别适用于从砂金中分离金和银。
目前，从砂金中分离金、银，除了电解法外，还有湿法分离金银的方法，该法是采用王水浸出工艺，采用固体草酸还原出海绵金，经熔铸后制得纯金。浸出渣用碳酸钠还原，再用硝酸分解金、银合金，然后用锌粉置换银。此法分离金银。此法分离金银的过程省去了电解过程，提高了工效，但经生产实践表明，该法所用王水量大，操作周期长且污染环境，有待于改进。
本发明针对存在的问题提出了一个无污染金银分离新工艺方法，选用简便的还原金银工艺，降低了成本，缩短了周期，不污染环境，有利于操作人员的身体健康，具有明显的经济效益和社会效益。
本发明的第一个工艺技术方法-提取金的方法是按如下程序实现的。
1、称取一定量砂金于聚乙烯溶样瓶中，加入一定量的硝酸-氯化钠-高锰酸钾和水，加盖拧紧，置于封闭水浴溶样器中，加热至108℃保持0.5小时，使砂金中的金浸出，形成四氯金酸溶液。
2、将四氯金酸溶液移入玻璃容器中，加热至沸腾，逐滴加入水合联氨，至溶液不再有黑色反应，即为反应终点，继续加热至海绵金凝聚。
3、将海绵金用水洗净后，烘干后在1200℃温度下熔化铸成金锭。
本方法水合联氨加入量为理论值的120%。
本发明的方法将海绵金用自来水清洗后在120℃温度下干燥1小时，待冷却后按下列比例加入硝酸钾和硼砂1∶0.01∶0.03，于1200℃温度下熔炼，铸成金锭。
本发明的第二个工艺技术方法-提取银的方法是按下列的程序实现的。
1、将提取金以后的残渣用水洗涤干净，加入1∶1氨水以溶解残渣中的氯化银。将溶液过滤残金进行第二次浸取。
2、将滤液置于电炉上加热至沸加入1∶1盐酸，使溶液中的银转化成氯化银白色沉淀。
3、将过滤出的氯化银沉淀放入烧杯中加入水合联氨至浸没沉淀，发生银镜反应，制得金属银、洗净后于1100℃铸成银锭。熔铸时在金属银粉中加入硝酸钾和硼砂的量为该重量的1%和3%。
本发明与现行的“王水浸取、草酸还原分离金银方法”相比具有如下优点1、本方法操作简单快速、浸取时间仅为对比法的1/3，还原时间仅为对比法的1/6，可提高工效3-5倍。
2、本方法节约试剂，节约用电，成本低，对年产量5000两黄金计算，本方法投资费用为伍仟元，而对比法为1.2万元。
3、本方法生产周期为一天，对比法三天4、本方法控制终点准确，利用加入过量水合联氨的方法可使溶液中的金全部还原，溶液中的残金为0.01毫克。对比法溶液中的残金为0.02-2毫克范围。
5、提取金、银的纯度，回收率对比。
本发明 对比法金纯度 99.99% 金纯度 >99.9%银纯度 99.9% 银纯度 99.9%金回收率 99.98% 金回收率 99.98%银回收率 99.96% 银回收率 99.96%应用实例1、提取金的实例
(1)称取30克砂金(含金量为84%，含银量为12%，杂质为4%)于300毫升聚乙烯溶样瓶中，加入15毫升硝酸、30克氯化钠，1.5克高锰酸钾，50毫升水，摇匀，加盖，拧紧，置于封闭式水浴溶样器中(可容40个溶样瓶)，通电加热，30分钟后，温度达108℃，保持30分钟断电，放置30分钟，取出启盖，加水至300毫升，搅匀，静止2-3小时。在酸性介质中，溶液的CL可被高锰酸钾氧化，产生新生态的氯，新生态的氯具有强氧化性，可将金、银溶解。
其反应式如下
硝酸为强氧化剂，部分硝酸可氧化溶液中的CL-，产生新生态的氯，增强溶金能力。
2、将静止后的溶液抽气减压过滤，用水充分洗涤残渣，并移入恒温干燥箱中于120℃恒温下干燥1小时。
3、将滤液转到3000毫升平底烧瓶中，置于电炉上加热煮沸，用移液管逐滴加入水合联氨还原金，加入时溶液反应激烈，此时四氯金酸被还原成海绵金，其反应式如下
当加入水合联氨溶液不再产生黑色即为还原完全，继续加热半小时，使海绵金完全凝聚，溶液变清。
5、为检查还原是否完全，采用无火焰原子吸收法测定了还原液中的金、经测定还原液中的金仅为0.01毫克，也可采用对苯二酚法进行检验，方法如下吸取5毫升还原液，于加有0.05克对苯二酚的比色管中，加塞后，振荡十几次，静止1分钟，没有颜色变化表明四氯金酸已完全被还原成海绵金。
对苯二酚检验金反应方程式如下
被还原出的金呈棕红色沉淀，生成的对苯二醌呈浅兰色。本法颜色变化明显，当溶液中含有0.02-2毫克时，则可明显地检测出来。
6、将还原出来的海绵金进行抽气减压过滤用温水洗涤数次，置于120℃恒温干燥箱干燥1小时，取出冷却后称重海绵金25.42克，将所得海绵金置于石墨坩埚中，加入0.25克硝酸钾，和0.75克硼砂于高温炉中，升温到1200℃，恒温5分钟，出炉制得金锭24.20克，纯度为99.99%。
熔炼过程中，硼砂中的酸性成分B2O3能与海绵金中的微量金属氧化物形成硼酸盐渣，与碱土金属生成易熔的硼酸盐。硼砂中同时还含有碱性成分Na2O，它与硅酸反应后生成硼酸钠。硼砂在700℃左右几乎能与所有的氧化物化合，故加入硼砂可除掉海绵金中的各种微量杂质。
海绵金中的少量三氯化铁，加入硝酸钾，可把此杂质氧化除掉。
提取银的实例1、将实例1提取金以后的残渣用水洗涤干净，加入1∶1氨水以溶解残渣中的氯化银，其反应式如下
将溶液过滤，残金进行第二次浸出。
2、将滤液转入烧杯中，在电炉上加热至沸，缓慢加入1∶1盐酸，边加边搅拌，使溶液中的银转化成白色氯化银沉淀，再过量10毫升，放置澄清，其反应式如下
用倾斜法进行过滤，用水将沉淀洗至中性。将沉淀转移到烧杯中，加入水合联氨液体至沉淀完全浸没，放置约30分钟将氯化银还原为银，其反应式如将还原的银滤出、洗净、放入石墨坩埚中，于120℃恒温干燥箱中干燥后，加入0.4克硝酸钾和0.12克硼砂置于高温炉中，于1100℃熔炼5分钟，出炉，制得银锭3.598克，其纯度为99.9%。
权利要求
1.提出了一种用硝酸-氯化钠-高锰酸钾无污染金、银分离新工艺，特别适用于从砂金中分离金、银。其特征在于采用硝酸-氯化钠-高锰酸钾体系，在加热条件下进行浸出，用水合联氨还原，在1200℃条件下冶炼。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于每提取10克砂金过程是5毫升硝酸-10克氯化钠-0.5克高锰酸钾在封闭条件下进行浸出。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于水合联氨加入量为1克金加入0.65毫升水合联氨，为理论值的120%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于将海绵金用水洗涤后在120℃温度下干燥1小时冷却后加入硝酸钾和硼砂，其重量比为1∶0.01∶0.03，在1200℃温度下熔铸成金锭。
5.提出了一种用水合联氨还原银的方法，其特征在于在常温下将氯化银沉淀用水合联氨浸泡还原成银，放置沉淀凝聚后，过滤出银。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于水合联氨加入量为银的120%。
全文摘要
提出了一种无污染金、银分离新工艺。该工艺采用硝酸-氯化钠-高锰酸钾溶样体系，在聚乙烯溶样瓶中，置于封闭式水浴溶样器中进行加热，在108℃温度下进行浸出。浸取的金溶液用水合联氨还原金为海绵金，浸出时析出的氯化银沉淀，采用水合联氨进行还原。本方法与通常采用的王水法浸出，草酸还原金的方法相比，具有操作简单快速、节约试剂、节约用电，投资少，且不污染环境，适用于砂金、中金、银的分离，具有明显的经济效益和社会效益。
文档编号C22B3/06GK1082615SQ9210910
公开日1994年2月23日 申请日期1992年8月1日 优先权日1992年8月1日
发明者薛光 申请人:薛光