专利名称：工业型脉冲直流等离子体化学气相沉积工模具表面强化设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在工模具表面沉积具有高硬度、强结合力、抗氧化、耐腐蚀的硬质薄膜及同炉离子氮化和碳氮共渗的设备，特别涉及一种工业生产型脉冲直流等离子体化学气相沉积工模具表面强化设备。
目前，国内外有关制备硬质薄膜的方法主要有三种，即化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)和等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)。CVD法问世较早，适用于硬质合金类零部件的强化，在当今仍保持着一定的优势，但其工艺过程的原理主要是高温热激活化学气相沉积反应，通常达1000℃左右，超过了一般钢制工模具的回火温度，镀膜后须重新淬回火，易产生变形甚至开裂，一定程度上限制了它的应用；此外，在硬质合金刀具应用方面，CVD法也应谨慎使用，首先工艺过程产生的氯化氢气体可能腐蚀硬质合金中钴结合剂，造成刀具表面疏松，增加应力集中源；其次硬质合金表面易脱碳，降低刀具强度。PVD法主要以离子轰击方式加热，工作温度只有200-300℃，远低于高速钢刀具的回火温度，克服了CVD法温度过高的不足，在高速钢刀具薄膜制备方面获得广泛应用。但由于离子贱射、蒸发受直线性限制，绕镀性差，难以在狭缝、沟槽、小孔等部位获得均匀镀膜；加之薄膜与基体之间主要靠物理及化学吸附结合，膜基结合力较弱，膜层质量下降。PCVD法避免了CVD法工艺温度过高和PVD法工艺绕镀性差的缺点，其工艺温度一般控制在500到550℃之间，同时可在同一台设备中实现连续等离子渗氮、碳氮共渗和镀膜的复合处理，不仅适用于不同材质的工模具，而且特别适用于形状复杂类模具的表面强化，因而自八十年代以来倍受重视。目前，按等离子体的引入和产生方法，PCVD技术可进一步细分为射频PCVD、微波PCVD、直流PCVD和脉冲直流PCVD。但射频PCVD能量不易集中，功率消耗较大；微波PCVD由于技术自身的局限，难以在工业型炉体中实现镀膜；而传统直流PCVD的致命缺点是在狭缝、沟槽、小孔等部位易出现空心阴极效应而产生弧光放电，烧损工件表面，难以对复杂形状的工模具实现高质量的均匀镀覆。脉冲直流PCVD技术将脉冲直流辉光放电引入化学气相沉积反应中，借助脉冲占空比的恰当调制，较好地克服了弧光放电问题，因而从根本上解决了对复杂形状的工模具进行表面强化的技术难题，展现出良好的工业应用前景，是现今PCVD技术的主要发展方向。然而，国内外现有脉冲直流PCVD设备仍存在以下不足(1)早期的PCVD表面强化设备采用直流等离子电源，以轰击方式进行加热，称为冷壁式设备。在轰击加热下，炉体空间温度远低于工件表面温度，等离子体化学反应不能充分进行，使膜层质量下降，而且镀膜过程中热、电工艺参数相互牵制，不一分离控制，难以形成规范的工艺制度。为改善炉体中的空间温度分布，此后开发的PCVD设备采用在炉体外加热炉罩的外热式加热系统，称为外热式，但加热速度较慢且能源消耗较大。(2)目前PCVD技术中脉冲电源均为斩波式，其缺点是频率较低，而且固定不变，工作状态易受强电干扰，电源的效率较低。且难以实现负脉冲供给，影响导电性不良镀层的制备和不同镀层制备的工艺优化。(3)由于受等离子体场分布均匀性制约，国内外现有PCVD真空炉体有效空间均显较小，难以对大中型模具进行表面镀膜强化，导致脉冲直流PCVD技术的工业化推广明显滞后于潜在的市场需求。
本发明的目的皆在克服上述不足，开发出一种工业用脉冲直流PCVD工模具表面强化设备，采用大炉体结构、内热式加热系统，具有强灭弧功能，短路、过载保护的逆变式脉冲直流电源系统和可制备单一膜、多元膜、多层膜及离子渗的工作气体供给控制系统，能够满足工业化生产的需要，具有节能、工艺性能稳定的特点。
利用本发明可制备TiN、TiC、(Ti，Si)N、(Ti，Si)C、(Ti，Si)CN、Ti(CN)、TiN/TiC/TiN等单一膜、多元膜和多层膜，其沉积速率每小时0.5μm到2.0μm，薄膜微观组织致密、晶粒细小(几个微米)，表面均匀、具有金属光泽，其薄膜与基体结合力强，膜层显微硬度Hv0.05在2000-3000Kg/mm2之间，并具有很好的耐腐蚀性。
附图1是本发明的结构示意图。
附图2是加热器(3)的结构图。
附图3是气体供给控制系统(12)的流程图。
附图4是脉冲直流电源(10)的原理图。
附图5是脉冲直流电源(10)的电路图。
附图6是控制器(34)的电路图。
附图7是IGBT功率开关电路(33)图。
下面结合附图和实例对本发明作进一步描述。
参照图1，本发明有一个由液压机构提升的钟罩式炉体(1)界定的反应室，反应室依靠炉体自重密封，炉体(1)为阳极且接地。炉体(1)的内壁均匀分布着带状加热器(3)，为待处理工件(5)加热，带状加热器(3)通过过桥引入电极(6)与加热及温控系统(11)连接，以获得加热所需的三相工频电源。配置的热电偶(13)从炉体(1)底部进入反应室与工件(5)柔性接触，将实测温度传递给加热及控制系统(11)，据此改变加热速率，或进行恒温调节。在反应室内采用具有热辐射和屏蔽双重作用的屏蔽罩结构(2)实现内热式加热。屏蔽罩(2)内侧有一滑道，滑道上配置有一辅助阳极(14)，依据工件的形状和大小调节辅助阳极(14)的相对位置，以加强炉内不同部位气体放电的均匀性，维持均匀的等离子体场。工件(5)放置在阴极盘(7)上，阴极盘(7)放置在用熔铸云母陶瓷制作的双屏蔽阴极(8)上，阴极既对工件承重，又通过小间隙屏蔽与阳极绝缘，且与逆变式脉冲直流电源(10)相连，在阴阳两极之间借助高频脉冲电压，激发辉光放电，建立等离子体场，并对放电物理参数进行调节与控制。工作气体由通气管(4)进入反应室内，通气管(4)根据反应室和工件的大小可布置在反应室的中心处，也可布置在反应室的周边处，或二者兼而有之，且与气体供给控制系统(12)连通，进行气体的定量供给。真空系统(9)通过管道与钟罩式炉体(1)的下端相连接，并对其抽真空，排放出的少量有害气体在冷阱中凝结。
参照图2，本发明的加热器(3)安装于钟罩式炉体(1)内部，加热器(3)与隔热屏(16)和钟罩式炉体(1)联体安装，在加热器(3)内侧安装一个具有热辐射和屏蔽双重作用的屏蔽罩(2)。此种内热式加热系统比外热式加热系统的加热速度提高一倍以上，耗电量降低一半以上，重量减轻80％以上。
参照图3，本发明气体供给控制系统(12)中，包括与气路(24、25、26、27)相连通的电磁阀开关(17)和蒸发罐(28、29)，电磁阀开关(17)的另一端和质量流量计(18)相连通，质量流量计(18)与一级混气罐(22)相连通，蒸发罐(28、29)与浮子流量计(21)相连通，浮子流量计(21)和一级混气罐(22)均与二级混气罐(23)相连通，蒸发罐(28)通过管道与气路(27)的浮子流量计(21)相连通。工作气体气路(24、25、26、27)中的CH4、N2、Ar、H2和载带气路(27)中的H2首先由与其连接的电磁阀开关(17)打开，它们的流量大小由配置的质量流量计(18)控制，CH4、N2、Ar和H2首先进入一级混气罐(22)混合均匀，TiCl4是通过载带气H2由手控开关(19)和电磁阀开关(17)打开进入TiCl4蒸发罐(28)，带出TiCl4进入二级混气罐(23)，与从一级混气罐(22)中混合均匀的CH4、N2、Ar、H2气体在二级混气罐(23)中充分混合均匀。SiCl4则由手控开关(19)打开SiCl4蒸发罐(29)，调节电磁阀(20)控制SiCl4流量和由浮子流量计(21)显示SiCl4流量值，SiCl4直接进入二级混气罐(23)，与从一级混气罐(22)中混合均匀的CH4、N2、Ar、H2气体在二级混气罐(23)中充分混合均匀。经二级混气罐(23)混合均匀后，所有工作气体由电磁阀开关(17)控制进入钟罩式炉体(1)内。特别指出的是，本发明开发了间接流量精确控制技术，其原理是在一个蒸发系统中，当温度一定时，TiCl4气体的输出流量(蒸发量)与载气的流量成正比关系，所以只要使TiCl4蒸发罐(28)保持恒温，就可以通过控制载带气H2的流量实现对TiCl4输出流量的控制。本发明中TiCl4蒸发系统采用了智能温控原理，温度控制精度达±0.5℃。TiCl4蒸发系统采用手控开关(19)和电磁阀开关(17)双重控制。在载带气H2的管路上设置了单向阀门(30)，防止关H2后，TiCl4气体回流而腐蚀质量流量计(17)。
参照图4，本发明的逆变式脉冲直流电源(10)中，三相工频电源经交流调压器(31)调整成大小连续可调的三相交流电压，再经三相整流器(32)整流为电压连续可调的直流电源，以改变输出幅度。直流电源经IGBT功率开关电路(33)逆变成脉冲功率源，通过直流脉冲变换器(35)输出脉冲提供给PCVD设备(38)。利用峰值和平均值检测电路(36)从脉冲变换器(35)输出端采集信号，再反馈入控制器(34)，当输出电源峰值或平均值超限时，切断输出，既保护电源设备，又有效灭弧，避免工件表面烧伤。由控制器(34)控制输出脉冲的频率及占空比，输出电压、电流的波形可由电源自备的双线示波器(37)直接观察和计量。
参照图5，逆变式脉冲直流电源(10)的该实施例中，三相工频电源经交流调压器(31)调整成大小连续可调的三相交流电压，经三相整流器(32)整流为电压连续可调的直流电源，直流电源经IGBT功率开关电路(33)逆变成脉冲功率源，通过直流脉冲变换器(35)输出脉冲提供给PCVD设备(38)。利用峰值和平均值检测电路(36)从脉冲变换器(35)输出端采集信号，再反馈入控制器(34)，当输出电源峰值或平均值超限时，切断输出。
参照图6，控制器(34)的电路中，当峰值和平均值检测电路(36)从直流脉冲变换器(35)输出端采集信号后，送至集成电路TL3846(39)，它共有16个管脚，利用该电路中的双重脉冲抑制端点(4脚和5脚)，能达到低电平电压控制大功率脉冲输出，改变连在第9脚的电位器R39的值，使和8脚相连的电容器C1、C2组成的时间常数变化，达到改变输出脉冲的频率。控制一个脉冲抑制端(5脚)电平的变化，达到调节输出脉冲的占空比。当大功率输出的平均值或峰值超过额定值时，其检测出的超值反馈至集成电路TL3846(39)的另一脉冲抑制端(4脚)，切断IGBT的驱动电压，使功率输出为零，达到电路保护的目的。
参照图7，本发明中IGBT功率开关电路(33)由桥式输出电路组成，具有四组相互隔离的驱动电路(40)。现以一组为例说明其工作原理当高频脉冲变压器T1(41)次级绕组输出高电平时，驱动信号经二极管D5、D9输出由稳压器Z1限值于15V；当驱动信号反向时，g端的高电平使三极管TR1充分导通，使g、e端电压迅速将为零，使IGBT可靠关断。本发明中逆变式脉冲直流电源比斩波式电路优越之处是只要设计出合理的控制器，实时控制IGBT大功率开关，就可获得大功率脉冲信号，经一定变比升压，达到PCVD工艺的要求。
现以制备TiN为例阐述本发明设备的工作原理如下将待处理工件(5)置入钟罩式炉体(1)内，打开真空系统(9)对钟罩式炉体(1)抽真空至10Pa以下时，开始打开气体供给控制系统(12)中的H2、Ar气体，借助逆变式脉冲直流电源(10)产生的等离子体场中的高能离子轰击工件(5)表面，以达到清洁处理的效果，随后加热及控制系统(11)开始加热至一定温度恒温保持一定时间后，在要求的气压条件下，按适当比例通入工作气体H2、N2、Ar、和TiCl4，并由逆变式脉冲直流电源(10)为两个电极之间提供合适的高频脉冲放电电压，此时高能电子与气体分子碰撞离化产生辉光放电，形成具有化学活性的Ti+、N+离子和自由基。这些离子和自由基在工件(5)表面发生反应沉积成TiN薄膜。沉积一定时间后，首先关闭气体供给控制系统(12)，接着关掉逆变式脉冲直流电源(10)和加热及控制系统(11)，最后停止真空系统(9)工作，结束镀膜处理，并对钟罩式炉体(1)内充入H2、N2保护性气氛冷却至100℃以下出炉。
(1)钟罩式炉体；(2)屏蔽罩；(3)加热器；(4)通气管；(5)工件；(6)过桥引入电极；(7)阴极盘；(8)双屏蔽韵母阴极；(9)真空系统；(10)逆变式脉冲直流电源；(11)加热及控制系统；(12)气体供给控制系统；(13)热电偶；(14)辅助阳极；(15)观察窗(16)隔热屏(17)电磁阀开关；(18)质量流量计；(19)手控开关；(20)调节电磁阀；(21)浮子流量计；(22)一级混气罐；(23)二级混气罐；(24)CH4气路；(25)N2气路；(26)Ar气路；(27)H2气路、载带气H2气路；(28)TiCl4蒸发罐；(29)SiCl4蒸发罐；(30)单向阀门(31)交流调压器；(32)三相整流器；(33)IGBT功率开关电路；(34)控制器；(35)直流脉冲变换器；(36)峰值和平均值检测电路；(37)双线示波器；(38)PCVD设备；(39)集成电路TL3846；(40)驱动电路；(41)高频脉冲变压器T权利要求
1.工业型脉冲直流等离子体化学气相沉积设备，包括一接地的钟罩式炉体(1)，炉体(1)界定的反应室内配置有加热体(3)，与加热及控制系统(11)相连接的热电偶(13)、与气体供给系统(12)相连通的通气管(4)和与炉体(1)下端相连接的真空系统(9)。本发明的特征是，炉体(1)的内壁均匀分布有带状加热体(3)，带状加热体(3)通过过桥引入电极(6)与加热及控制系统(11)连接，带状加热体(3)内侧配置一具有热辐射和屏蔽双重作用的屏蔽罩(2)，炉体(1)的反应室底部通过双屏蔽阴极(8)支撑阴极盘(7)，阴极盘(7)与脉冲直流电源(10)相连接，所说反应室的中心或周边配置一与气体供给控制系统(12)相连通的通气管(4)。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所说的屏蔽罩(2)内侧布置有滑道，滑道内配置有可沿其滑动的辅助阳极(14)。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所说的加热器(3)
4.与隔热屏(16)和炉体(1)联体安装，在加热器(3)内侧安装一个具有热辐射和屏蔽双重作用的屏蔽罩(2)。
5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所说的气体供给控制系统(12)包括与气路(24、25、26、27)相连通的电磁阀开关(17)和蒸发罐(28、29)，电磁阀开关(17)的另一端和质量流量计(18)相连通，质量流量计(18)与一级混气罐(22)相连通，蒸发罐(28、29)与浮子流量计(21)相连通，浮子流量计(21)和一级混气罐(22)均与二级混气罐(23)相连通，蒸发罐(28)通过管道与气路(27)的浮子流量计(21)相连通。
6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所说的逆变式脉冲直流电源(10)包括一交流调压器(31)，三相工频电源经交流调压器(31)调整成大小连续可调的三相交流电压，再经三相整流器(32)整流为电压连续可调的直流电源，直流电源经IGBT功率开关电路(33)逆变成脉冲功率源，通过直流脉冲变换器(35)输出脉冲提供给PCVD设备(38)。利用峰值和平均值检测电路(36)从脉冲变换器(35)输出端采集信号，再反馈入控制器(34)。
7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所说的控制器(34)包括一检测电路(36)，当峰值和平均值检测电路(36)从直流脉冲变换器(35)输出端采集信号后，送至集成电路TL3846(39)，利用该电路中的双重脉冲抑制端点(4脚和5脚)，能达到低电平电压控制大功率脉冲输出，改变连在第9脚的电位器R39的值，使和8脚相连的电容器C1、C2组成的时间常数变化，达到改变输出脉冲的频率，控制一个脉冲抑制端(5脚)电平的变化，达到调节输出脉冲的占空比，当大功率输出的平均值或峰值超过额定值时，其检测出的超值反馈至集成电路TL3846(39)的另一脉冲抑制端(4脚)，切断IGBT的驱动电压，使功率输出为零。
8.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所说的功率开关电路(33)由桥式输出电路组成，具有四组相互隔离的驱动电路(40)。
全文摘要
一种在刀具、模具及要求耐磨、耐蚀金属部件表面沉积硬质陶瓷薄膜材料的等离子体化学气相沉积设备,主要由炉体及真空系统、加热及温控系统,等离子体电源系统,气体供给及控制系统组成,真空炉体为钟罩式结构,内壁布有加热元件,用屏蔽罩防止加热体电场与等离子电场之间的相互干扰,实现内热式加热,可在工模具及零部件表面镀覆单一膜,多元膜和多层复合膜等,以改善耐磨、耐蚀、抗氧化和热疲劳等性能,从而提高使用寿命和生产效率。
文档编号C23C16/50GK1263953SQ99115959
公开日2000年8月23日 申请日期1999年12月29日 优先权日1999年12月29日
发明者徐可为, 陶冶, 何家文, 南俊马, 张凌云, 朱晓东, 马胜利, 李雁淮, 刘齐成 申请人:西安交通大学, 北京航空航天大学