专利名称：金刚石厚膜热沉基板的金属化工艺的制作方法
技术领域：
本发明属微电子学领域的封装材料的制备工艺，特别涉及以金刚石厚膜为热沉基板的金属化工艺。
金刚石厚膜以其优异的热学性质和电学性质，成为理想的微电子领域中的封装材料。CVD金刚石厚膜作为热沉基板的应用，最关键的是基板的图形金属化。采用浆料丝网印刷烧结是过程简单、设备要求低、成本低廉、易于连续化生产的工艺过程。但是，由于没有合适的烧结浆料，CVD金刚石厚膜在高温下易于氧化，目前尚没有完备的浆料烧结的金属化工艺过程。
与本发明最接近的现有技术是以BeO或AIN作热沉基板的厚膜金属化技术。采用W(钨)浆料，经丝网印刷，再在1500～1700℃温度下烧结。但W浆料不适宜用于CVD金刚石厚膜，而且烧结温度也太高会使金刚石厚膜氧化。
本发明就是设计新材料的浆料和金属化工艺过程，达到金属化图形表面致密、附着力强，烧结温度低，金刚石厚膜不被氧化的目的。
本发明的金属化工艺也是将浆料印刷在热沉基板上，也要进行真空烧结，与现有技术相比浆料的材料不同，而且运用了三种浆料；在真空烧结之前要进行预烧；烧结的温度也大大降低。具体过程是三种浆料分别是MnO2浆料、Ni浆料、Au或金铂浆料。先将MnO2浆料印刷在金刚石厚膜热沉基板上进行预烧，再将Ni浆料印刷在热沉基板上进行预烧，还要把Au或金铂浆料印刷在热沉基板上，进行预烧。即按MnO2、Ni、Au或金铂的顺序，各自进行一次浆料印刷和预烧。三次预烧的温度都在400-550℃范围，三次预烧的时间都为5～20分钟。最后进行的真空烧结，是在102torr气压和800～1000℃下，烧结20～50分钟。
其中的MnO2浆料的配制方法如下所述。将MnO2微粉加在松油醇或/和乙酸乙酯溶剂中研磨，再加入柠檬酸或/和乙基纤维素，制成粥状。根据印刷的需要，比方使用丝网印刷，可以调节柠檬酸、乙基纤维素的用量，使浆料的粘度合于使用要求。
MnO2浆料的作用是使金刚石厚膜基板表面牢固形成MnC过渡层，保证整体金属化图形与金刚石厚膜基板有很好的附着力。MnO2浆料在空气中经400～550℃预烧，能除去浆料中的有机成分，以保证进行下一步的Ni浆料的印刷。
Ni浆料可使用已有生产的Ni导电浆料，如N8761-IV规格的Ni导电浆料。其作用是保证后续的金或金铂浆料有较好的附着力和可焊性。
Au或金铂浆料经预烧和烧结后，作为热沉基板的金属化图形的导电带。
三种浆料的预烧温度要求并不严格，温度较低时，如400℃可以适当延长预烧时间，如20分钟，反之亦然。
最后的真空烧结是使底浆料(即MnO2浆料)与金刚石厚膜间形成碳化物过渡层，保证整体金属化图形与金刚石厚膜基板牢固附着；同时三种浆料之间也能牢固附着，并且金刚石厚膜热沉基板不被空气中的氧气氧化。
实施例1，MnO2浆料的制备。
取5.0克MnO2微粉(工业纯)，加兑一定量的松油醇溶剂，用手工研磨6小时，再加入1.0克的柠檬酸调节粘度以适合印刷。
这里的溶剂的量，以利于研磨为准，不必遵从严格的比例。柠檬酸的量跟MnO2的质量比可为1∶(3～6)，只要有利于丝网印刷的粘度即可。而且溶剂最终是挥发掉了，柠檬酸也在预烧中被除掉。
溶剂还可以是乙醇，或是乙酸乙酯等或它们组合使用；调节粘度还可以用松油醇加乙基纤维素，实施例2，金属化工艺的具体实施。
使用实施例1方法制备的MnO2浆料及昆明贵金属研究所生产的N8 761-IV规格的Ni导电浆料和4 931金铂浆料。
对经过切割和抛光的VCD金刚石厚膜基片按金属化图形，丝网印刷MnO2浆料，在空气中控制温度在420～450℃之间预烧15分钟。再经丝网印刷Ni浆料，在空气中控制温度在420-450℃之间预烧15分钟。之后丝网印刷金铂浆料，在空气中控制温度在420～450℃之间预烧15分钟。最后在真空管式炉中烧结，真空度在2×10-2torr，在900±10℃下烧结30分钟。
所得金属图形具有较好的附着力，大于50kg/cm2、可承受五次25～450℃热冲击而不起皮，可超声压焊或再流焊，金属图形表面致密，无孔洞，电阻率小于10-5ΩCm。
实施例3，金属化工艺的具体实施。
使用的浆料中，MnO2和Ni与实施例2相同，而第三种浆料使用杜邦产9310型Au浆料。
工艺过程同实施例2，只是预烧温度为500℃，预烧时间10分钟。真空烧结条件与实施例2也相同。
金属化图形效果也与实施例2基本相同。
实施例4，二层浆料的金属化工艺。
采用MnO2浆料和Au浆料二层印刷，两次预烧温度为450℃，预烧时间15分钟。最后在2×10-2tom.900±10℃的真空管式炉中烧结30分钟。
所得金属化图形附着力约为20～30Kg/cm2二次25～450℃热冲击后起皮，超声压焊不好。
本发明的三种浆料，分三次预烧最后再真空烧结的金属化工艺是针对CVD金刚石厚膜热沉基板实施的金属化工艺过程。它解决了金刚石厚膜的金属化的具体问题，并取得了附着力强，金属化图形表面致密无孔洞，可以超声压焊或再流焊，同时金刚石厚膜基板又不被氧化的效果。浆料制备及工艺过程简单、浆料成本低，对金刚石厚膜热沉基板图形金属化在实际中应用打下了基础。
权利要求
1.一种金刚石厚膜热沉基板的金属化工艺，将浆料印刷在热沉基板的金刚石厚膜生长面上，最后进行真空烧结，其特征在于，所说的浆料分为三种，分别为MnO2浆料、Ni浆料、An或金铂浆料；在真空烧结之前，按MnO2、Ni、Al或金铂的顺序，各自进行一次浆料印刷和预烧三次预烧的温度都在400～550℃范围，三次预烧的时间各为5～20分钟；所说的真空烧结，是在10-2torr气压和(800～1000)℃下，烧结20～50分钟。
2.按照权利要求1所说的金刚石厚膜热沉基板的金属化工艺，其特征在于，所说的MnO2浆料，是将MnO2微粉加在松油醇或/和乙酸乙酯溶剂中研磨，再加入柠檬酸或/和乙基纤维素制成粥状。
全文摘要
本发明属金刚石厚膜热沉基板的金属化工艺,采用MnO
文档编号C23C24/00GK1258761SQ9912456
公开日2000年7月5日 申请日期1999年12月10日 优先权日1999年12月10日
发明者王佳宇, 陈宏宇, 吕宪义, 白亦真, 金曾孙 申请人:吉林大学