一种银铜包覆粉末的制备方法

一种银铜包覆粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及功能材料制备技术材料，具体涉及一种银铜包覆粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着材料科学的发展，银铜合金由于其晶体特性、阵列结构、机械性能、合金覆盖膜等特性，获得了人们的广泛青睐。银和铜都具有较高的导电性能，被广泛应用于催化、电子浆料、电磁屏蔽等各个领域。银是地壳中含量非常稀少的资源，成本高，价格昂贵，但是其导电性能优良。然而铜是一种相对常见且便宜的金属材料，但是铜的导电性能远不如银，热稳定性和抗氧化性也不是很好。所以综合二者的优点，制备银包铜粉末不仅能保持铜芯的物化性能，同时也具有包覆层银的良好的导电性，高抗氧化性和热稳定性。相对于单一的银粉，这种包覆粉末大大降低了成本。

【发明内容】

[0003]本发明旨在提出一种采用液相还原工艺制备银铜包覆粉末的方法。
[0004]本发明的技术方案在于:
一种银铜包覆粉末的制备方法，采用以下步骤:
步骤1:实验材料与仪器:
硫酸铜(CuSO4),硝酸银(AgNO3),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，烷基酚聚氧乙烯醚(QP-10)，失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(TWeen80)，葡萄糖(C6H12O6.H2O)，水和肼(N2H4.H2O)，抗坏血酸(Vc),氢氧化钠(NaOH),无水乙醇(C2H5OH),氨水(NH3.H2O),去离子水(H2O)；
X射线衍射仪，扫描电子显微镜，场发射透射电子显微镜。
[0005]步骤2:超细Cu粉的合成:
称取1.6g CuSO4用过量NH 3.H2O处理得到铜氨溶液；称取1.98g C6H12O6.H2O溶于去离子水中；将分散剂(3g PVP)溶于去离子水后倒入500mL三口烧瓶中，用6mol / L的NaOH调节溶液PH值至13;水浴升温至60°C后，同时向三口烧瓶中滴加预先配置好的铜氨溶液和葡萄糖溶液，滴加速率均为50滴/ min ;反应30min后，再滴加还原剂0.4，70°C加热反应Ih ;反应结束后，自然冷却，用无水乙醇洗涤，真空烘干。
[0006]步骤3:Ag包覆Cu粉末的合成:
称取0.85g AgNO3，用过量NH3 -H2O处理得到银氨溶液；称取0.8g超细Cu粉末，悬浮于10mL去离子水中；将悬浮液倒入500mL三口烧瓶中，用6mol / L的NaOH调节pH值至13，40°C加热搅拌；向烧瓶中滴加预先配置好的银氨溶液，并同时滴加还原剂0.2mL ;滴加速率均为50滴/ min ;70°C加热反应Ih ;待反应结束后，自然冷却，用无水乙醇洗涤，真空烘干，制得银铜包覆粉末。
[0007]优选地，所述的滴加还原剂为N2H4.H2O,滴加速率为50滴/ min。
[0008]本发明的技术效果在于:
本发明采用液相还原法，用PVP作为分散剂，温度为70°C，反应Ih制备出的超细铜粉平均粒径约为200nm，球形度好。利用Vc作为还原剂，在洗涤后的新制铜粉上包覆银粉，无需分散剂，70°C下反应Ih。
[0009]制备出的包覆粉末形貌较好，平均粒径约250nm，形成致密的包覆层。该方法设备简单，且易于操作，适合工业生产。
【具体实施方式】
[0010]一种银铜包覆粉末的制备方法，采用以下步骤:
步骤1:实验材料与仪器:
硫酸铜(CuSO4),硝酸银(AgNO3),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，烷基酚聚氧乙烯醚(QP-10)，失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(TWeen80)，葡萄糖(C6H12O6.H2O)，水和肼(N2H4.H2O)，抗坏血酸(Vc),氢氧化钠(NaOH),无水乙醇(C2H5OH),氨水(NH3.H2O),去离子水(H2O)；
X射线衍射仪，扫描电子显微镜，场发射透射电子显微镜。
[0011]步骤2:超细Cu粉的合成:
称取1.6g CuSO4用过量NH 3.H2O处理得到铜氨溶液；称取1.98g C6H12O6.H2O溶于去离子水中；将分散剂(3g PVP)溶于去离子水后倒入500mL三口烧瓶中，用6mol / L的NaOH调节溶液PH值至13;水浴升温至60°C后，同时向三口烧瓶中滴加预先配置好的铜氨溶液和葡萄糖溶液，滴加速率均为50滴/ min ;反应30min后，再滴加还原剂0.4，70°C加热反应Ih ;反应结束后，自然冷却，用无水乙醇洗涤，真空烘干。
[0012]步骤3:Ag包覆Cu粉末的合成:
称取0.85g AgNO3，用过量NH3 -H2O处理得到银氨溶液；称取0.8g超细Cu粉末，悬浮于10mL去离子水中；将悬浮液倒入500mL三口烧瓶中，用6mol / L的NaOH调节pH值至13，40°C加热搅拌；向烧瓶中滴加预先配置好的银氨溶液，并同时滴加还原剂0.2mL ;滴加速率均为50滴/ min ;70°C加热反应Ih ;待反应结束后，自然冷却，用无水乙醇洗涤，真空烘干，制得银铜包覆粉末。
[0013]其中，滴加还原剂为N2H4.H2O,滴加速率为50滴/ min。
【主权项】
1.一种银铜包覆粉末的制备方法，其特征在于:采用以下步骤: 步骤1:实验材料与仪器: 硫酸铜(CuSO4),硝酸银(AgNO3),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，烷基酚聚氧乙烯醚(QP-10)，失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(TWeen80)，葡萄糖(C6H12O6.H2O)，水和肼(N2H4.H2O)，抗坏血酸(Vc),氢氧化钠(NaOH),无水乙醇(C2H5OH),氨水(NH3.H2O),去离子水(H2O)； X射线衍射仪，扫描电子显微镜，场发射透射电子显微镜； 步骤2:超细Cu粉的合成: 称取1.6g CuSO4用过量NH 3.H2O处理得到铜氨溶液；称取1.98g C6H12O6.H2O溶于去离子水中；将分散剂(3g PVP)溶于去离子水后倒入500mL三口烧瓶中，用6mol / L的NaOH调节溶液PH值至13;水浴升温至60°C后，同时向三口烧瓶中滴加预先配置好的铜氨溶液和葡萄糖溶液，滴加速率均为50滴/ min ;反应30min后，再滴加还原剂0.4，70°C加热反应Ih ;反应结束后，自然冷却，用无水乙醇洗涤，真空烘干； 步骤3:Ag包覆Cu粉末的合成: 称取0.85g AgNO3，用过量NH3 -H2O处理得到银氨溶液；称取0.8g超细Cu粉末，悬浮于10mL去离子水中；将悬浮液倒入500mL三口烧瓶中，用6mol / L的NaOH调节pH值至13，40°C加热搅拌；向烧瓶中滴加预先配置好的银氨溶液，并同时滴加还原剂0.2mL ;滴加速率均为50滴/ min ;70°C加热反应Ih ;待反应结束后，自然冷却，用无水乙醇洗涤，真空烘干，制得银铜包覆粉末。
2.如权利要求1一种银铜包覆粉末的制备方法，其特征在于:所述的滴加还原剂为N2H4.H2O,滴加速率为50滴/ min。
【专利摘要】本发明涉及功能材料制备技术材料，具体涉及一种银铜包覆粉末的制备方法。一种银铜包覆粉末的制备方法，采用以下步骤：步骤1：实验材料与仪器；步骤2：超细Cu粉的合成；步骤3：Ag包覆Cu粉末的合成。本发明采用液相还原法，用PVP作为分散剂，温度为70℃，反应1h制备出的超细铜粉平均粒径约为200nm，球形度好。利用Vc作为还原剂，在洗涤后的新制铜粉上包覆银粉，无需分散剂，70℃下反应1h。制备出的包覆粉末形貌较好，平均粒径约250nm，形成致密的包覆层。该方法设备简单，且易于操作，适合工业生产。
【IPC分类】B22F9-24, B22F1-02
【公开号】CN104646663
【申请号】CN201410755755
【发明人】薛世君
【申请人】薛世君
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年12月11日