一种纳米Ag粉的制备方法

一种纳米Ag粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种纳米Ag粉的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，制备纳米Ag粉的主要方法有物理和化学方法。物理方法主要有微波法、辐 射法、喷雾热分解法以及高能球磨法等，物理方法因设备仪器要求较高，生产成本也较高。 化学还原法是目前制备纳米Ag粉最常用的方法，主要有溶胶一凝胶法、微乳液法以及液相 还原法等。其中，液相还原法具有工艺和设备简单、操作方便、生产成本低且易于实现产业 化等优点，成为当前纳米Ag粉研制的热点之一。但由于液相还原法制备纳米Ag粉存在着 制备出的Ag粉粒度分布不均匀、收集率低、杂质含量较高以及颗粒易团聚等问题，限制了 其在工业大规模生产中的推广和应用。

【发明内容】

[0003] 本发明旨在提出一种高纯度纳米Ag粉的制备方法。
[0004] 本发明的技术方案在于： 一种纳米Ag粉的制备方法，包括以下步骤： (1) 准备：原材料：硝酸银，水合肼溶液，氨水，聚乙烯吡咯烷酮（PVP)，复合保护剂；试 验使用的仪器设备有：79HW-1型恒温磁力搅拌器，ZK-82A型真空干燥箱，80-2型电动离心 机，KQ-50E超声波清洗器； (2) 制备混合液：将硝酸银溶于蒸馏水中配制成0.0 lmol / L的溶液，加入复合保护剂， 充分搅拌后得到混合液； (3 )制备还原液：将水合肼溶于蒸馏水中，滴加氨水调节溶液pH值至11，充分搅拌后得 到还原液； (4) 氧化还原反应：将上述还原液置于高速搅拌器上，加热至40°C，并向其中滴加含硝 酸银的混合液，其间发生化学反应，并继续搅拌30min，再静置2h ; (5) 离心分离：将上述反应完的溶液装入真空管中通过离心机离心分离出粉末，倒掉真 空管上层的溶液后，经过洗涤； (6) 高压干燥：对上述经过洗涤的粉末进行清洗并于313K下真空干燥2h，得到纳米Ag 粉。
[0005] 优选地，发生的氧化还原反应为：
【主权项】
1. 一种纳米Ag粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 准备：原材料：硝酸银，水合肼溶液，氨水，聚乙烯吡咯烷酮（PVP)，复合保护剂；试 验使用的仪器设备有：79HW-1型恒温磁力搅拌器，ZK-82A型真空干燥箱，80-2型电动离心 机，KQ-50E超声波清洗器； (2) 制备混合液：将硝酸银溶于蒸馏水中配制成0.0 lmol / L的溶液，加入复合保护剂， 充分搅拌后得到混合液； (3 )制备还原液：将水合肼溶于蒸馏水中，滴加氨水调节溶液pH值至11，充分搅拌后得 到还原液； (4) 氧化还原反应：将上述还原液置于高速搅拌器上，加热至40°C，并向其中滴加含硝 酸银的混合液，其间发生化学反应，并继续搅拌30min，再静置2h ; (5) 离心分离：将上述反应完的溶液装入真空管中通过离心机离心分离出粉末，倒掉真 空管上层的溶液后，经过洗涤； (6) 高压干燥：对上述经过洗涤的粉末进行清洗并于313K下真空干燥2h，得到纳米Ag 粉。
2. 如权利要求1 一种纳米Ag粉的制备方法，其特征在于：所述的发生的氧化还原反应 为：
【专利摘要】本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种纳米Ag粉的制备方法。一种纳米Ag粉的制备方法，包括以下步骤：准备；制备混合液；制备还原液；氧化还原反应；离心分离；高压干燥。本发明提供的方法简易操作，所需的工艺条件较低：通过本发明提供的方法制得的纳米银粉，纯度较高，Ag粉粒度分布均匀、收集率高、杂质含量低以及颗粒不易团聚。
【IPC分类】B82Y40-00, B22F9-24
【公开号】CN104668574
【申请号】CN201410689315
【发明人】侯善敬
【申请人】侯善敬
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2014年11月26日