多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法，属于无机纳米材料领域。
【背景技术】
[0002]石墨烯的制备主要有物理方法和化学方法。物理方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过微机械剥离法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯，此法原料易得，操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少，但费时、产率低下，不适于大规模生产。目前实验室用石墨烯主要多用化学方法来制备，主要集中在化学气相沉积方法。石墨烯的化学气相沉积法通常是把有催化功能的衬底在腔体中加热到1000°c，然后通入含碳气体，如:碳氢化合物，它在高温下分解脱氢在基底表面形成石墨烯，通过金属的化学刻蚀，使石墨烯薄膜和衬底分离得到石墨烯薄膜。这种薄膜在透光率为80%时电导率即可达到1.1X 106S/m，成为透明导电薄膜的潜在替代品。用化学气相沉积法可以制备出高质量大面积的石墨烯，满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但现阶段较高的成本、复杂的工艺以及精确的控制加工条件制约了化学气相沉积法制备石墨烯的发展，因此该法仍有待进一步研究。
【发明内容】
[0003]本发明针对上述问题，提出一种多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法，所制得的多层石墨烯薄膜在5-10nm之间。
[0004]本发明是通过以下技术方案加以实现的:
多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法，至少包括以下步骤:
步骤一在石英或玻璃衬底上沉积SiC纳米薄膜:以SiC陶瓷为溅射靶材，
采用射频磁控溅射方法在石英或玻璃衬底上镀上一层2-5nm厚的非晶SiC纳米薄膜，石英或玻璃衬底的温度控制在400-500摄氏度；
步骤二多层石墨烯薄膜的制备:以步骤一所得的石英或玻璃衬底上的非晶SiC纳米薄膜为缓冲层，采用等离子体增强化学气相沉积制备法直接在为缓冲层上在沉积多层石墨烯薄膜，沉积温度控制在450-950摄氏度，所得的多层石墨烯薄膜薄膜厚度均匀，可见光透过率较高。
[0005]所述的射频磁控溅射方法采用99.999%高纯氩气，溅射功率控制在50瓦左右，时间控制在30秒左右。
[0006]所述的等离子体增强化学气相沉积制备法采用014和!12作为气源，气源中CH4:H2为1.5:1，功率控制在150瓦左右，石英或玻璃衬底衬底温度控制在500摄氏度左右，时间控制在10分钟，所得薄膜厚度为5nm左右。
[0007]本发明的优点:制备条件和工艺简单易控，原料来源广且廉价，不需要金属刻蚀和薄膜转移过程，有利于规模化生产。制得的薄膜厚度在5-10nm，可见光透过率较高，通常在60-90%ο
【附图说明】
[0008]图1为本发明实施例1制得的多层石墨烯薄膜的光学透过率。
[0009]图2为本发明实施例1制得的多层石墨烯薄膜的raman光谱。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本
【发明内容】
做进一步详细说明:
本发明所述的多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法，至少包括以下步骤:
步骤一在石英或玻璃衬底上沉积SiC纳米薄膜:以SiC陶瓷为溅射靶材，
采用射频磁控溅射方法在石英或玻璃衬底上镀上一层2-5nm厚的非晶SiC纳米薄膜，石英或玻璃衬底的温度控制在400-500摄氏度；本底真空控制在3毫帕左右。
[0011]步骤二多层石墨烯薄膜的制备:以步骤一所得的石英或玻璃衬底上的非晶SiC纳米薄膜为缓冲层，采用等离子体增强化学气相沉积制备法直接在为缓冲层上在沉积多层石墨烯薄膜，沉积温度控制在450-950摄氏度，所得的多层石墨烯薄膜薄膜厚度均匀，可见光透过率较高，在60-90%。
[0012]所述的射频磁控溅射方法采用99.999%高纯氩气，溅射功率控制在50瓦左右，时间控制在30秒左右。
[0013]所述的等离子体增强化学气相沉积制备法采用014和!12作为气源，气源中CH4:H2为1.5:1，功率控制在150瓦左右，石英或玻璃衬底衬底温度控制在500摄氏度左右，时间控制在10分钟，所得薄膜厚度为5nm左右。
[0014]现举二个实施例说明具体的制备方法实施例1
(I)在石英或玻璃衬底上沉积SiC纳米薄膜:采用99.9%的SiC陶瓷靶，本底真空3毫帕，溅射气体为99.999%高纯氩气，溅射功率50瓦，时间为30秒，玻璃衬底温度为400摄氏度。所得非晶薄膜厚度3nm。
[0015](2)多层石墨烯薄膜的制备:以步骤(I)制得的玻璃片为衬底，采用CH4和H2复合气体作为气源，气源中的复合气体比例为CH4:H2=1.5:1，功率为150瓦，衬底温度为500摄氏度，时间为10分钟，所得薄膜厚度5nm。
[0016]本实施例制得的多层石墨烯薄膜的光学透过率如图1所示，raman光谱如图2所示。从图1中可以看出，薄膜的可见光区透过率大于80%，而图2显示了薄膜中碳的特征峰。方块电阻为ΙΙΚΩ/sq。
【主权项】
1.一种多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法，其特征在于该方法至少包括以下步骤: 步骤一在石英或玻璃衬底上沉积SiC纳米薄膜:以SiC陶瓷为溅射靶材， 采用射频磁控溅射方法在石英或玻璃衬底上镀上一层2-5nm厚的非晶SiC纳米薄膜，石英或玻璃衬底的温度控制在400-500摄氏度； 步骤二多层石墨烯薄膜的制备:以步骤一所得的石英或玻璃衬底上的非晶SiC纳米薄膜为缓冲层，采用等离子体增强化学气相沉积制备法直接在为缓冲层上在沉积多层石墨烯薄膜，沉积温度控制在450-950摄氏度，所得的多层石墨烯薄膜薄膜厚度均匀，可见光透过率较高。
2.根据权利要求1所述的多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法，其特征在于所述的射频磁控溅射方法采用99.999%高纯氩气，溅射功率控制在50瓦左右，时间控制在30秒左右。
3.根据权利要求1所述的多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法，其特征在于所述的等离子体增强化学气相沉积制备法采用014和1作为气源，气源中CH4:H2为1.5:1，功率控制在150瓦左右，石英或玻璃衬底衬底温度控制在500摄氏度左右，时间控制在10分钟，所得多层石墨烯薄膜厚度为5nm-10nm。
【专利摘要】本发明涉及一种多层石墨烯薄膜的等离子体增强化学气相沉积制备法，至少包括以下步骤：在石英或玻璃衬底上沉积SiC纳米薄膜：以SiC陶瓷为溅射靶材，采用射频磁控溅射方法在石英或玻璃衬底上镀上一层2-5nm厚的非晶SiC纳米薄膜，石英或玻璃衬底的温度控制在400-500摄氏度；多层石墨烯薄膜的制备：以步骤一所得的石英或玻璃衬底上的非晶SiC纳米薄膜为缓冲层，采用等离子体增强化学气相沉积制备法直接在为缓冲层上在沉积多层石墨烯薄膜，沉积温度控制在450-950摄氏度，所得的多层石墨烯薄膜薄膜厚度均匀，可见光透过率较高。
【IPC分类】C23C16-44, C23C16-26, C23C16-02
【公开号】CN104674189
【申请号】CN201410658022
【发明人】郭正*
【申请人】浙江汉脑数码科技有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2014年11月19日