一种高纯金提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及环保技术领域，特别涉及一种更环保的高纯金提取方法。
【背景技术】
[0002]高纯金(金含量> 99.999% )是半导体连接所用金线必须的生产原料，具有良好的工艺性，极易加工成超薄金箔、微米金丝和金粉，极易镀到其他金属和陶器及剥离表面，并在一定压力下被熔焊和锻焊还可以制成超导体与有机金等。近年来高纯金被广泛应用于电子技术、通讯技术、宇航技术、化工技术、医疗技术等现代高新技术产业，其市场日益扩大，有着巨大潜力。
[0003]目前制备高纯金的制备工艺有电解法、溶剂萃取法、和化学试剂还原法等。电解法大批量生产对原料的要求比较高，金含量大于99.95%的金废料或合金才能电解制备高纯金。电解过程中电解液中金不能完全回收，且电解后阳极残留还需再次处理。溶剂萃取法通常将99.99% Au以上Au作为原料用王水溶液或电解造液的方法制备较纯的氯金酸再用乙醚或其他有机溶剂萃取后以二氧化硫还原即可得到高纯金，但此法对环境污染较大且存在易燃易爆等问题。另外，化学法如氯化浸还原法，存在部分物料毒性过强的问题，如氯气等。
[0004]因此，需要提供一种更环保的高纯金提取方法以避免以上问题。
【发明内容】
[0005]本发明的主要目的在于提供一种更环保的高纯金提取方法生产工艺。
[0006]本发明通过如下技术方案实现上述目的:一种高纯金提取方法，其步骤包括:
[0007](I)溶解步骤:将含金物料加入盐酸，室温下搅拌，待溶液中无明显气泡产生后，往其中滴加盐酸物质的量25-35 %的硝酸，持续搅拌至不产生黄色烟雾，恒温搅拌40-60min，过滤，得A溶液；
[0008](2)还原步骤:将A溶液搅拌并加入亚硫酸钠，反应25-30min，过滤，得到粗金；
[0009](3) 二次溶解步骤:将粗金加入盐酸，再在搅拌中滴加盐酸物质的量30-35%的硝酸，令粗金完全溶解，再恒温搅拌25-30min，过滤，得B溶液；
[0010](4) 二次还原步骤:将B溶液加入反应器，搅拌并通入二氧化硫，当反应器内压力保持在2-5个大气压内时停止反应，过滤，水洗至洗液PH5-7后烘干得高纯金。
[0011]具体的，所述溶解步骤中加完硝酸前的搅拌转速为50-200rpm。
[0012]具体的，所述溶解步骤中硝酸加入速度为100ml/min，反应温度控制在60-70°C。
[0013]具体的，所述溶解步骤中加完硝酸后的搅拌速度为300rpm以上。
[0014]具体的，所述还原步骤中搅拌转速为100-200rpm。
[0015]具体的，所述二次溶解步骤中搅拌转速为50-200rpm，硝酸加入速度为10ml/min，反应温度控制在60-70 °C。
[0016]具体的，所述二次还原步骤中搅拌转速为100-200rpm。
[0017]具体的，所述二次还原步骤中二氧化硫通入速度为3_5L/min。
[0018]与现有技术相比，本发明一种高纯金提取方法的有益效果在于:本发明通过改变溶剂的加入方式，控制了反应质量的稳定，提高了产品纯度；两次溶解中挥发物均为单一成分二氧化氮，二次还原中气体均为二氧化硫，气体容易收集再利用，对环境的不利影响可以大大降低。
【具体实施方式】
[0019]一种高纯金提取方法，其步骤包括:
[0020](I)溶解步骤:将含金物料加入盐酸，室温下搅拌，待溶液中无明显气泡产生后，往其中滴加盐酸物质的量25-35 %的硝酸，持续搅拌至不产生黄色烟雾，恒温搅拌40-60min，过滤，得A溶液；
[0021](2)还原步骤:将A溶液搅拌并加入亚硫酸钠，反应25-30min，过滤，得到粗金；
[0022](3) 二次溶解步骤:将粗金加入盐酸，再在搅拌中滴加盐酸物质的量30-35%的硝酸，令粗金完全溶解，再恒温搅拌25-30min，过滤，得B溶液；
[0023](4) 二次还原步骤:将B溶液加入反应器，搅拌并通入二氧化硫，当反应器内压力保持在2-5个大气压内时停止反应，过滤，水洗至洗液PH5-7后烘干得高纯金。
[0024]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0025]实施例1
[0026](I)将含金物料lkg(含金量17%，0.86mol)置于反应器中，加入4L lmol/L盐酸，室温下搅拌，搅拌转速50rpm，使活泼金属先一步溶解，待溶液中无明显气泡产生后，以lOOml/min流速往溶液中滴加IL lmol/L的硝酸，在此期间控制溶液恒温60°C，持续搅拌至不产生黄色烟雾后加速到300rpm继续搅拌60min，过滤，得A溶液。盐酸和硝酸混合形成可以强氧化剂王水，使金单质反应生成氯金酸根离子而进入溶液，由于硝酸以滴加的形式参与反应，所以整个过程中基本是盐酸和金过量的状态，反应较为平和，条件容易控制。
[0027]金溶解的反应机理为:
[0028]Au+4HC1+3HN03— HAuCl 4+3Ν02 ? +3Η 20
[0029]反应后留于反应器内的二氧化氮可被回收，避免了污染环境。
[0030](2)将A溶液再加入反应器，以10rpm转速搅拌并加入足量亚硫酸钠，反应30min，得到粗金224g。亚硝酸钠作为还原剂不仅起到还原金的目的，而且起到了脱硝的效果，减少了物料，简化了操作。
[0031]脱硝的反应机理为:
[0032]2HN03+Na2S03— 2N0 2 丨 +Na 2S04+H20
[0033]金还原的反应机理为:
[0034]2AuCV+3Na2S03+3H20 — 2Au 丨 +3Na2S04+8Cr+6H+
[0035](3)将粗金所得粗金再置于反应器中，加入3L lmol/L盐酸，在50rpm转速下室温搅拌，再以lOOml/min流速往溶液中滴加IL lmol/L的硝酸，在此期间控制溶液恒温70°C，持续搅拌30min，过滤，得B溶液。溶解原理同第(I)步。
[0036](4)将B溶液再加入反应器，以10rpm转速搅拌，然后以3L/min的速度通入二氧化硫，反应120min以内，对反应器内压力检测气压稳定在3个大气压后停止通气，过滤，所得固体水洗2次，所余洗液检测pH = 5.3，将固体置于真空烘箱烘干3h，得到高纯金159g (纯度 99.999% )。
[0037]二次还原机理为:
[0038]2AuCV+3S02(g)+6H20 — 2Au I +3SO广+8Cr+12H.
[0039]还原中多余的二氧化硫可以被回收，避免了污染环境。
[0040]实施例2
[0041](I)将含金物料lkg(含金量31%，1.47mol)置于反应器中，加入8L lmol/L盐酸，室温下搅拌，搅拌转速200rpm，使活泼金属先一步溶解，待溶液中无明显气泡产生后，以lOOml/min流速往溶液中滴加2.8L lmol/L的硝酸，在此期间控制溶液恒温70°C，持续搅拌至不产生黄色烟雾后加速到350rpm继续搅拌40min，过滤，得A溶液。
[0042](2)将A溶液再加入反应器，以200rpm转速搅拌并加入足量亚硫酸钠，反应30min，得到粗金358g。
[0043](3)将粗金所得粗金再置于反应器中，加入6L lmol/L盐酸，在200rpm转速下室温搅拌，再以100ml/min流速往溶液中滴加2.1L lmol/L的硝酸，在此期间控制溶液恒温60 0C，持续搅拌25min，过滤，得B溶液。
[0044](4)将B溶液再加入反应器，以200rpm转速搅拌，然后以5L/min的速度通入二氧化硫，反应120min以内，对反应器内压力检测气压稳定在5个大气压后停止通气，过滤，所得固体水洗3次，所余洗液检测pH约6.7，将固体置于真空烘箱烘干3h，得到高纯金283g(纯度 99.999% ) ο
[0045]实施例3
[0046](I)将含金物料lkg(含金量26%，1.32mol)置于反应器中，加入6L lmol/L盐酸，室温下搅拌，搅拌转速10rpm，使活泼金属先一步溶解，待溶液中无明显气泡产生后，以lOOml/min流速往溶液中滴加2L lmol/L的硝酸，在此期间控制溶液恒温65°C，持续搅拌至不产生黄色烟雾后加速到400rpm继续搅拌50min，过滤，得A溶液。
[0047](2)将A溶液再加入反应器，以150rpm转速搅拌并加入足量亚硫酸钠，反应28min，得到粗金275g。
[0048](3)将粗金所得粗金再置于反应器中，加入5L lmol/L盐酸，在50rpm转速下室温搅拌，再以100ml/min流速往溶液中滴加1.5L lmol/L的硝酸，在此期间控制溶液恒温65 0C，持续搅拌28min，过滤，得B溶液。
[0049](4)将B溶液再加入反应器，以150rpm转速搅拌，然后以4L/min的速度通入二氧化硫，反应120min以内，对反应器内压力检测气压稳定在4个大气压后停止通气，过滤，所得固体水洗3次，所余洗液检测pH约6.5，将固体置于真空烘箱烘干3h，得到高纯金246g(纯度 99.999% ) ο
[0050]以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种高纯金提取方法，其特征在于步骤包括: (1)溶解步骤:将含金物料加入盐酸，室温下搅拌，待溶液中无明显气泡产生后，往其中滴加盐酸物质的量25-35%的硝酸，持续搅拌至不产生黄色烟雾，恒温搅拌40-60min，过滤，得A溶液； (2)还原步骤:将A溶液搅拌并加入亚硫酸钠，反应25-30min，过滤，得到粗金； (3)二次溶解步骤:将粗金加入盐酸，再在搅拌中滴加盐酸物质的量30-35%的硝酸，令粗金完全溶解，再恒温搅拌25-30min，过滤，得B溶液； (4)二次还原步骤:将B溶液加入反应器，搅拌并通入二氧化硫，当反应器内压力保持在2-5个大气压内时停止反应，过滤，水洗至洗液PH5-7后烘干得高纯金。
2.根据权利要求1所述的高纯金提取方法，其特征在于:所述溶解步骤中加完硝酸前的搅拌转速为50-200rpm。
3.根据权利要求1所述的高纯金提取方法，其特征在于:所述溶解步骤中硝酸加入速度为100ml/min，反应温度控制在60_70°C。
4.根据权利要求1所述的高纯金提取方法，其特征在于:所述溶解步骤中加完硝酸后的搅拌速度为300rpm以上。
5.根据权利要求1所述的高纯金提取方法，其特征在于:所述还原步骤中搅拌转速为100-200rpmo
6.根据权利要求1所述的高纯金提取方法，其特征在于:所述二次溶解步骤中搅拌转速为50-200rpm，硝酸加入速度为100ml/min，反应温度控制在60_70°C。
7.根据权利要求1所述的高纯金提取方法，其特征在于:所述二次还原步骤中搅拌转速为 100-200rpm。
8.根据权利要求1所述的高纯金提取方法，其特征在于:所述二次还原步骤中二氧化硫通入速度为3-5L/min。
【专利摘要】本发明为一种高纯金提取方法，取含金物料加入盐酸，然后搅拌状态下滴加盐酸物质的量25-35％的硝酸，反应后过滤，得A溶液；A溶液加入亚硫酸钠还原，过滤得粗金；所得粗金再加入盐酸，在搅拌状态下滴加盐酸物质的量25-35％的硝酸，反应后过滤，得B溶液；B溶液通入二氧化硫还原，过滤洗涤烘干得高纯金。本发明通过改变溶剂的加入方式，控制了反应质量的稳定，提高了产品纯度；两次溶解中挥发物均为单一成分二氧化氮，二次还原中气体均为二氧化硫，气体容易收集再利用，对环境的不利影响可以大大降低。
【IPC分类】C22B11-00
【公开号】CN104745835
【申请号】CN201510130070
【发明人】黄军浩, 史凯
【申请人】昆山全亚冠环保科技有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月25日