稀土金属冶炼渣环保处理工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种稀土金属冶炼渣环保处理工艺。
【背景技术】
[0002]目前稀土金属冶炼主要的方法是金属热还原法及熔盐电解法。熔盐电解法产生的稀土熔盐渣主要由稀土氟化物、稀土合金、氟化锂、石墨、及少量的硅酸钙、铁所组成。以往针对稀土熔盐渣的处理工艺采用的是传统的硫酸焙烧法，其所产生的含hf、so2废气对环境有一定的影响，且废气的净化治理措施复杂，难以达到环保要求。本发明旨在提出一种方法，通过酸预处理除杂，然后利用碱热法处理稀土熔盐渣以达到环保、节能、高回收率的目的。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是提供一种环保、节能、成本低的稀土金属冶炼渣环保处理工艺。
[0004]本发明的稀土金属冶炼渣环保处理工艺，具体步骤如下:
步骤1:稀土熔盐渣粉碎，稀土熔盐渣经鄂式破碎机进行初破后用湿式球磨使渣料粉碎粒度达到300目，然后经过板框压滤机压滤，板框渣料测含水率后备用；
步骤2:酸预处理，将上步骤所得粉碎后的稀土熔盐渣干重2吨，投入5m3的搅拌桶，加水搅拌，使液固比2:1，然后以均匀的速度加入98%的浓硫酸，直至反应体系酸度多0.5 M为反应终点，搅拌I小时，加入清水至满桶搅拌半小时，经板框压滤机压滤，滤液送硫酸稀土复盐沉淀桶沉淀稀土，滤渣测含水率后备用，化学反应式:
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ?2LiF + H2SO4 = Li2SO4 +2HF ?CaS13 + H2SO4 = CaSO4 + H2SO3 ?2RE + 3H2S04 = RE2 (SO4) 3 + 3Η2 ? ；
步骤3:碱转化，所用设备为5m3搅拌桶，投入步骤2所产生扣除水分后的干重滤渣2吨，加水调浆，使液固比2:1，搅拌均匀后向搅拌桶中投入固体氢氧化钠，以反应初始氢氧化钠浓度为70%标准计算投入量，反应维持I小时，加清水至满桶后搅拌半小时，经板框压滤机压滤，滤液储存至碱回收池，滤渣送洗涤工序，反应式:
REF3+3NaoH = RE(oH)3丨 + 3NaFH2Si03+NaoH = Na2S13 + H2O ；
步骤4:洗涤，将步骤3所产生滤渣投入到5m3搅拌桶中，加满清水洗涤，连续过滤连续洗涤，直至洗液PH值8.5-9.5，板框压滤机过滤；
步骤5:酸溶，以步骤4产生的扣除水分后的干重物料2吨投入到5m3搅拌桶中，加水调成浆状，在搅拌条件下放入30%浓度盐酸溶解，终酸控制PH = 1，板框压滤，滤液送萃取分离，滤渣返回步骤3进行二次碱转化重复步骤4、5回收一次转化未完全转化的稀土 ；
步骤6:重选，通过刻槽摇床水力分选富集稀土氟化物，将步骤5 二次酸溶后的渣料通过刻槽摇床水力分选，重砂部分为富集的稀土熔盐渣，返回步骤3、4、5处理。
[0005]本发明的稀土金属冶炼渣环保处理工艺生产成本低，利用稀土氟化物在碱性条件下加热可转化为稀土氢氧化物的原理，在常压状态下用氢氧化钠溶解热使难溶于酸的稀土氟化物转化为酸易溶解的稀土氢氧化物，通过清水洗涤除去反应所产生的NaF，使稀土氢氧化物得以纯化，从而达到节能、环保的处理目的，反应最终产物稀土氢氧化物经酸溶后料液经过简单除杂可直接进入萃取分离系统。
【具体实施方式】
[0006]一种稀土金属冶炼渣环保处理工艺，其具体步骤如下:
步骤1:稀土熔盐渣粉碎，稀土熔盐渣经鄂式破碎机进行初破后用湿式球磨使渣料粉碎粒度达到300目，然后经过板框压滤机压滤，水循环回湿式球磨再使用，板框渣料测含水率后备用，测含水率是为了下个步骤计算干重；
步骤2:酸预处理，将上步骤所得粉碎后的稀土熔盐渣干重2吨，投入5m3的搅拌桶，加水搅拌，使液固比2:1，然后以均匀的速度加入98%的浓硫酸，直至反应体系酸度维持在多0.5 M为反应终点，搅拌I小时，加入清水至满桶搅拌半小时，经板框压滤机压滤，滤液送硫酸稀土复盐沉淀桶沉淀稀土，滤渣测含水率后备用，以上步骤主要是除去大部分铁、妈、钮等杂质；
步骤3:碱转化，所用设备为5m3钢板焊制搅拌桶，外加保温层，投入步骤2所产生扣除水分后的干重滤渣2吨，加水调浆，使液固比2:1，搅拌均匀后向搅拌桶中投入固体氢氧化钠，以反应初始氢氧化钠浓度为70%标准计算投入量，反应维持I小时，加清水至满桶后搅拌半小时，经板框压滤机压滤，滤液储存至碱回收池，滤渣送洗涤工序；
步骤4:洗涤，将步骤3所产生滤渣投入到5m3搅拌桶中，加满清水洗涤，连续过滤连续洗涤，直至洗液PH值9，此时NaF、Na2S13S本已洗涤去除干净，板框压滤机过滤后滤渣即为氢氧化稀土为主的物料；
步骤5:酸溶，以步骤4产生的扣除水分后的干重物料2吨投入到5m3搅拌桶中，加水调成浆状，在搅拌条件下放入30%浓度盐酸溶解，终酸控制PH = 1，板框压滤，滤液送萃取分离，滤渣返回步骤3进行二次碱转化重复步骤4、5回收一次转化未完全转化的稀土 ；
步骤6:重选，利用稀土氟化物的比重与石墨及硅酸盐的比重差，通过刻槽摇床水力分选富集稀土氟化物，将步骤5 二次酸溶后的渣料通过刻槽摇床水力分选，重砂部分为富集的稀土熔盐渣，返回步骤3、4、5处理，尾砂可作一般工业废物处理。
【主权项】
1.一种稀土金属冶炼渣环保处理工艺，其特征在于:具体步骤如下: 步骤1:稀土熔盐渣粉碎，稀土熔盐渣经鄂式破碎机进行初破后用湿式球磨使渣料粉碎粒度达到300目，然后经过板框压滤机压滤，板框渣料测含水率后备用； 步骤2:酸预处理，将上步骤所得粉碎后的稀土熔盐渣干重2吨，投入5m3的搅拌桶，加水搅拌，使液固比2:1，然后以均匀的速度加入98%的浓硫酸，直至反应体系酸度多0.5 M为反应终点，搅拌I小时，加入清水至满桶搅拌半小时，经板框压滤机压滤，滤液送硫酸稀土复盐沉淀桶沉淀稀土，滤渣测含水率后备用； 步骤3:碱转化，所用设备为5m3搅拌桶，投入步骤2所产生扣除水分后的干重滤渣2吨，加水调浆，使液固比2:1，搅拌均匀后向搅拌桶中投入固体氢氧化钠，以反应初始氢氧化钠浓度为70%标准计算投入量，反应维持I小时，加清水至满桶后搅拌半小时，经板框压滤机压滤，滤液储存至碱回收池，滤渣送洗涤工序； 步骤4:洗涤，将步骤3所产生滤渣投入到5m3搅拌桶中，加满清水洗涤，连续过滤连续洗涤，直至洗液PH值8.5-9.5，板框压滤机过滤；步骤5:酸溶，以步骤4产生的扣除水分后的干重物料2吨投入到5m3搅拌桶中，加水调成浆状，在搅拌条件下放入30%浓度盐酸溶解，终酸控制PH = 1，板框压滤，滤液送萃取分离，滤渣返回步骤3进行二次碱转化重复步骤4、步骤5回收一次转化未完全转化的稀土 ；步骤6:重选，将步骤5 二次酸溶后的渣料通过刻槽摇床水力分选，重砂部分为富集的稀土熔盐渣，返回步骤3、步骤4、步骤5处理。
【专利摘要】一种稀土金属冶炼渣环保处理工艺，具体步骤为，稀土熔盐渣粉碎、酸预处理、碱转化、洗涤、酸溶、重选，它是利用稀土氟化物在碱性条件下加热可转化为稀土氢氧化物的原理，在常压状态下用氢氧化钠溶解热使难溶于酸的稀土氟化物转化为酸易溶解的稀土氢氧化物，通过清水洗涤除去反应所产生的NaF，使稀土氢氧化物得以纯化，从而达到节能、环保的处理目的，反应最终产物稀土氢氧化物经酸溶后料液经过简单除杂可直接进入萃取分离系统。
【IPC分类】C22B7-04, C22B59-00
【公开号】CN104818390
【申请号】CN201510244696
【发明人】孙东江
【申请人】孙东江
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月14日