一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及可控制等离子喷涂制备一体化大尺寸高纯度氧含量丰富的超导钇钡 铜氧旋转靶材。
【背景技术】
[0002] 靶材是金属、半导体和超导体等镀膜的重要原材料。钇钡铜氧靶材更是钇钡铜氧 薄膜的核心材料。钇钡铜氧是一种高温超导体材料，其在电子封装、电力传输、磁屏蔽、红外 探测器、量子干涉器等领域运用广泛。钇钡铜氧高温超导体在磁悬浮列车中的应用就是利 用了超导材料的抗磁性，当超导材料处于一块永磁体的上方时，由于磁体的磁力线不能穿 过超导体，磁体和超导体之间会产生排斥力，使超导体悬浮在磁体上方，利用这种磁悬浮效 应可以制作高速超导磁悬浮列车。
[0003] 作为超导钇钡铜氧薄膜制备的关键原材料钇钡铜氧靶材，对高质量超导薄膜的制 备有着极其重要的作用。一般的方法是用热压烧结制备平面钇钡铜氧靶材，平面靶材的利 用率只有20-30% ;而旋转靶材的利用率高达90% ;由于受形状的限制，热压烧结方法难以 制备园柱形旋转靶材。作为航天航空上使用的等离子喷涂技术具有不受形状和尺寸的限 制，能够生产大尺寸一体化的旋转靶材，用该方法制备的靶材在使用时沉积速度快，电弧放 电少，成膜质量高。
[0004] 尽管如此，申请人经研宄后发现：用等离子喷涂制备钇钡铜氧靶材时会因为喷涂 过程中材料的氧缺失，涂层结构中的孔隙，裂纹和成分的不均匀及杂质，使制备的钇钡铜氧 靶材不具有超导性。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的就是用可控氧气氛的等离子喷涂方法制备具有超导特性的大尺寸 一体化高纯度的氧含量丰富的钇钡铜氧旋转靶材。
[0006] 技术方案：一种钇钡铜氧旋转靶材，所述钇钡铜氧旋转靶材的厚度为3~16mm，密 度为5. 15~5. 30g/cm3,孔隙率低于6%。
[0007] 其制备方法包括如下步骤：
[0008] 1.选择纯度不低于99. 95%粒径D50为50-100微米的钇钡铜氧粉末；
[0009] 2.对基体背管表面进行预处理；
[0010] 3.在预处理后的基体表面上喷涂合金打底层；
[0011] 4.在密封等离子系统中加装氧气控制部分，利用等离子喷涂工艺喷涂钇钡铜氧粉 末制备钇钡铜氧旋转靶材；
[0012] 在所述步骤4中，工艺参数为：控制基体背管的转速为50~200r/min，等离子喷 枪以500~1200mm/min的速度往复匀速移动，并且喷枪在移动过程中始终与基体背管保持 80~200mm的距离，电流400~500A，电压40~65V，送粉气流量150~450L/h，送粉量 10~60g/min，主气流量1300~2400L/h，主气压力0· 4~0· 8Mpa，喷涂距离100~300mm。
[0013] 优选的实施例如下：
[0014] 步骤1中，钇钡铜氧粉末的粒度为D50 50~100 μ m，纯度不小于99. 95%。
[0015] 步骤2中，对基体背管表面进行预处理，其工艺包括：除锈、超声波除污、对基体表 面进行喷砂粗化处理。所述喷砂处理使用的喷砂颗粒为钢砂，钢砂粒度为16~30目。
[0016] 步骤3中，喷涂打底层是指在基体表面使用电弧喷涂或等离子喷涂制备厚度为 0. 1~0. 3_的合金涂层。所述的合金涂层是使用电弧喷涂制备的镍包铝涂层或使用等离 子喷'涂制备的镇错、镇络、镇络错、镇错纪、镇络错纪、镇钻络错纪涂层。所述镇包错涂层的 喷涂参数为：电压25~32V，电流150~250A，送丝速度130~200mm，压缩空气压力0. 4~ 0.7。
[0017] 在步骤4中，喷涂角度为70~90°。主气类型为Ar。
[0018] 有益效果：钇钡铜氧旋转靶材组织致密，孔隙率低、成分均匀，靶材的尺寸不受限 制，厚度可达到3~16mm，密度为5. 15~5. 30g/cm3,孔隙率低于6%。本发明方法工艺简 单、产率高、成本低廉。
【具体实施方式】
[0019] 实施例1
[0020] 在长度为300mm，外径为90mm的不锈钢背管上喷涂厚度为5mm厚的纪钡铜氧旋转 靶材。
[0021] (1)选择纯度不低于99. 95 %，粒度为D50 50~100 μ m的钇钡铜氧粉末。
[0022] (2)用机械打磨法去除基体表面的氧化层，用超声清洗的方法去除基体表面的污 垢，然后对基体表面进行喷砂处理，使基体表面到达合适的粗糙度，以利于涂层与基体的结 合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目。
[0023] (3)用电弧喷涂镍包铝合金丝，打底层厚度为0. 3_，参数见表1. 1所示。
[0024] 表1. 1镍包铝打底层电弧喷涂参数
[0025]
【主权项】
1. 一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材，其特征在于，所述钇钡铜氧旋转靶材 的厚度为3~16mm，密度为5. 15~5. 30g/cm3,孔隙率低于6% ;氧含量丰富，具有超导性。
2. 制备权利要求1所述的一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征 在于，包括如下步骤： 步骤1.选择纯度不低于99. 95%粒径D50为50-100微米的钇钡铜氧粉末； 步骤2.对基体背管表面进行预处理； 步骤3.在预处理后的基体表面上喷涂合金打底层； 步骤4.在密封等离子系统中加装氧气控制部分，利用可控的等离子喷涂工艺进行氧 气补充喷涂钇钡铜氧粉末，制备氧含量丰富的具有超导特性的钇钡铜氧旋转靶材。
3. 如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特 征在于，在所述步骤4中，工艺参数为：控制基体背管的转速为50~150 r/min，等离子喷 枪以500~1200mm/min的速度往复匀速移动，并且喷枪在移动过程中始终与基体背管保持 100~200mm的距离；电流400~500A，电压45~55V，送粉气流量200~300 L/h，送粉量 10~40g/min，主气流量1300~2400L/h，主气压力0? 4~0? 7Mpa，喷涂距离100~200mm。
4. 如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特 征在于，步骤2中，对基体背管表面进行预处理，其工艺包括：除锈、超声波除污、对基体表 面进行喷砂粗化处理。
5. 如权利要求4所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特 征在于，所述喷砂处理使用的喷砂颗粒为钢砂，钢砂粒度为16~30目。
6. 如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其 特征在于，步骤3中，喷涂打底层是指在基体表面使用电弧喷涂或等离子喷涂制备厚度为 0? 1~0? 3mm的合金涂层。
7. 如权利要求6所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其 特征在于，所述的合金涂层是使用电弧喷涂制备的镍包铝涂层或使用等离子喷涂制备的镍 错、镇络、镇络错、镇错纪、镇络错纪、镇钻络错纪涂层。
8. 如权利要求7所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特 征在于，所述镍包铝涂层的喷涂参数为：电压25~32V，电流150~250A，送丝速度130~200mm， 压缩空气压力〇? 4~0. 7。
9. 如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特 征在于，在步骤4中，喷涂角度为70~90° 。
10. 如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其 特征在于，在步骤4中，主气类型为Ar。
【专利摘要】本发明公开了一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材及其制备方法。其中,该制备方法包括以下几步：选择纯度不低于99.95%的钇钡铜氧粒径D50为50-100微米的粉末；对基体背管表面进行预处理；在预处理后的基体表面上喷涂合金打底层；用可控的等离子喷涂工艺喷涂钇钡铜氧粉末，制备高纯度的具有超导特性的钇钡铜氧旋转靶材。利用本发明制备的钇钡铜氧旋转靶材组织致密，孔隙率低、成分均匀，纯度高、氧含量大，具有超导性而且靶材的尺寸不受限制，厚度可达到3～16mm，密度为5.15~5.30g/cm3，孔隙率低于6%。使用本发明制备的钇钡铜氧靶材可用于钇钡铜氧薄膜的生产，具有重大的工业应用价值和良好的前景。
【IPC分类】C23C4-06, C23C14-34, C23C4-12
【公开号】CN104862654
【申请号】CN201510164285
【发明人】徐从康
【申请人】无锡舒玛天科新能源技术有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月8日