外科植入锆及锆合金材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医疗器械骨科产品技术领域，涉及一种外科植入锆及锆合金材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有常用的植入人体人工髂关节和其它的人工关节通常采用以下几种植入物材料:1)外科植入物不锈钢，2)外科植入物钛及钛合金，3)外科植入物钴、铬、钼合金。
[0003]采用不锈钢(GB4243标准)OOGr18Ni14Mo3N和OOGr18Ni16Mo3N来制造髂关节，由于不锈钢内有毒元素Cr、N1、Mn等，这比金属离子容易导致过敏反应，毒性反应。采用铸造钴、络、钼合金(GB17100和ISD5832标准)制得的髂关节及其他人工关节同样含有毒元素Cr、N1、Mn、等，会引起骨细胞毒性反应对人体有毒副作用。采用钛及钛合金(GB/TI3810标准)同样含有毒元素Al、V、也会引发不同成度细胞反应。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种外科植入锆及锆合金材料的制备方法，解决了现有制备得到的髂关节容易导致过敏反应、毒性反应的问题。
[0005]本发明所采用的技术方案是，外科植入锆及锆合金材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0006]步骤1，按照质量百分比选取Nb 3-8%,Fe 15-20%，Mo彡9%，其余为原子能级的海绵锆，以上各组分总量为100% ;同时保证杂质元素氧质量百分比含量< 0.16%，氢质量百分比含量< 0.0025%，氮质量百分比含量< 0.0065% ；
[0007]步骤2，将步骤I得到的各合金元素用千吨油压机制成电极块，用电极真空焊接，然后放入真空自耗电极电弧炉中通过高石墨坩祸进行熔炼三次后扒皮；
[0008]步骤3，将熔炼扒皮后的锆合金锭开坯，通过电炉加热至700°C以上旋锻进行变形，得到棒材锻件；
[0009]步骤4，将步骤3得到的棒材锻件加热到700_750°C后随炉冷却，然后加热至1000°C并保温0.5-lh后快速冷却，再加热至300-500°C后出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；
[0010]步骤5，将步骤4得到的磨光棒通过车床按照尺寸加工，即得到外科植入锆及锆合金材料。
[0011]本发明的特点还在于，
[0012]步骤2中熔炼的工艺参数为:坩祸比为0.63?0.88d/D，熔炼真空度为10 2?10 3毫米汞柱，熔炼电压为30?42伏，熔炼电流为180?370安，熔化系数为0.9?1.5公斤
/千安分。
[0013]步骤5中车床为自动数控五轴联动车床。
[0014]本发明的有益效果是，本发明外科植入锆及锆合金材料的制备方法制备得到的外科植入锆及锆合金材料，具有优良生物相容性、血液相容性、力学相容性、密度小、比强度高、耐腐蚀性强、耐高温、无毒性、无磁性、耐辐射性、减少应力遮挡最大提高，关节的生物力学性能。避免宿主反应。骨传导性好、弹性、模量小也接近自然骨。
【具体实施方式】
[0015]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0016]本发明外科植入锆及锆合金材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0017]步骤1，按照质量百分比选取Nb 3-8%,Fe 15-20%，Mo彡9%，其余为原子能级的海绵锆，以上各组分总量为100% ;同时保证杂质元素氧质量百分比含量< 0.16%，氢质量百分比含量< 0.0025%，氮质量百分比含量< 0.0065% ；
[0018]步骤2，将步骤I得到的各合金元素用千吨油压机制成电极块，用电极真空焊接，然后放入真空自耗电极电弧炉中通过高石墨坩祸进行熔炼三次后扒皮；熔炼的工艺参数为:坩祸比为0.63?0.88d/D，熔炼真空度为10 2?10 3毫米汞柱，熔炼电压为30?42伏，熔炼电流为180?370安，熔化系数为0.9?1.5公斤/千安分；
[0019]步骤3，将熔炼扒皮后的锆合金锭开坯，通过电炉加热至700°C以上旋锻进行变形，得到棒材锻件；
[0020]步骤4，将步骤3得到的棒材锻件加热到700-750°C后随炉冷却，然后加热至1000°C并保温0.5-lh后快速冷却，再加热至300-500°C后出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；
[0021]步骤5，将步骤4得到的磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，即得到外科植入锆合金材料。
[0022]本发明外科植入锆及锆合金材料的制备方法制备得到的外科植入锆及锆合金材料，具有优良生物相容性、血液相容性、力学相容性、密度小、比强度高、耐腐蚀性强、耐高温、无毒性、无磁性、耐辐射性、减少应力遮挡最大提高，关节的生物力学性能。避免宿主反应。骨传导性好、弹性、模量小也接近自然骨。
[0023]实施例1
[0024]步骤1，按照质量百分比选取Nb 3%, Fe 18%, Mo 9%，其余为原子能级的海绵锆，以上各组分总量为100% ;同时保证杂质元素氧质量百分比含量< 0.16%，氢质量百分比含量< 0.0025%，氮质量百分比含量< 0.0065% ；
[0025]步骤2，将步骤I得到的各合金元素用千吨油压机制成电极块，用电极真空焊接，然后放入真空自耗电极电弧炉中通过高石墨坩祸进行熔炼三次后扒皮；熔炼的工艺参数为:坩祸比为0.70d/D，熔炼真空度为10 2毫米汞柱，熔炼电压为40伏，熔炼电流为370安，熔化系数为1.2公斤/千安分；
[0026]步骤3，将熔炼扒皮后的锆合金锭开坯，通过电炉加热至700°C旋锻进行变形，得到棒材锻件；
[0027]步骤4，将步骤3得到的棒材锻件加热到750°C后随炉冷却，然后加热至1000°C并保温0.5h后快速冷却，再加热至350°C后出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；
[0028]步骤5，将步骤4得到的磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，即得到外科植入锆及锆合金材料。
[0029]实施例2
[0030]步骤1，按照质量百分比选取Nb 5%, Fe 20%, Mo 7%，其余为原子能级的海绵锆，以上各组分总量为100% ;同时保证杂质元素氧质量百分比含量< 0.16%，氢质量百分比含量< 0.0025%，氮质量百分比含量< 0.0065% ；
[0031]步骤2，将步骤I得到的各合金元素用千吨油压机制成电极块，用电极真空焊接，然后放入真空自耗电极电弧炉中通过高石墨坩祸进行熔炼三次后扒皮；熔炼的工艺参数为:坩祸比为0.80d/D，熔炼真空度为10 3毫米汞柱，熔炼电压为35伏，熔炼电流为300安，熔化系数为0.9公斤/千安分；
[0032]步骤3，将熔炼扒皮后的锆合金锭开坯，通过电炉加热至750°C旋锻进行变形，得到棒材锻件；
[0033]步骤4，将步骤3得到的棒材锻件加热到740°C后随炉冷却，然后加热至1000°C并保温0.6h后快速冷却，再加热至400°C后出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；
[0034]步骤5，将步骤4得到的磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，即得到外科植入锆及锆合金材料。
[0035]实施例3
[0036]步骤1，按照质量百分比选取Nb6%，Fe 15%, Mo 5%，其余为原子能级的海绵锆，以上各组分总量为100%;同时保证杂质元素氧质量百分比含量< 0.16%，氢质量百分比含量< 0.0025%，氮质量百分比含量< 0.0065% ；
[0037]步骤2，将步骤I得到的各合金元素用千吨油压机制成电极块，用电极真空焊接，然后放入真空自耗电极电弧炉中通过高石墨坩祸进行熔炼三次后扒皮；熔炼的工艺参数为:坩祸比为0.63d/D，熔炼真空度为5X 10 3毫米汞柱，熔炼电压为42伏，熔炼电流为180安，熔化系数为1.0公斤/千安分；
[0038]步骤3，将熔炼扒皮后的锆合金锭开坯，通过电炉加热至800°C旋锻进行变形，得到棒材锻件；
[0039]步骤4，将步骤3得到的棒材锻件加热到720°C后随炉冷却，然后加热至1000°C并保温0.Sh后快速冷却，再加热至300°C后出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；
[0040]步骤5，将步骤4得到的磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，即得到外科植入锆及锆合金材料。
[0041]实施例4
[0042]步骤1，按照质量百分比选取Nb 8%, Fe 16%, Mo I%，其余为原子能级的海绵锆，以上各组分总量为100% ;同时保证杂质元素氧质量百分比含量< 0.16%，氢质量百分比含量< 0.0025%，氮质量百分比含量< 0.0065% ；
[0043]步骤2，将步骤I得到的各合金元素用千吨油压机制成电极块，用电极真空焊接，然后放入真空自耗电极电弧炉中通过高石墨坩祸进行熔炼三次后扒皮；熔炼的工艺参数为:坩祸比为0.88d/D，熔炼真空度为8X 10 3毫米汞柱，熔炼电压为30伏，熔炼电流为220安，熔化系数为1.5公斤/千安分；
[0044]步骤3，将熔炼扒皮后的锆合金锭开坯，通过电炉加热至780°C旋锻进行变形，得到棒材锻件；
[0045]步骤4，将步骤3得到的棒材锻件加热到700°C后随炉冷却，然后加热至1000°C并保温Ih后快速冷却，再加热至500°C后出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒；
[0046]步骤5，将步骤4得到的磨光棒通过自动数控五轴联动车床按照尺寸加工，即得到外科植入锆及锆合金材料。
【主权项】
1.外科植入锆及锆合金材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1，按照质量百分比选取Nb 3-8%,Fe 15-20%，Mo彡9%，其余为原子能级的海绵锆，以上各组分总量为100% ;同时保证杂质元素氧质量百分比含量< 0.16%，氢质量百分比含量< 0.0025%，氮质量百分比含量< 0.0065% ； 步骤2，将步骤I得到的各合金元素用千吨油压机制成电极块，用电极真空焊接，然后放入真空自耗电极电弧炉中通过高石墨坩祸进行熔炼三次后扒皮； 步骤3，将熔炼扒皮后的锆合金锭开坯，通过电炉加热至700°C以上旋锻进行变形，得到棒材锻件； 步骤4，将步骤3得到的棒材锻件加热到700-750°C后随炉冷却，然后加热至1000°C并保温0.5-lh后快速冷却，再加热至300-500°C后出炉，室温冷却，然后对棒材进行矫直、磨光，得到磨光棒； 步骤5，将步骤4得到的磨光棒通过车床按照尺寸加工，即得到外科植入锆及锆合金材料。2.根据权利要求1所述的外科植入锆及锆合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中熔炼的工艺参数为:坩祸比为0.63?0.88d/D，熔炼真空度为10 2?10 3毫米汞柱，熔炼电压为30?42伏，熔炼电流为180?370安，熔化系数为0.9?1.5公斤/千安分。3.根据权利要求1或2所述的外科植入锆及锆合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中车床为自动数控五轴联动车床。
【专利摘要】本发明公开了一种外科植入锆及锆合金材料的制备方法，按照质量百分比选取Nb3-8％，Fe15-20％，Mo≤9％，其余为原子能级的海绵锆，用电极真空焊接后熔炼三次并扒皮，然后开坯变形，再依次经过退火、淬火和淬火时效后进行矫直、磨光，最后通过车床按照尺寸加工，即得。本发明外科植入锆及锆合金材料的制备方法制备得到的外科植入锆及锆合金材料，具有优良生物相容性、血液相容性、力学相容性、密度小、比强度高、耐腐蚀性强、耐高温、无毒性、无磁性、耐辐射性、减少应力遮挡最大提高，关节的生物力学性能。避免宿主反应。骨传导性好、弹性、模量小也接近自然骨。
【IPC分类】C22C1/02, C22C16/00
【公开号】CN105018758
【申请号】CN201510386822
【发明人】李享, 翟丽君, 郭嘉昕
【申请人】宝鸡市三立有色金属有限责任公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月3日