一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及二硫化钼薄膜材料制备方法，尤其涉及一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺。
【背景技术】
[0002]二硫化钼是一种新型的二维半导体材料，单层的二硫化钼是一种直接带隙的半导体材料，同传统的硅材料相比，其具有更小的体积，基于二硫化钼的场效应晶体管具有超低的静态功耗，并且能够有效抑制器件尺寸缩小过程中所面临的短沟道效应，在集成电路等领域有着广泛的应用前景。
[0003]目前，二硫化钼薄膜材料的生长主要采用化学气相沉积的方法在蓝宝石衬底上进行的，在生长的过程中，通常是通过硫蒸汽对三氧化钼的硫化进行二硫化钼的制备，而所需的硫源通常也置于管式炉中，这样在管式炉加热的过程中对硫的蒸汽压难以控制，同时由于硫的提前蒸发会使得三氧化钼被提前硫化，从而以二硫化钼的形式沉积在衬底的表面，使整个生长过程出现严重的不可控性，所获得的薄膜多为多晶膜，并且薄膜的厚度难于控制，很难获得均一的单层二硫化钼薄膜，严重制约了二硫化钼薄膜在相关领域的应用。为此，如何实现硫源的温度与蒸汽压的精确控制，获得单层的二硫化钼单晶薄膜并且在二硫化钼的生长制备中显得十分重要。
【发明内容】
[0004]本发明针对当前化学气相沉积法在蓝宝石衬底上生长二硫化钼的过程中所出现的问题，特别提供一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺。该工艺采用单独硫源温控技术进行二硫化钼薄膜的生长。
[0005]本发明采取的技术方案是:一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤:
(A).对蓝宝石衬底表面进行清洗；
(B).称取一定量的三氧化钼粉末，放置在石英舟内，然后置于管式炉加热中心区；将蓝宝石衬底置于装有三氧化钼的石英舟的下游；
(C).称取一定量的高纯硫粉置于不锈钢料瓶中，将伴热带缠绕在不锈钢料瓶外围，作为生长的硫源，且置于管式炉体外，不锈钢料瓶中的进气管和出气管接入管式炉的进气管路中；
(D).将管式炉抽真空，通入Ar作为载气，控制压力为950-1050mbar，一般为100mbar；将管式炉加热800°C -1000°C，开始进行第一步三氧化钼沉积，沉积时间为15-40min ;
(E).第一步三氧化钼沉积后，将装有硫粉的不锈钢料瓶以恒定速率加热190-210°C，然后通入Ar进行三氧化钼的硫化，硫化时间为55-65min ；
(F).硫化结束后，将装有硫粉的不锈钢料瓶与管式炉自然降至室温，取出样品进行测试。
[0006]本发明所产生的有益效果是:采用本工艺，避免了传统化学气相沉积过程中硫的蒸发时间的不可控所导致的三氧化钼的提前硫化，采用两步法制备二硫化钼薄膜，能够使整个反应更加可控，同时这种方法的突出优点是只要硫化的时间足够长，那么所获得的二硫化钼薄膜将全部为单层膜。
【具体实施方式】
[0007]以下结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例:
(A)选取2英寸的c面蓝宝石作为衬底，并对表面进行清洗；
(B)称取纯度为99.99%的三氧化钼粉末0.5g，放置在石英舟内，然后置于管式炉加热中心区，蓝宝石衬底置于三氧化钼的下游(下游指气体流动的方向)；
(C)称取纯度为99.999%的硫粉置于不锈钢料瓶中，并将伴热带缠绕在不锈钢料瓶外围；作为生长的硫源，且置于管式炉体外，不锈钢料瓶中的进气管和出气管接入管式炉的进气管路中；
(D)将管式炉抽真空至0.lmbar，通入200sccm的Ar作为载气，设定压力为lOOOmbar，将管式炉温度升至1000°C，开始进行第一步三氧化钼沉积，沉积时间为30min ;
(E)第一步三氧化钼沉积后，将装有硫粉的不锈钢料瓶以10°C/min的恒定速率加热至200 0C，然后通入Ar进行三氧化钼的硫化，硫化时间为60min ;
(F)硫化结束后，将装有硫粉的不锈钢料瓶与管式炉自然降至室温，取出样品进行测试(显微镜观察)。
[0008]两步法制备二硫化钼薄膜的原理:在生长开始前，称取一定质量的硫粉置于不锈钢料瓶中，不锈钢料瓶的外围精细缠绕伴热带用以实现对硫源的加热。将管式炉加热至所需温度，当温度高于800°C时，三氧化钼开始蒸发，在Ar的输运下到达衬底的表面，并且在衬底的表面开始沉积，经过第一步三氧化钼沉积过程后，开始对硫源进行加热，通过单独的加热及自动作业程序以10°C /min的速率将硫源加热，使硫蒸汽到达衬底的表面，对沉积在衬底表面的三氧化钼进行硫化，随着硫化的进行，衬底表面伴随着原子、分子的迀移、扩散与蒸发的过程，随着硫化时间的延长，衬底表面的三氧化钼全部被硫化，最终能够获得单层的单晶二硫化钼三角形薄膜。
【主权项】
1.一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤: (A).对蓝宝石衬底表面进行清洗； (B).称取一定量的三氧化钼粉末，放置在石英舟内，然后置于管式炉加热中心区；将蓝宝石衬底置于装有三氧化钼的石英舟的下游； (C).称取一定量的高纯硫粉置于不锈钢料瓶中，将伴热带缠绕在不锈钢料瓶外围，作为生长的硫源，且置于管式炉体外，不锈钢料瓶中的进气管和出气管接入管式炉的进气管路中； (D).将管式炉抽真空，通入Ar作为载气，控制压力为950-1050mbar，将管式炉加热8000C -1000°C，开始进行第一步三氧化钼沉积，沉积时间为15-40min ; (E).第一步三氧化钼沉积后，将装有硫粉的不锈钢料瓶以恒定速率加热190-210°C，然后通入Ar进行三氧化钼的硫化，硫化时间为55-65min ； (F).硫化结束后，将装有硫粉的不锈钢料瓶与管式炉自然降至室温，取出样品进行测试。
【专利摘要】本发明公开了一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺。其步骤：A、对衬底表面进行清洗；B、称取三氧化钼粉末放置在石英舟内，置于管式炉内；将衬底置于装有三氧化钼的石英舟下游；C、称取硫粉于料瓶中，将伴热带缠绕在料瓶外围且置于管式炉体外，料瓶中的进、出气管接入管式炉的进气管路中；D、抽真空，通入Ar将管式炉加热，进行第一步沉积；E.第一步沉积结束后，进行第二步沉积；F、将料瓶加热，然后通入Ar进行三氧化钼的硫化；G.将料瓶与管式炉自然降至室温，取出样品进行测试。采用本工艺，避免了传统化学气相沉积过程中硫的蒸发时间的不可控所导致的三氧化钼的提前硫化，采用两步法制备二硫化钼薄膜，能够使整个反应过程更加可控。
【IPC分类】C23C16/30, C30B29/46, C30B25/00
【公开号】CN105063573
【申请号】CN201510420779
【发明人】兰飞飞, 徐永宽, 程红娟, 张嵩, 陈建丽, 王再恩, 齐成军
【申请人】中国电子科技集团公司第四十六研究所
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月15日