一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种娃钢用隔离剂及制备方法，具体地属于一种高磁感取向娃钢用退 火隔离剂及制备方法。
【背景技术】
[0002] 取向娃钢大量用于变压器的磁性铁忍材料。磁性铁忍材料要求磁通密度（Bs)高、 铁损（Piw。）低。近年来变压器不断向特大型方向发展，同时还要求变压器体积小型化，并 要符合国家节能、节省资源等要求，因此，迫切需要使用具有高磁感的取向娃钢，有利于降 低损耗，减小变压器体积。
[0003] 为满足该要求，作为提高取向娃钢磁感应强度的方法，在钢板中加入了Sn或訊元 素。但是，由于Sn或Sb元素的烙点较低，在二次再结晶过程中，钢中的化Sn]或化訊]气 化，从钢板表面扩散，容易在底层/钢板表面的交界面堆积起来，导致取向娃钢的底层附着 性差。
[0004] 目前大部分研究都致力于开发无底层的镜面高磁感取向娃钢。如中国专利申请号 为CN201010518037. 5的文献，公开了一种制备具有优良磁性能的镜面取向娃钢的退火隔 离剂，其成分重量百分比为：Al2〇3粉末77~98%，碱±金属氧化物粉末1~8%，碱金属氯 化物或/和碱±金属氯化物1~15%。该发明的退火隔离剂使高溫退火过程中钢板表面不 形成玻璃膜底层，同时利用氯化物的腐蚀反应移除基板近表面的嵌入式氧化物，从而获得 表面光洁和磁性能稳定的产品。中国专利申请号为CN201110299949. 2的文献，公开了具有 优良磁性能的镜面取向娃钢制造方法，其退火隔离剂成分质量百分数为：Al2〇3粉末，65-96 份，娃酸盐粉末，2-15份，其粒径在0. 1-100ym之间，碱±金属氧化物，1-10份，金属氯化 物，1-10份；其中，娃酸盐粉末包括Al4(Si〇4)3、化Si〇3、M拓Si〇4、Fe2SiO冲一种W上；金属氯 化物包括碱金属氯化物LiCl、化Cl、KCl、I^bCl，碱±金属氯化物BeClz、MgClz、CaClz、SrClz、 BaClz中一种W上；碱±金属氧化物包括Be0、Mg0Xa0、Sr0、Ba0中的一种W上；烘干之后在 气氛为氮氨混合气，25%~100%H2、D.P. < (TC,溫度为1150~1250°C的条件下进行保溫 15小时W上的高溫退火，再经过涂绝缘涂层及拉伸平整退火得到磁性优良的镜面晶粒取向 娃钢产品。但运种无底层的镜面取向娃钢绝缘性能和表面质量差，并且传统的生产工艺和 绝缘涂液很难满足生产运种无底层的取向娃钢，研发成本和生产成本较高。
[0005] 底层的形成是通过退火隔离剂中的MgO与脱碳退火时形成的主要含Si〇2的氧化 物膜反应形成儀橄揽石膜，通常称之为玻璃膜反应UMgO+ Si〇2-Mg2Si〇4)DMgO在一定条 件下可能变得极为活跃，水化反应MgO - Mg(OH)Z就可能在某些混合和揽拌情况下发生。 水汽即从而被带入卷材中，并因此产生板与板之间露点提高，长度和宽度方向的气氛不均 匀问题。另外，添加剂的类型和数量极大地影响玻璃膜的质量和数量，运取决于过量的氧的 存在及反应加速的效果。
【发明内容】
[0006] 本发明针对现有技术存在的不足，提供一种在保证取向钢板磁性能的前提下，使 底层质量和绝缘性能更加优良，并降低产品让步率的高磁感取向娃钢用退火隔离剂及制备 方法。
[0007] 实现上述目的的措施： 一种高磁感取向娃钢用退火隔离剂，其原料组成及重量百分比含量为：Ti〇2:l~ 6%，Sbz(S〇4)3:0. 1 ~2%，其余为MgO ;夕F加水，加水量按照MgO :水=1:8~15 ;退火隔离剂并要满 足：Mg (OH)量<1. 5%，干燥后的水分量控制在2% W下，1000°C下灼减小于0. 5%，CAA值〉 200 sec,粒度D50<Sum。
[0008] 其在于：其适用于组分及重量百分比含量为：(：：0.04%-0.08%，51:2.0%- 4. 5%，Mn:0. 06% - 0. 12%，S:0. 02% - 0. 03%，Als:0. 02% - 0. 03%，N:0. 006% - 0. 01%，Sn 或訊：0. 001% - 0. 2%，余量由化和不可避免杂质的取向娃钢热社板经冷社后进行脱碳退 火时用的隔罔剂。
[0009] 一种高磁感取向娃钢用退火隔离剂的制备方法，其步骤： 1) 将MgO与水进行混合，MgO与水的加入比例按照1:8~15进行，并揽拌充分均匀；控 制Mg(OH)2量 < 1.5 %; 2) 按照1~6%加入Ti〇2,并揽拌充分均匀； 3) 按照0. 1~2%加入訊2(S〇4)3,并揽拌； 4) Sbz(S〇4)3加入结束后再继续揽拌，时间不少于2个小时； 5) 待用。
[0010] 其在于：揽拌采用不低于4000巧m/min的强揽拌方式。
[0011] 本发明所使用的高磁感取向娃钢，即按重量％的0:0.04%-0.08%，51:2.0%-4. 5%，Mn:0. 06% - 0. 12%，S:0. 02% - 0. 03%，Als:0. 02% - 0. 03%，N:0. 006% - 0. 01%，Sn 或Sb:0. 001% - 0. 2%作为基本成分，由于其含有的Sn或Sb元素的烙点较低，在二次再结 晶过程中，钢中的Sn或Sb会产生汽化，所产生的气从钢板表面扩散，从而容易在钢板的底 层/钢板表面的交界面堆积起来。因而，本发明经过通过大量实验研究，获得在隔离剂中添 加Ti〇2和訊2(S〇4)3,有利于MgO在高溫退火升溫过程中更早地形成底层，使钢中抑制剂更 稳定，促进AlN的抑制作用，且有利于提高Bs。
[0012] 本发明之所W采取不低于4000巧m/min的强揽拌方式，W使MgO在强揽拌下充分 水化，有助于高溫退火后底层的粘结，即提高底层附着性。
[001引另外，巧制MgO生成Mg(OH)2量< 1. 5 %，将退火隔罔剂干燥后带入的水分量巧制 在2%W下，IOOCTC下灼减小于0. 5%，W使退火隔离剂能有效防止在高溫退火时分解出化合 水而使钢带过氧化，破坏磁性能。
[0014] 之所W将MgO粒度控制在D50 < 5ym，W使与水混合时MgO浆液分散均匀，不易 凝聚，从而形成的底层质量好。
[0015] 本发明与现有技术相比，高磁感取向娃钢不仅磁感性能及底层质量优良，而且绝 缘性能好，适用于高容量变压器的使用要求，同时还能降低产品的让步率。
【具体实施方式】
[0016] 下面对本发明予W详细描述： 表I为本发明各实施例及对比例的原料组成及含量列表； 表2为本发明各实施例及对比例的主要工艺参数取值列表； 表3为发明各实施例及对比例的性能检测结果列表。
[0017] 本发明各实施例均按照W下步骤生产： 1)将MgO与水进行混合，MgO与水的加入比例按照1:8~15进行，并揽拌充分均匀；控 制Mg (OH)2量 <1.5 %; 2) 按照1~6%加入Ti〇2,并揽拌充分均匀； 3) 按照0. 1~2%加入訊2(S〇4)3,并揽拌； 4) Sbz(S〇4)3加入结束后再继续揽拌，时间不少于2个小时； 5) 待用。
[0018] 表1及表2中各实施例的数据并非 对应。
[0019] 表1本发明各实施例及对比例的原料组成及含量列表（wt%)
表2本发明各实施例及对比例的主要工艺列表
表3本发明各实施例及对比例的性能检测结果
说明：本发明的退火隔离剂附着性的判别是根据GB/T2522-1988得出的结果。
[0020] 从表3可W看出对于组分及重量百分比含量为：(：：0.04%-0.08%，51:2.0%- 4. 5%，Mn:0. 06% - 0. 12%，S:0. 02% - 0. 03%，Als:0. 02% - 0. 03%，N:0. 006% - 0. 01%，Sn或訊：0. 001% - 0. 2%，余量由化和不可避免杂质的取向娃钢热社板经冷社、进行脱碳退火 后，涂布本发明限定指标和工艺参数的退火隔离剂后，具有优良的底层和高磁感。
[0021]本【具体实施方式】仅为最佳例举，并非对本发明技术方案的限制性实施。
【主权项】
1. 一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其原料组成及重量百分比含量为：Ti02:l~ 6%， Sb2(SO4)3=O. 1 %，其余为MgO ;外加水，加水量按照MgO :水=1:8~15 ;退火隔离剂并要满 足：Mg(OH)2量〈1. 5 %，干燥后的水分量控制在2%以下，1000°C下灼减小于0. 5%，CAA值〉 200 sec，粒度 D50〈 5 ym〇2.如权利要求1所述的一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其特征在于：其适用于组 分及重量百分比含量为：C :0? 04% - 0? 08%，Si :2. 0% - 4. 5%，Mn :0? 06% - 0? 12%，S :0? 02% -0? 03%，Als :0? 02% - 0? 03%，N :0? 006% - 0? 01%，Sn或Sb :0? 001% - 0? 2%，余量由 Fe和 不可避免杂质的取向硅钢热乳板经冷乳后进行脱碳退火时用的隔离剂。3. -种高磁感取向硅钢用退火隔离剂的制备方法，其步骤： 1) 将MgO与水进行混合，MgO与水的加入比例按照1:8~15进行，并搅拌充分均匀；控 制 Mg (OH) 2量〈1.5 %; 2) 按照1~ 6%加入TiO2，并搅拌充分均匀； 3) 按照〇? 1~ 2%加入Sb2 (SO4) 3,并搅拌； 4. Sb2(SO4)3加入结束后再继续搅拌，时间不少于2个小时； 5)待用。4. 如权利要求3所述的一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂的制备方法，其特征在于： 搅拌采用不低于4000 rpm/min的强搅拌方式。
【专利摘要】一种高磁感取向硅钢用退火隔离剂，其原料组成及重量百分比含量为：TiO2：1~6%，Sb2(SO4)3：0.1~2%，其余为MgO；外加水，加水量按照MgO：水=1:8~15；制备方法：将MgO与水进行混合；加入TiO2并搅拌充分均匀；加入Sb2(SO4)3，并搅拌；再继续搅拌不少于2个小时；待用。本发明不仅使高磁感取向硅钢磁感性能及底层质量优良，而且绝缘性能好，适用于高容量变压器的使用要求，同时还能降低产品的让步率。
【IPC分类】C21D1/70
【公开号】CN105154646
【申请号】CN201510691804
【发明人】刘婷, 骆忠汉, 杨皓, 胡守天, 郭小龙
【申请人】武汉钢铁(集团)公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年10月23日