一种高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法。
【背景技术】
[0002]环烷酸-混合醇-煤油萃取体系，可以不经过萃取分组只需一步萃取即可获得高纯钇。该工艺具有萃取剂来源广泛、生产成本低、工艺简单、产品纯度高和收率高的优势，现已形成了规模化的生产工艺线。
[0003]但是，环烷酸-混合醇-煤油萃取体系在生产实践中就有一个重要的弊端:需要混合室维持发粘才能保证澄清室正常分相。混合室发粘需要从一开始运行就维持较高的相比(最低相比V水:V油=0.1 )，而且当流比过低运行一段时间后会引起混合室相比过低导致发粘环境破坏后再增加流比也不能在运行中创造发粘环境，必须停止运行后补充清澈的水相到合适比例再运行方可再形成发粘状态。这就造成了正常生产中料液、洗液必须采用较低的浓度以保证有较高的相比，而低浓度时又会增加纯水的消耗和废水的产出。为了创造和维持混合室发粘状态，澄清槽刚开始运行时需要逐级创造条件令其发粘，而槽体运行中微小的条件变化均会引起流量波动，澄清槽刚开始运行阶段由于调整频繁流量波动更大。流量波动时如有机流量过大极易造成混合室发粘状态的破坏，故澄清槽刚开始运行阶段较不稳定，运行稳定之后不能轻易调整运行参数，以免发粘状态被破坏，特别是产品纯度低致不合格时不能采取降料的方式实现快速提高产品纯度。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法。
[0005]本发明是通过如下方式实现的:
一种高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法，其特征在于，在环烷酸箱式混合澄清槽的萃取段和反萃段增加从澄清室通往混合室的水相回流管，通过调节水相管高度来控制进入混合室的水相流量，从而可控制每一级混合室的相比以达到对环烷酸萃取分离高纯钇过程的可控，具体操作为:
当箱式混合澄清槽刚开始运行，澄清槽内有机相、水相的流量波动较大使混合室不处于发粘状态时，将该级澄清室的水相回流管下调，使混合室的相比(Vw+V0fcK): Vm=0.2-0.5:1，实现澄清室处于发粘状态，使澄清室正常分相；
当料液中钇的浓度在1.2-1.8mol/L时，进入槽体的料液流量减少减少33.3%~55.6%，洗液流量减少23%~33%，使混合室不处于发粘状态时，增大本级水相回流流量至(Vw+V_^):V? =0.2-0.5:1，维持混合室处于发粘状态，使澄清室保持正常的分相；
当槽体的第23级Ho+Er含量>50ppm或者第7级的非稀土杂质含量>10ppm时，此时产品不合格，在正常洗液浓度下停料，澄清槽整体水相流量减少32.5%~47.5%，此时通过下调回流管高度，加大进入混合室的水流量，从而加快水相与有机中的离子交换，能大大缩短产品重新达标所用的时间。
[0006]优选的，所述发粘状态为肉眼可见水珠的油水混合态，混合室有机相颜色为橘黄色，电导率为30000 μ S/cm。
[0007]本发明的有益效果是:
1.本发明工艺简单，采用简单的操作步骤便能快速稳定的调节环烷酸萃取分离高纯钇槽体混合室的相比，重新快速构建混合室发粘体系，保证澄清室正常分相。
[0008]2.本发明可分离浓度范围较大的含钇料液，针对含量不同的料液，能通过简单快速的调节使槽体维持在稳定状态，降低了生产难度。
[0009]3.本发明操作简单、稳定性好，降低了对操作工的技术要求，利于企业稳定生产。
[0010]4.本发明克服了在产品纯度低致不合格时，不能采取降料的方式实现快速提高产品纯度的问题。
[0011]5.本发明在不降低料液及洗液浓度的情况下，可通过调节水相管使得混合室相比合适以维持发粘而保证澄清室正常分相，减少了纯水的消耗和废水的产出，节省了生产成本。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
一种高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法，其特征在于，在环烷酸箱式混合澄清槽的萃取段和反萃段增加从澄清室通往混合室的水相回流管，通过调节水相管高度来控制进入混合室的水相流量，从而可控制每一级混合室的相比以达到对环烷酸萃取分离高纯钇过程的可控，具体操作为:
当箱式混合澄清槽刚开始运行，澄清槽内有机相、水相的流量波动较大使混合室不处于发粘状态时，将该级澄清室的水相回流管下调，使混合室的相比(Vw+V0fcK): Vm =0.3:1，实现澄清室处于发粘状态，使澄清室正常分相；
当料液中钇的浓度在1.2mol/L时，进入槽体的料液流量减少减少33.3%，洗液流量减少23%，使混合室不处于发粘状态时，增大本级水相回流流量至(Vw+ViiW7X ): Vm =0.3:1，维持混合室处于发粘状态，使澄清室保持正常的分相；
当槽体的第23级Ho+Er含量>50ppm或者第7级的非稀土杂质含量>10ppm时，此时产品不合格，在正常洗液浓度下停料，澄清槽整体水相流量减少32.5%，此时通过下调回流管高度，加大进入混合室的水流量，从而加快水相与有机中的离子交换，能大大缩短产品重新达标所用的时间。
[0013]其中，所述发粘状态为肉眼可见水珠的油水混合态，混合室有机相颜色为橘黄色，电导率为30000 μ S/cm。
[0014]实施例2
一种高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法，其特征在于，在环烷酸箱式混合澄清槽的萃取段和反萃段增加从澄清室通往混合室的水相回流管，通过调节水相管高度来控制进入混合室的水相流量，从而可控制每一级混合室的相比以达到对环烷酸萃取分离高纯钇过程的可控，具体操作为: 当箱式混合澄清槽刚开始运行，澄清槽内有机相、水相的流量波动较大使混合室不处于发粘状态时，将该级澄清室的水相回流管下调，使混合室的相比(Vw+V0fcK): Vm =0.2:1,实现澄清室处于发粘状态，使澄清室正常分相；
当料液中钇的浓度在1.8mol/L时，进入槽体的料液流量减少减少55.6%，洗液流量减少33%，使混合室不处于发粘状态时，增大本级水相回流流量至(Vw+ViiW7X ): Vm =0.2:1，维持混合室处于发粘状态，使澄清室保持正常的分相；
当槽体的第23级Ho+Er含量>50ppm或者第7级的非稀土杂质含量>10ppm时，此时产品不合格，在正常洗液浓度下停料，澄清槽整体水相流量减少47.5%，此时通过下调回流管高度，加大进入混合室的水流量，从而加快水相与有机中的离子交换，能大大缩短产品重新达标所用的时间。
[0015]其中，所述发粘状态为肉眼可见水珠的油水混合态，混合室有机相颜色为橘黄色，电导率为30000 μ S/cm。
[0016]实施例3
一种高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法，其特征在于，在环烷酸箱式混合澄清槽的萃取段和反萃段增加从澄清室通往混合室的水相回流管，通过调节水相管高度来控制进入混合室的水相流量，从而可控制每一级混合室的相比以达到对环烷酸萃取分离高纯钇过程的可控，具体操作为:
当箱式混合澄清槽刚开始运行，澄清槽内有机相、水相的流量波动较大使混合室不处于发粘状态时，将该级澄清室的水相回流管下调，使混合室的相比(Vw+V0fcK): Vm =0.5:1，实现澄清室处于发粘状态，使澄清室正常分相；
当料液中钇的浓度在1.5mol/L时，进入槽体的料液流量减少减少43.3%，洗液流量减少28%，使混合室不处于发粘状态时，增大本级水相回流流量至(Vw+ViiW7X ): Vm =0.5:1，维持混合室处于发粘状态，使澄清室保持正常的分相；
当槽体的第23级Ho+Er含量>50ppm或者第7级的非稀土杂质含量>10ppm时，此时产品不合格，在正常洗液浓度下停料，澄清槽整体水相流量减少40.5%，此时通过下调回流管高度，加大进入混合室的水流量，从而加快水相与有机中的离子交换，能大大缩短产品重新达标所用的时间。
[0017]其中，所述发粘状态为肉眼可见水珠的油水混合态，混合室有机相颜色为橘黄色，电导率为30000 μ S/cm。
【主权项】
1.一种高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法，其特征在于，在环烷酸箱式混合澄清槽的萃取段和反萃段增加从澄清室通往混合室的水相回流管，通过调节水相管高度来控制进入混合室的水相流量，从而可控制每一级混合室的相比以达到对环烷酸萃取分离高纯钇过程的可控，具体操作为: 当箱式混合澄清槽刚开始运行，澄清槽内有机相、水相的流量波动较大使混合室不处于发粘状态时，将该级澄清室的水相回流管下调，使混合室的相比(Vw+V0fcK): Vm=0.2-0.5:1，实现澄清室处于发粘状态，使澄清室正常分相； 当料液中钇的浓度在1.2-1.8mol/L时，进入槽体的料液流量减少减少33.3%~55.6%，洗液流量减少23%~33%，使混合室不处于发粘状态时，增大本级水相回流流量至(Vw+V_^):V? =0.2-0.5:1，维持混合室处于发粘状态，使澄清室保持正常的分相； 当槽体的第23级Ho+Er含量>50ppm或者第7级的非稀土杂质含量>10ppm时，此时产品不合格，在正常洗液浓度下停料，澄清槽整体水相流量减少32.5%~47.5%，此时通过下调回流管高度，加大进入混合室的水流量，从而加快水相与有机中的离子交换，能大大缩短产品重新达标所用的时间。2.根据权利要求1所述的高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法，其特征在于，所述发粘状态为肉眼可见水珠的油水混合态，混合室有机相颜色为橘黄色，电导率为30000 μ S/cm0
【专利摘要】本发明涉及一种高稳定的环烷酸萃取分离高纯钇的方法，该方法在环烷酸萃取分离高纯钇过程中油水相比较大或者发生严重波动时依然可以保证混合室有合适的相比以保证混合室处于发粘状态，而使混合相在澄清室快速澄清分相。本发明工艺简单，采用简单的操作步骤便能快速稳定的调节环烷酸萃取分离高纯钇槽体混合室的相比，重新快速构建混合室发粘体系，保证澄清室正常分相，其操作简单、稳定性好，降低了对操作工的技术要求，利于企业稳定生产。
【IPC分类】C22B3/32, C22B59/00
【公开号】CN105200249
【申请号】CN201510636013
【发明人】胡谷华, 韦世强, 杨桂林, 秦文忠, 彭新林, 黄华勇, 胡振光, 卢阶主, 蒋超超, 江泽佐, 羊多彦, 李飞龙, 况涛, 许旭升, 庄辉, 张亮玖
【申请人】中铝广西国盛稀土开发有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月30日