一种靶材用高纯钽板的热处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钽板的热处理方法，具体涉及一种靶材用高纯钽板的热处理方法。
【背景技术】
[0002]溅射是制备薄膜材料的主要技术之一。用加速的离子轰击固体表面，离子和固体表面原子交换动量，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，这一过程称为溅射。被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的源材料，通常称为靶材。溅射是半导体芯片制造的关键工序，溅射靶材的品质对于溅射薄膜的品质起着至关重要的作用。
[0003]钽(Ta)是工业上的重要金属材料，具有熔点高、加工性能好、耐腐蚀、蒸汽压低、膨胀系数小等一系列优良性能，在电子、化工、航空航天、原子能工业领域有重要应用。近年来钽在集成电路半导体芯片制造中的应用受到了极大地关注。随着集成电路向极大规模发展，在深亚微米工艺中，铜将逐步代替铝成为硅片上金属化布线的材料，由于钽具有高导电性、高热稳定性以及对外来原子的阻挡作用，同时钽对铜具有惰性，Cu和Ta之间不形成化合物，因此钽可作为防止铜扩散的理想阻挡层。高纯钽已成为集成电路制造的关键结构材料。目前扩散阻挡层的主要制作方法是物理气相沉积(PVD)，溅射靶材是用于该工艺中的关键耗材。因此，钽溅射靶材在现代集成电路制造中具有重要的应用地位。高纯钽靶材目前已在国内广泛使用，靶材用钽板材的制备主要控制纯度、晶粒尺寸、晶粒均匀性以及晶粒取向四个方面。靶材的纯度越高，晶粒越细小(ΙΟΟμπι以下)，靶材的溅射性能也就越好。随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率降低，在要求的晶粒尺寸范围内，晶粒取向分布越均匀越好；晶粒均匀性越好，靶材所淀积的薄膜的厚度也就越均匀，在合适的晶粒尺寸范围内，靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高和薄膜均匀性好。由于靶材用高纯钽靶材的制备技术要求高，生产难度大，特别是电子器件、半导体、平面显示等高端靶材市场，目前还没有较为成熟的制备技术。
【发明内容】
[0004]为解决以上技术问题，本发明提供一种靶材用高纯钽板的热处理方法。
[0005]技术方案如下:
[0006]—种靶材用高纯钽板的热处理方法，其关键在于:将钽板靶坯进行塑性变形后，将其于800°C?900°C条件下恒温热处理60min?90min，取出进行第一次淬火;再于1200°C?1300°C条件下恒温热处理60min?90min，取出进行第二次淬火，得到高纯钽板革E材成品。
[0007]对钽板进行的恒温热处理在真空或者气氛保护条件进行。
[0008]上述气氛保护指的是氩气保护或氩氢混合气保护。
[0009]对钽板进行的恒温热处理在恒温炉内进行。
[0010]使用恒温炉内对钽板进行恒温热处理时，先将恒温炉升至恒温，再将钽板放入恒温炉。
[0011]上述钽板靶坯的纯度大于等于99.9%。
[0012]钽板靶坯塑性变形过程为:将钽板靶坯置于乳制装置的乳辊中进行乳制，调整乳辊间的距离，控制钽板靶坯的乳下量，将钽板靶坯乳制成型。
[0013]上述第一次淬火和第二次淬火均采用水淬。
[0014]有益效果:采用本发明的一种靶材用高纯钽板的热处理方法，通过对钽板靶坯进行低温退火、第一次淬火、高温退火和第二次淬火，能细化靶材的晶粒，优化组织，因而能获得性能符合要求和质量稳定的高纯钽板溅射靶材。
【附图说明】
[0015]图1为成品a的晶体取向成像图；
[0016]图2为成品b的晶体取向成像图；
[0017]图3为成品c的晶体取向成像图；
[0018]图4为成品d的晶体取向成像图；
[0019]图5为成品e的晶体取向成像图；
[0020]图6为成品a和成品e的平均晶粒尺寸-织构组分图；
[0021 ]图7为成品a和成品e的体积分数-织构组分图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0023]实施例1:
[0024]一种靶材用高纯钽板的热处理方法，首先将钽板靶坯进行塑性变形，该钽板靶坯的纯度大于等于99.9 %，该塑性变形的具体过程为:将钽板靶坯置于乳制装置的乳辊中进行乳制，调整乳辊间的距离，控制钽板靶坯的乳下量，乳下量是指乳下的靶材的厚度与乳前的靶材的厚度的比，将钽板靶坯乳制成型，成型的钽板靶坯的形状，根据应用环境、溅射设备的实际要求，可以为圆形、矩形、环形、圆锥或者其他形状中的任一种；
[0025]塑性变形后，将恒温炉升温至800°C，25min后将钽板靶坯放入恒温炉，同时对恒温炉内的钽板靶坯进行氩氢混合气保护，恒温热处理60min后，取出进行第一次淬火；
[0026]第一次淬火完成后，再将恒温炉升温至1200°C，25min后将钽板靶坯放入恒温炉，同时对恒温炉内的钽板靶坯进行氩气保护，恒温热处理60min后，取出进行第二次淬火，得到高纯钽板靶材成品。
[0027]所述第一次淬火和第二次淬火均采用水淬。
[0028]实施例2:
[0029]本实施例与实施例1的不同在于:
[0030]塑性变形后，将恒温炉升温至900°C，45min后将钽板靶坯放入恒温炉，同时对恒温炉内的钽板靶坯进行真空保护，恒温热处理90min后，取出进行第一次淬火；
[0031]第一次淬火完成后，再将恒温炉升温至1300°C，45min后将钽板靶坯放入恒温炉，同时对恒温炉内的钽板靶坯进行氩气保护，恒温热处理90min后，取出进行第二次淬火，得到高纯钽板靶材成品。
[0032]除了采用氩气保护和氩氢混合气保护外，只要在恒温热处理时，不与钽反应的气体，均可用作气氛保护。
[0033]下面结合试验例对本发明做进一步说明:
[0034]一、将钽板靶坯直接升温至1300°C恒温120min，取出后淬火，得到成品I;将钽板靶坯直接升温至800°C恒温120min，取出后淬火，得到成品Π ;先将钽板靶坯升温至800°C恒温60min，取出进行第一次淬火，再将其升温至1300°C恒温60min，取出进行第二次淬火，得到成品m ；
[0035]通过对成品1、π、m的分析，
[0036]成品I的晶粒粗大，平均晶粒尺寸约为73μπι，晶粒大小不均、织构组分分布很不均匀；
[0037]成品Π的晶粒粗大，平均晶粒尺寸约为81μπι，晶粒大小不均、织构组分分布很不均匀；
[0038]成品m完成了再结晶过程，钽板靶坯的平均晶粒尺寸为38μπι，尺寸均匀性好，织构分布较为均匀，为理想的溅射靶材。
[0039]二、将钽板靶坯直接升温至1300°C恒温120min，取出后淬火，得到成品a，将钽板靶还先升温至800°C，分别恒温5min、10min、30min和60min，再升温至1300°C恒温60min，取出后淬火，分别得到成品b、c、d和e，对成品a、b、c、d、e进行分析，分别测量得到晶体的取向成像图 1、2、3、4、5。
[0040]从图1可以看出，直接对钽板靶坯进行高温(1300°C)退火，其晶粒粗大，平均晶粒尺寸约为73μηι;
[0041 ] 从图2可以看出，钽板靶坯先经过低温(800°C)退火5min，再经过高温(1300°C)退火，晶粒变小，但织构组分分布很不均匀；
[0042]从图3和图4可以看出，钽板靶坯先经过低温(800°C)退火I Omin、30min，再经过高温(1300°C)退火，晶粒尺寸更小，但并未完全再结晶，还有少许变形带存在，不符合溅射要求；
[0043]从图5可以看出，钽板靶坯先经过低温(800°C)退火60min，再经过高温(1300°C)退火，钽板靶坯完成了再结晶过程，钽板靶坯的平均晶粒尺寸为38μπι，尺寸均匀性好，织构分布较为均匀，为理想的溅射靶材。
[0044]从图6的晶粒尺寸分布数据可以看出:成品a中{111}织构的平均晶粒尺寸在80um以上，{100}织构的平均晶粒尺寸在70um左右，{110}织构的平均晶粒尺寸在45um左右，成品a各种织构的平均晶粒尺寸不均匀；成品e中{110}、{100}和{111}织构的平均晶粒尺寸更小，在40?45um之间，各种织构的平均晶粒尺寸均匀。
[0045]从图7的宏观织构分布数据可以看出:成品a中，γ纤维织构组分所占的体积分数最大，其次为随机分布的织构组分，Θ纤维织构组分所占的体积分数最小，三者之间体积分数相差较大，分布不均;成品e中，γ纤维织构组分所占的体积分数减小，随机分布的织构组分的体积分数增大，Θ纤维织构组分所占的体积分数提高，三者之间体积分数差距变小，分布变的较为均匀。
[0046]综上，应用以上热处理方法得到的靶材用高纯钽板，能细化靶材的晶粒，优化组织，因而获得性能符合要求和质量稳定的溅射靶材产品。
[0047]最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种靶材用高纯钽板的热处理方法，其特征在于:将钽板靶坯进行塑性变形后，将其于800°C?900°C条件下恒温热处理60min?90min，取出进行第一次淬火；再于1200°C?1300°C条件下恒温热处理60min?90min，取出进行第二次淬火，得到高纯钽板革E材成品。2.根据权利要求1所述的一种靶材用高纯钽板的热处理方法，其特征在于:对钽板进行的恒温热处理在真空或者气氛保护条件进行。3.根据权利要求2所述的一种靶材用高纯钽板的热处理方法，其特征在于:所述气氛保护为氩气保护或氩氢混合气保护。4.根据权利要求1所述的一种靶材用高纯钽板的热处理方法，其特征在于:对钽板进行的恒温热处理在恒温炉内进行。5.根据权利要求4所述的一种靶材用高纯钽板的热处理方法，其特征在于:使用恒温炉内对钽板进行恒温热处理时，先将恒温炉升至恒温，再将钽板放入恒温炉。6.根据权利要求1、2、3或4所述的一种靶材用高纯钽板的热处理方法，其特征在于:所述钽板靶坯的纯度大于等于99.9%。7.根据权利要求1所述的一种靶材用高纯钽板的热处理方法，其特征在于:钽板靶坯塑性变形过程为:将钽板靶坯置于乳制装置的乳辊中进行乳制，调整乳辊间的距离，控制钽板靶坯的乳下量，将钽板靶坯乳制成型。8.根据权利要求1、2、3、4或7所述的一种靶材用高纯钽板的热处理方法，其特征在于:所述第一次淬火和第二次淬火均采用水淬。
【专利摘要】本发明公开一种靶材用高纯钽板的热处理方法，将钽板靶坯进行塑性变形后，将其于800℃～900℃条件下恒温热处理60min～90min，取出进行第一次淬火；再于1200℃～1300℃条件下恒温热处理60min～90min，取出进行第二次淬火，得到高纯钽板靶材成品。采用本发明的方法，通过对钽板靶坯进行低温退火、第一次淬火、高温退火和第二次淬火，能细化靶材的晶粒，优化组织，因而能获得性能符合要求和质量稳定的高纯钽板溅射靶材。
【IPC分类】C22F1/02, C22F1/18
【公开号】CN105441846
【申请号】CN201610042110
【发明人】刘施峰, 柳亚辉, 邓超, 刘庆, 姚力军, 王学泽
【申请人】重庆大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2016年1月22日