一种长寿命热解氮化硼坩埚模具的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，属于坩祸模具技术领域。
【背景技术】
[0002]热解氮化硼坩祸在半导体材料的VGF(垂直梯度凝固法)、LEC(原位合成法)、MBE(分子束外延法)生长中得到广泛的认可和应用，特别是用于拉制砷化镓单晶材料的使用。VGF(Vertical Gradient Freeze)i甘祸下降法是从恪体中生长晶体的一种方法。将要结晶的材料放入特定形状的坩祸内，于晶体炉内加热熔化，然后使坩祸缓慢下降，通过温度梯度较大区域，结晶从坩祸低端开始，逐渐向上推移，进行晶体生长的方法，称之为坩祸下降法或梯度炉法。
[0003]热解氮化硼坩祸是利用化学气相沉积法，在模具表面沉积，再经过脱模、精加工得来。其制造的主要过程是将与坩祸外形相同的石墨等致密耐高温材料制成的模具置于化学气相沉积室内，在加热高温条件下，以氮气为稀释保护气体，将含有氮氢化合物的气体，卤素化合物气体通入炉内，一边进气，一边抽出，使炉内保持低压真空状态，这时在预先处理过的石墨模具上，氨气、齒素化合物都在分解，脱氢的氮与元素硼结合形成化合物，并沉积在模具上，形成热解氮化硼;然后经过降温冷却后，取出脱模即得到氮化硼坩祸。
[0004]为保证热解氮化硼坩祸内表面的光整度，使得坩祸更容易脱模，每次生产前都用砂纸对石墨模具进行抛光处理。抛光过程中，模具尺寸会变小，当模具尺寸低于预设下限时，模具直接报废处理，导致报废率增加，成本增高。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足，本发明提供一种长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法。本发明通过调整通气工艺，先在模具表面沉积一层热解石墨再沉积制得热解氮化硼坩祸，生产完毕对产品脱模后，石墨模具表面有一层热解石墨涂层，再对石墨模具抛光处理时大大减小了石墨模具的磨损，增加石墨模具的使用次数，降低了更换石墨模具的成本。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]—种长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，将与坩祸外形相同的模具，置于压力20Pa?400Pa，温度1450°C?1850°C，在惰性气体保护下，连续通入甲烷和/或丙烷气体，先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度5-30微米，再沉积热解氮化硼坩祸模具，脱模后即得长寿命热解氮化硼坩祸模具。
[0008]本发明优选的，通入的气体为甲烷或丙烷气体，通气时间为20-100min，通气流量为0.5L-3L/min，通气温度为 1450°C ?1850°C。
[0009]最为优选的，通入的气体为甲烷气体。
[0010]优选的，通气时间30-60min，通气流量l-2L/min，通气温度1650°C?1750°C。
[0011]本发明优选的，所述的压力为80Pa?lOOPa，温度为1650°C?1750°C。
[0012]最为优选的，所述的压力为lOOPa，温度为1700°C。
[0013]本发明优选的，所述的惰性气体为氮气，氮气纯度99.999%以上。
[0014]本发明优选的，涂层厚度为15-20微米。
[0015]本发明优选的，沉积热解氮化硼坩祸模具按现有技术进行，本发明优选的，沉积热解氮化硼坩祸模具的方法如下:在温度1800-2000°C，压力30-300Pa下，通入氮气作为氛围气体，通入三氯化硼或三氟化硼与氨气反应，在模具上沉积热解氮化硼，10-25小时后，冷却降温，脱模制得。
[0016]本发明优选的一个技术方案，一种长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，将与坩祸外形相同的模具，置于压力80Pa?lOOPa，温度1650°C?1750°C，在氮气气体保护下，连续通入甲烷或丙烷气体，通气时间为20-100min，通气流量为0.5L-3L/min，通气温度为1450°C?1850°C，先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度15-20微米;按现有技术再沉积热解氮化硼坩祸模具，脱模后即得长寿命热解氮化硼坩祸模具。
[0017]本发明脱模后制得的模具表面会有一层热解石墨涂层，再对表面带有热解石墨涂层的模具进行抛光，大大减小了石墨模具本身的磨损，大大增加了石墨模具的使用次数。经验证，模具使用次数可增加3-5倍。大大降低更换石墨模具的成本。
[0018]本发明主要创新点是调整通气工艺，先在模具表面沉积一层热解石墨再沉积热解氮化硼坩祸的工艺方法。
[0019]本发明的有益效果:
[0020]1、本发明利用到化学气相沉积法制作热解氮化硼VGF坩祸的工艺之中，现在模具表面沉积一层热解石墨涂层再沉积热解氮化硼坩祸，生产完毕对产品脱模后，石墨模具表面有一层热解石墨涂层，再对石墨模具抛光处理时大大减小了石墨模具的磨损，增加石墨模具的使用次数，降低更换石墨模具的成本。
[0021]2、本发明除了可以延长模具的使用寿命，还可以利用热解石墨高密度、高纯度、表面致密无气孔的特点，防止石墨模具中杂质、灰分等的灰分，防止污染热解氮化硼VGF坩祸。
【具体实施方式】
[0022]下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
[0023]实施例1
[0024]—种长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，将与坩祸外形相同的模具，置于压力lOOPa，温度1700°C，在氮气气体保护下，连续通入甲烷气体，通气时间为45min，通气流量为1.5L/min，通气温度为1700°C，先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度15微米;按现有技术再沉积热解氮化硼坩祸模具，脱模后即得长寿命热解氮化硼坩祸模具。每次降温脱模后热解石墨不会脱落，按常规方法用砂纸对石墨模具进行抛光处理，使用次数28-40次，模具尺寸无变化、无开裂。
[0025]实施例2
[0026]—种长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，将与坩祸外形相同的模具，置于压力90Pa，温度1750°C，在氮气气体保护下，连续通入甲烷气体，通气时间为50min，通气流量为2.0L/min，通气温度为1750°C，先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度15微米;按现有技术再沉积热解氮化硼坩祸模具，脱模后即得长寿命热解氮化硼坩祸模具。每次降温脱模后热解石墨不会脱落，按常规方法用砂纸对石墨模具进行抛光处理，使用次数25-40次，模具尺寸无变化、无开裂。
[0027]实施例3
[0028]—种长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，将与坩祸外形相同的模具，置于压力85Pa，温度1720°C，在氮气气体保护下，连续通入丙烷气体，通气时间为50min，通气流量为2.0L/min，通气温度为1720°C，先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度20微米;按现有技术再沉积热解氮化硼坩祸模具，脱模后即得长寿命热解氮化硼坩祸模具。每次降温脱模后热解石墨不会脱落，按常规方法用砂纸对石墨模具进行抛光处理，使用次数25-40次，模具尺寸无变化、无开裂。
[0029]对比例
[0030]目前，市场上普通石墨模具的制备方法，将与坩祸外形相同的模具，沉积热解氮化硼坩祸模具，脱模后即得热解氮化硼坩祸模具。
[0031]模具加工完毕后，抛光直接使用。每次脱完模后再次抛光，检验合格继续使用，直到抛光后模具尺寸低于合格模具尺寸下限，直接报废，重复使用次数约8-10次。
[0032]使用2inch普通石墨模具，使用9-10就会因多次抛光，模具尺寸太小报废。
[0033]使用4inch普通石墨模具，使用8-9就会因多次抛光，模具尺寸太小报废。
[0034]通过对比可以直接看出，本发明通过调整通气工艺，先在模具表面沉积一层热解石墨再沉积制得热解氮化硼坩祸，生产完毕对产品脱模后，石墨模具表面有一层热解石墨涂层，再对石墨模具抛光处理时大大减小了石墨模具的磨损，增加石墨模具的使用次数，降低了更换石墨模具的成本。
【主权项】
1.一种长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，将与坩祸外形相同的模具，置于压力20Pa?400Pa，温度1450°C?1850°C，在惰性气体保护下，连续通入甲烷和/或丙烷气体，先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度5-30微米，再沉积热解氮化硼坩祸模具，脱模后即得长寿命热解氮化硼坩祸模具。2.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，其特征在于，通入的气体甲烷或丙烷气体，通气时间为20-100min，通气流量为0.5L_3L/min，通气温度为1450°C?1850°C。3.根据权利要求2所述的长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，其特征在于，通气时间 30-60min，通气流量 l-2L/min，通气温度 1650°C ?1750°C。4.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，其特征在于，所述的压力为 80Pa ?lOOPa，温度 1650°C ?1750°C。5.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气，氮气纯度99.999 %以上。6.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，其特征在于，涂层厚度为15-20微米。7.根据权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，其特征在于，沉积热解氮化硼坩祸模具的方法如下:在温度1800-2000°C，压力30-300Pa下，通入氮气作为氛围气体，通入三氯化硼或三氟化硼与氨气反应，在模具上沉积热解氮化硼，10-25小时后，冷却降温，脱模制得。8.—种权利要求1所述的长寿命热解氮化硼坩祸模具的制备方法，将与坩祸外形相同的模具，置于压力80Pa?lOOPa，温度1650°C?1750°C，在氮气气体保护下，连续通入甲烷或丙烷气体，通气时间为20-100min，通气流量为0.5L-3L/min，通气温度为1450°C?1850°C，先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度15-20微米;按现有技术再沉积热解氮化硼坩祸模具，脱模后即得长寿命热解氮化硼坩祸模具。
【专利摘要】本发明涉及一种长寿命热解氮化硼坩埚模具的制备方法，将与坩埚外形相同的模具，置于压力20Pa～400Pa，温度1450℃～1850℃，在惰性气体保护下，连续通入甲烷和/或丙烷气体，先在模具表面涂一层热解石墨涂层，涂层厚度5-30微米，再沉积热解氮化硼坩埚模具，脱模后即得长寿命热解氮化硼坩埚模具。本发明通过调整通气工艺，先在模具表面沉积一层热解石墨再沉积制得热解氮化硼坩埚，生产完毕对产品脱模后，石墨模具表面有一层热解石墨涂层，再对石墨模具抛光处理时大大减小了石墨模具的磨损，增加石墨模具的使用次数，降低了更换石墨模具的成本。
【IPC分类】C23C16/26, C23C16/52, C23C16/34
【公开号】CN105483642
【申请号】CN201610045511
【发明人】王彩华, 刘汝强, 宋琪, 王之腾, 赵旭荣
【申请人】山东国晶新材料有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月22日