一种超细银粉制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于银粉制备领域。
【背景技术】
[0002]近年来，随着电子科技的飞速发展，电子材料的研发也出现了前所未有的发展。导电浆料是电子材料中一个非常重要的分支，其中导电银浆因具备许多优异性能而备受关注。银粉是浆料的重要成分，能够给浆料提供很好的物理和力学性能，并决定浆料的电性能，粒径分布在几个微米的球形超细银粉广泛应用于生产太阳能电池组件和轿车玻璃银浆等，根据市场需求，银粉的制备显得尤为重要。
[0003]超细银粉的制备方法可分为化学和物理两大类。物理法包括:机械球磨法、雾化法、蒸发凝聚法等。化学法包括:电化学沉积法、溶胶凝胶法、化学还原法等。工业上广泛采用化学还原法来制备超细银粉，即用还原剂将银盐或银的配合物水溶液中的银离子还原出来，经过滤洗涤干燥得到金属粉末。目前大多文献报道的研究成果都集中在纳米银粉的制备，对于微米级的超细银粉相对较少。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种制备成本低，能够制备出微米级的超细银粉制备方法。
[0005]本发明通过以下技术方案予以实现:一种超细银粉制备方法，其制备过程为，称取一定量的硝酸银粉末置于烧杯中，用去离子水配成溶液A，AgNOj^浓度为0.35mol/L ;按还原剂与氧化剂1.2倍的摩尔比来称量抗坏血酸，同时称量适量的聚乙二醇(PEG)溶于抗坏血酸溶液中配成混合溶液B，混合溶液B中m(PE(S=12% m(AgN(]3);取25?28%的氨水，加入去离子水制10%氨水溶液C ;将超声箱的水温设为40°C，电动搅拌机的速度调至450r/min，然后将混合溶液B用搅拌机进行搅拌2分钟使得还原剂均匀分散，接着加C溶液到搅拌后的B溶液中调节pH到8，开超声使溶液均匀反应，将A溶液逐滴加入到BC溶液中，逐滴硝酸银溶液完后反应lOmin，最后取出反应物，用去离子水离心3次再用乙醇洗涤2次，最后将所得银粉产品放在50°C干燥箱中，干燥6?8h得到银粉。
[0006]本发明具有如下有益效果:
本发明所述方法采用价格低廉，无毒环保的PEG做分散剂，成本低，制备的银粉粒度分布均匀、粒度约为1.5 μπι左右，为球形微米银粉。
【具体实施方式】
[0007]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0008]具体实施例:本发明所述制备过程为，称取一定量的硝酸银粉末置于烧杯中，用去离子水配成溶液A，AgNOj^浓度为0.35mol/L ;按还原剂与氧化剂1.2倍的摩尔比来称量抗坏血酸，同时称量适量的聚乙二醇(PEG)溶于抗坏血酸溶液中配成混合溶液B，混合溶液B中m{AgN03)；?.25?28%的氨水，加入去离子水制10%氨水溶液C ;将超声箱的水温设为40°C，电动搅拌机的速度调至450r/min，然后将混合溶液B用搅拌机进行搅拌2分钟使得还原剂均匀分散，接着加C溶液到搅拌后的B溶液中调节pH到8，开超声使溶液均匀反应，将A溶液逐滴加入到BC溶液中，逐滴硝酸银溶液完后反应lOmin，最后取出反应物，用去离子水离心3次再用乙醇洗涤2次，最后将所得银粉产品放在50°C干燥箱中，干燥6?8h得到银粉。
[0009]对制备的银粉进行显微分析，其粒度分布均匀、粒度约为1.5 μπι左右，为球形微米银粉。
[0010]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种超细银粉制备方法，其特征在于:制备过程为，称取一定量的硝酸银粉末置于烧杯中，用去离子水配成溶液A，AgNOj^浓度为0.35mol/L ;按还原剂与氧化剂1.2倍的摩尔比来称量抗坏血酸，同时称量适量的聚乙二醇(PEG)溶于抗坏血酸溶液中配成混合溶液B,混合溶液B中m(PE(3=12% m(AgN‘取25?28%的氨水，加入去离子水制10%氨水溶液C ;将超声箱的水温设为40°C，电动搅拌机的速度调至450r/min，然后将混合溶液B用搅拌机进行搅拌2分钟使得还原剂均匀分散，接着加C溶液到搅拌后的B溶液中调节pH到8，开超声使溶液均匀反应，将A溶液逐滴加入到BC溶液中，逐滴硝酸银溶液完后反应lOmin，最后取出反应物，用去离子水离心3次再用乙醇洗涤2次，最后将所得银粉产品放在50°C干燥箱中，干燥6?Sh得到银粉。
【专利摘要】一种超细银粉制备方法，属于银粉制备领域。提供一种制备成本低，能够制备出微米级的超细银粉制备方法。所述方法以聚乙二醇为分散剂，以抗坏血酸在碱性环境下直接还原硝酸银得到银溶胶，然后过滤、洗涤、恒温干燥处理得到银粉。该方法采用价格低廉，无毒环保的PEG做分散剂，成本低，制备的银粉粒度分布均匀、粒度约为1.5μm左右，为球形微米银粉。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105522164
【申请号】CN201510763717
【发明人】郝青
【申请人】陕西玉航电子有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月11日