一种原位反应制备wc/w复合粉末的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于复合粉末制备技术领域，具体涉及一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法。
【背景技术】
[0002]钨基合金因其具有钨高熔点、高硬度、低的热膨胀系数等性能，广泛应用于高压开关用电触头、各种导弹的喉衬、燃气舵、鼻锥等耐高温部件，因此需要其具有良好的高温性能。但是任何金属在高温下都会软化，如传统的CuW70复合材料在900°C时抗压强度仅为室温时的17%左右。陶瓷颗粒(晶须)作为一种增强相，其在高温时的力学性能与室温时相当，因而引入陶瓷颗粒(晶须)增强相是提高钨基合金高温性能的最佳选择。为了获得均匀分布、与基体具有良好界面结合的钨基合金，还需从源头粉末入手。WC作为一种陶瓷相，其不但在室温下具有较高的硬度，且在高温下硬度与室温时相当，可以作为硬质材料和高温用材料的一种添加剂。已有研究者将WC作为一种外加颗粒直接引入到CuW复合材料中，对复合材料的性能有一定程度的改善，且随着WC颗粒的细化，其性能更优。但WC作为一种外加颗粒，制备过程中难免发生团聚现象，影响钨基合金的性能发挥。因而，需要提出更加有效的引入方式，在保证WC分布均匀性及与钨良好结合性能的前提下，提高钨基合金的高温强度。本发明采用原位反应法在钨粉末中引入WC陶瓷相，制备出WC/W复合粉末，为制备高温性能优良的钨基合金提供一种新的复合粉末。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，通过对W粉末表面预植缺陷处理，用热解沉积法在W颗粒表面原位生长弥散分布的WC颗粒(晶须)，制备出WC/W复合粉末。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，具体按以下步骤实施:
[0005]步骤I，W粉末表面预植缺陷处理
[0006]将钨粉倒入酸洗液中，室温超声震荡后清洗，然后真空干燥，得到表面预植缺陷的W粉末；
[0007]步骤2，制备WC/W复合粉末
[0008]将步骤I得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩祸中，将坩祸水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为lL/min的Ar气氛保护下，以10°C/min的升温速度达到600?1000°C，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5?4h后停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
[0009]本发明的特点还在于，
[0010]步骤I中酸洗液为将浓度40%的HF溶液和NH4F颗粒按照IL蒸馏水分别添加40?80ml HF和2?3g NH4F的配比进行混合得到的酸洗液。
[0011]步骤I中超声震荡30?60min，清洗采用去离子水清洗3?5次。
[0012]步骤I中真空干燥的温度和时间分别为50?100°C干燥2?8h。
[0013]本发明的有益效果是，本发明原位反应制备WC/W复合粉末的方法，通过W粉末表面预植缺陷处理，在W颗粒表面产生缺陷，随后通过热解沉积法在缺陷位置原位生长WC颗粒(晶须)，即得WC/W复合粉末。弥散分布于W颗粒表面的WC颗粒(晶须)一方面可以提高钨基合金的高温性能，另一方面对合金强度起到钉扎作用。因此，作为原始粉末制备钨基合金，可以提尚合金的尚温性能。
【附图说明】
[0014]图1是本发明实施例3原位反应制备得到的WC/W复合粉末的SEM图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0016]本发明一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，具体按以下步骤实施:
[0017]步骤I，W粉末表面预植缺陷处理
[0018]将浓度为40%的HF溶液和NH4F颗粒按照IL蒸馏水分别添加40?80mlHF和2?3gNH4F的配比进行混合，即得酸洗液;在配制好的酸洗液中按照IL酸洗液添加1g W粉的比重在酸洗液中加入W粉，室温下超声震荡30?60min，用去离子水清洗粉末3?5次，在真空干燥箱中于50?100°C干燥2?8h，即得表面预植缺陷的W粉末；
[0019]步骤2，制备WC/W复合粉末
[0020]将步骤I得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩祸中，将坩祸水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为lL/min的Ar气氛保护下，以10°C/min的升温速度达到600?1000°C，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5?4h后停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
[0021]步骤I中对W粉末表面预植缺陷处理，使得W颗粒表面产生缺陷，在步骤2利用热解沉积法在W颗粒表面原位生长WC颗粒(晶须)时优先在W颗粒表面缺陷部位生长，通过对步骤2工艺参数的调控，仅在缺陷位置原位生长弥散分布的WC颗粒(晶须)，这样在制备钨基合金时既保证了钨基合金良好的烧结性能，同时均匀分布的WC陶瓷相也提高了其高温性能。
[0022]步骤2中热解沉积碳选用液相碳源(丙酮)，相比于固态碳源，其更易与W反应，在低于铜熔点温度下生成WC增强相，降低了反应温度，提高了制备过程的可控性。
[0023]步骤2在引入丙酮的过程中通过热力学条件的调控，对WC颗粒(晶须)的形貌进行可控制备。
[0024]实施例1
[0025]步骤I，胃粉末表面预植缺陷处理:
[0026]将浓度为40%的HF溶液和NH4F颗粒按照IL蒸馏水分别添加40ml HF和2g NH4F的配比进行混合，即得酸洗液;在配制好的酸洗液中按照IL酸洗液添加1g W粉的比重在酸洗液中加入W粉，室温下超声震荡30min，用去离子水清洗粉末3次，在真空干燥箱中于100°C干燥2h，即得表面预植缺陷的W粉末；
[0027]步骤2，制备WC/W复合粉末:
[0028]将步骤I得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩祸中，将坩祸水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为lL/min的Ar气氛保护下，以10°C/min的升温速度达到100tC，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5h，停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
[0029]实施例2
[0030]步骤I，胃粉末表面预植缺陷处理:
[0031]将浓度为40%的HF溶液和NH4F颗粒按照IL蒸馏水分别添加60ml HF和3g NH4F的配比进行混合，即得酸洗液;在配制好的酸洗液中按照IL酸洗液添加1g W粉的比重在酸洗液中加入W粉，室温下超声震荡45min，用去离子水清洗粉末5次，在真空干燥箱中于80 °C干燥Sh，即得表面预植缺陷的W粉末；
[0032]步骤2，制备WC/W复合粉末:
[0033]将步骤I得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩祸中，将坩祸水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为lL/min的Ar气氛保护下，以10°C/min的升温速度达到800°C，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温2h，停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
[0034]实施例3
[0035]步骤I，胃粉末表面预植缺陷处理:
[0036]将浓度为40%的HF溶液和NH4F颗粒按照IL蒸馏水分别添加80ml HF和3g NH4F的配比进行混合，即得酸洗液;在配制好的酸洗液中按照IL酸洗液添加1g W粉的比重在酸洗液中加入W粉，室温下超声震荡60min，用去离子水清洗粉末4次，在真空干燥箱中于50 °C干燥4h，即得表面预植缺陷的W粉末；
[0037]步骤2，制备WC/W复合粉末:
[0038]将步骤I得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩祸中，将坩祸水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为lL/min的Ar气氛保护下，以10°C/min的升温速度达到600°C，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温2h，停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。
[0039]图1为本发明实施例3制备得到的WC/W复合粉末的SEM图。由图1可以看到，在W颗粒表面原位生长出弥散分布的WC颗粒和纤维，且颗粒的分布较为均匀，而纤维的长短不一，通过具体工艺方案的调控，可以对纤维的生长长度进行控制。其一方面可以提高钨基合金的高温性能，另一方面对合金强度起到钉扎作用。因此，作为原始粉末制备钨基合金，可以提高合金的高温性能。
【主权项】
1.一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施: 步骤I，胃粉末表面预植缺陷处理 将钨粉倒入酸洗液中，室温超声震荡后清洗，然后真空干燥，得到表面预植缺陷的W粉末； 步骤2，制备WC/W复合粉末 将步骤I得到的表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩祸中，将坩祸水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在流量为lL/min的Ar气氛保护下，以10°C/min的升温速度达到600?100tC，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5?4h后停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得到WC/W复合粉末。2.根据权利要求1所述的原位反应制备WC/W复合粉末的方法，其特征在于，步骤I中酸洗液为将浓度40%的HF溶液和NH4F颗粒按照IL蒸馏水分别添加40?80ml HF和2?3g NH4F的配比进行混合得到的酸洗液。3.根据权利要求1所述的原位反应制备WC/W复合粉末的方法，其特征在于，步骤I中超声震荡30?60min，清洗采用去离子水清洗3?5次。4.根据权利要求1所述的原位反应制备WC/W复合粉末的方法，其特征在于，步骤I中真空干燥的温度和时间分别为50?100 0C干燥2?8h。
【专利摘要】本发明公开了一种原位反应制备WC/W复合粉末的方法，将钨粉倒入酸洗液中，室温超声震荡后清洗，然后真空干燥，得到表面预植缺陷的W粉末；将表面预植缺陷的W粉末平铺在刚玉坩埚中，将坩埚水平放置于管式炉加热体的中间部位，然后在Ar气氛保护下升温，用氩气载着丙酮与W粉原位反应并缓慢升温0.5～4h后停止丙酮的引入，直到炉体温度降为室温后，关闭保护气体，即得。本发明方法得到的WC/W复合粉末，弥散分布于W颗粒表面的WC颗粒(晶须)一方面可以提高钨基合金的高温性能，另一方面对合金强度起到钉扎作用。因此，作为原始粉末制备钨基合金，可以提高合金的高温性能。
【IPC分类】B22F9/26
【公开号】CN105618788
【申请号】CN201610124789
【发明人】梁淑华, 张乔, 宋晓艳, 卓龙超, 邹军涛
【申请人】西安理工大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月4日