一种制备ebsd样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备EBSD样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法，属于镍基单晶高温合金晶体取向分析技术领域。本发明针对镍基单晶高温合金EBSD样品制备过程复杂、耗时长、标定率低等问题，提出了一种抛光液配制简单、操作简便、成本低、抛光效果好、标定率高的镍基单晶高温合金EBSD样品机械抛光法。本发明中抛光液配比为：胶体二氧化硅25～30wt％，过氧化氢2～3wt％，草酸1～2wt％、甘油2～3wt％，余量为pH调节剂和蒸馏水。该机械抛光步骤包括：(1)切割；(2)清洗；(3)镶嵌；(4)研磨；(5)机械抛光。本发明易于实施、能耗较低，适用于镍基单晶高温合金EBSD样品制备。
【专利说明】
一种制备EBSD样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法
技术领域：
[0001]本发明涉及镍基单晶高温合金晶体取向分析技术领域，具体涉及一种制备EBSD样 品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法。
【背景技术】：
[0002] EBSD技术是一种装配在扫描电镜上使用的显微表征技术，是进行材料晶体取向及 微观组织分析的重要手段。EBSD测试通过扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成 衍射菊池带(衍射花样），然后对背散射衍射花样进行标定，实现样品晶体取向、物相、晶界 性质、晶格常数、应变分布等分析。
[0003] 镍基单晶高温合金因具有优异的高温机械性能、抗高温腐蚀和高温组织稳定性， 被广泛应用于航空、航天、航海以及能源化工等领域。镍基单晶高温合金晶体取向、相组成 及含量等对其力学性能和抗氧化、腐蚀性能以及高温组织稳定性具有显著影响，利用EBSD 技术可进行高温合金晶体取向、相组成及相含量等测试分析。因此，EBSD技术越来越受到高 温合金研究者的关注。EBSD对测试样品表面质量要求非常高，EBSD测试的成功与否在很大 程度上取决于EBSD样品表面质量。如果样品表面有应力层存在，将无法获得有效的衍射花 样，不能进行晶体取向、相组成及相含量等测试分析。
[0004] 目前，镍基单晶高温合金EBSD样品的制备方法主要有机械抛光、化学抛光、电解抛 光、离子减薄、汇聚离子束、化学腐蚀、电化学腐蚀和振动抛光等。化学抛光的样品表面质量 较差、标定率低；同时，化学抛光液易失效，会对环境造成一定污染。电解抛光和振动抛光样 品标定率较高，但样品制备过程复杂、耗时长，不适用于制备测试面尺寸较大的样品。离子 减薄和汇聚离子束方法制备样品成本昂贵、样品标定率低、样品测试面面积小。化学腐蚀和 电化学腐蚀制备的样品标定率低。机械抛光法虽具有操作简单、抛光区域大、适应性广等优 点，但是传统机械抛光法多采用金刚石、氧化铝以及氧化铬等作为研磨剂，机械抛光耗时 长、重复性差、样品标定率低，不能满足镍基单晶高温合金EBSD样品制备要求。
【发明内容】
：
[0005] 本发明的目的是针对现有镍基单晶高温合金EBSD样品制备过程复杂、耗时长、标 定率低等技术不足和存在问题，提供了一种制备EBSD样品的机械抛光液、制备方法及机械 抛光方法，其具有抛光液配制简单、易于实施、抛光效果好、样品标定率高等优点，该机械抛 光方法能有效去除EBSD样品表面的应力层。
[0006] 为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案来实现：
[0007] 一种制备EBSD样品的机械抛光液，包括胶体二氧化硅25~30wt%，过氧化氢2~ 3wt%，草酸1~2wt%、甘油2~3wt%，余量为pH调节剂和蒸馏水，其中，抛光液pH值在8~11 之间。
[0008] 本发明进一步的改进在于，二氧化娃的粒径为10~40nm。
[0009]本发明进一步的改进在于，pH调节剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
[0010] 制备EBSD样品的机械抛光液的制备方法，包括以下步骤：
[0011] a)按照机械抛光液的质量百分比将胶体二氧化硅、过氧化氢、草酸、甘油以及蒸馏 水混合在一起，并使用玻璃棒缓慢搅拌；
[0012] b)搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检须_光液pH值，若抛光液pH 值小于8，滴加适量的pH调节剂，使用玻璃棒缓慢搅拌;若抛光液pH值大于11，则滴加适量的 蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌；
[0013] c)搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH 值小于8或大于11，则重复步骤b)，直至抛光液pH值在8~11之间。
[0014] 一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，该机械抛光方法基于上述制备 EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，包括以下步骤：
[0015] 1)切割:截取需要检测分析的高温合金样品，样品厚度为5~6mm;
[0016] 2)清洗:对切割好的样品进行清洗，去除样品切割过程中残留在样品表面的油污；
[0017] 3)镶嵌:采用热压镶样法对清洗好的样品进行镶嵌，样品镶嵌后厚度为7~9mm;
[0018] 4)研磨:研磨高温合金样品待检测面，直到肉眼检查样品没有深划痕为止；
[0019] 5)机械抛光:机械抛光过程中不断滴加配制好的机械抛光液，抛光结束后，用清水 冲洗、乙醇脱水吹干样品。
[0020] 本发明进一步的改进在于，步骤2)中，采用酒精或丙酮清洗样品。
[0021] 本发明进一步的改进在于，步骤3)中，所述热压镶嵌料为电木粉或热固性树脂或 导电粉等热压镶嵌料。
[0022] 本发明进一步的改进在于，步骤4)中，依次采用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨 高温合金样品待检测面。
[0023] 本发明进一步的改进在于，步骤5)中，所述机械抛光布为金相抛光用无绒毛织物 抛光布。
[0024] 本发明进一步的改进在于，金相抛光用无绒毛织物抛光布为人造丝织品、尼龙或 者化纤织物。
[0025] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0026] 1、该机械抛光液优点是：1)该机械抛光液对使用者的健康并不构成威胁，对环境 造成的污染小；2)该机械抛光液能够与高温合金表面发生一定的化学反应，形成相对较脆 的反应层，然后被抛光液中非常细小的磨粒磨除，抛光效果好;3)该机械抛光液配制简单、 成本低，所选原料均为常见试剂和材料，本领域普通技术人员都能够较为方便地获得所需 试剂；
[0027] 2、该机械抛光液配制方法优点是:抛光液配制方法简单、易于实施;本领域普通技 术人员都能够较为方便地获得抛光液配制所需试剂，并完成抛光液的配制；
[0028] 3、该机械抛光方法有益效果为：1)该机械抛光法能有效的去除样品表面的应力 层，样品标定率高；2)该机械抛光法操作简单、耗时短、抛光效果好、可重复性好、抛光区域 大;3)使用该抛光液机械抛光后，样品表面平整、清洁、标定率高。
[0029]本发明提供的一种镍基单晶高温合金EBSD机械抛光法的样品制备优点是:抛光液 配制简单、环境污染小、操作简便、抛光效果好、标定率高、可制备检测面面积较大的样品、 样品长期存放后仍能达到很尚标定率。
【附图说明】：
[0030]图1为本发明机械抛光流程图。
[0031 ]图2为本发明机械抛光液制备流程图。
[0032]图3为镍基单晶高温合金DD403使用本发明方法机械抛光后样品表面形貌图。
[0033]图4为镍基单晶高温合金DD403使用本发明方法机械抛光后样品电子背散射技术 测试过程采集的菊池线花样图。
【具体实施方式】：
[0034] 下面通过附图和实施例进一步描述本发明。实施例并非是对本发明的限制，任何 等同替换或公知改变均属于本发明保护范围。
[0035] 1、实施例1
[0036]实验合金DD403,按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
[0037] (1)切割:采用线切割方法切割DD403样品；
[0038]本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金DD403固定在线切割机床上，沿需要分析 截面切断，DD403样品厚度为5~6mm。
[0039] (2)清洗:利用丙酮将步骤（1)切割好的DD403样品进行清洗，去除DD403样品切割 过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
[0040] 本实施例中，使用丙酮清洗切割好的DD403样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗 DD403样品表面，然后用清水冲洗。
[0041] (3)镶嵌:采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的DD403样品进行镶嵌，将DD403样品 待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出DD403样品，DD403样品镶 嵌后厚度为7~9mm;
[0042]本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的DD403样 品便于长期保存。
[0043] (4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高 温合金DD403样品待检测面；
[0044] 本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待DD403样品待检测面平 整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
[0045] 本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0046] 本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0047] (5 )配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅25wt %，过氧化氢2wt %，草酸 lwt%，甘油2wt%，氢氧化钾(适量），余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配制， 具体步骤如下：
[0048] a、在干燥洁净的烧杯中放入125g的粒径为10~40nm的胶体二氧化娃，分别注入质 量为l〇g、5g、10g的过氧化氢、草酸和甘油，加入350g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0049] b、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH 值小于8，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌;若抛光液pH值大于8，则滴加适量的 蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0050] C、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH 值大于或小于8，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于8。
[0051] (6)机械抛光:在普通金相试样抛光机上进行DD403样品抛光，抛光前用水清洗抛 光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5~10 分钟后肉眼检查DD403样品表面，若DD403样品表面有划痕则重复机械抛光5~10分钟。待 DD403样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干DD403样品。图3为抛 光后DD403样品表面形貌。
[0052] 所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
[0053]图4为EBSD测试过程中采集的菊池线花样图，经EBSD检测，DD403样品的标定率为 97%〇
[0054]机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后 DD403样品标定率见表2。
[0055] 2、实施例2
[0056]实验合金DD407,按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
[0057] (1)切割:采用线切割方法切割DD407样品；
[0058]本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金DD407固定在线切割机床上，沿需要分析 截面切断，DD407样品厚度为5~6mm。
[0059] (2)清洗:利用丙酮将步骤（1)切割好的DD407样品进行清洗，去除DD407样品切割 过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
[0060] 本实施例中，使用丙酮清洗切割好的DD407样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗 DD407样品表面，然后用清水冲洗。
[0061] (3)镶嵌:采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的DD407样品进行镶嵌，将DD407样品 待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出DD407样品，DD407样品镶 嵌后厚度为7~9mm;
[0062] 本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的DD407样 品便于长期保存。
[0063] (4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高 温合金DD407样品待检测面；
[0064] 本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待DD407样品待检测面平 整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
[0065] 本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0066] 本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0067] (5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅26wt %，过氧化氢2.8wt %，草酸 1.2wt%，甘油2.6wt%，氢氧化钾(适量），余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配 制，具体步骤如下：
[0068] a、在干燥洁净的烧杯中放入130g的粒径为10~40nm的胶体二氧化娃，分别注入质 量为14g、6g、13g的过氧化氢、草酸和甘油，加入337g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0069] b、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH 值小于9，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌;若抛光液pH值大于9，则滴加适量的 蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0070] C、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH 值大于或小于9，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于9。
[0071] (6)机械抛光:在普通金相试样抛光机上进行DD407样品抛光，抛光前用水清洗抛 光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5~10 分钟后肉眼检查DD407样品表面，若DD407样品表面有划痕则重复机械抛光5~10分钟。待 DD407样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干DD407样品。
[0072] 所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
[0073] 经EBSD检测，该试样的标定率为98%。
[0074]机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后 DD407样品标定率见表2。
[0075] 3、实施例3
[0076]实验合金DD406,按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
[0077] (1)切割:采用线切割方法切割DD406样品；
[0078]本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金DD406固定在线切割机床上，沿需要分析 截面切断，DD406样品厚度为5~6mm。
[0079] (2)清洗:利用丙酮将步骤（1)切割好的DD406样品进行清洗，去除DD406样品切割 过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
[0080] 本实施例中，使用丙酮清洗切割好的DD406样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗 DD406样品表面，然后用清水冲洗。
[0081] (3)镶嵌:采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的DD406样品进行镶嵌，将DD406样品 待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出DD406样品，DD406样品镶 嵌后厚度为7~9mm;
[0082]本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的DD406样 品便于长期保存。
[0083] (4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高 温合金DD406样品待检测面；
[0084] 本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待DD406样品待检测面平 整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
[0085] 本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0086] 本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0087] (5 )配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅27wt %，过氧化氢3wt %，草酸 1.6wt%，甘油2.2wt%，氢氧化钾(适量），余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配 制，具体步骤如下：
[0088] a、在干燥洁净的烧杯中放入135g的粒径为10~40nm的胶体二氧化娃，分别注入质 量为15g、8g、llg的过氧化氢、草酸和甘油，加入331g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0089] b、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH 值小于10，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌;若抛光液pH值大于10，则滴加适量 的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0090] C、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH 值大于或小于10,则重复b步骤，直至抛光液pH值等于10。
[0091] (6)机械抛光:在普通金相试样抛光机上进行DD406样品抛光，抛光前用水清洗抛 光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5~10 分钟后肉眼检查DD406样品表面，若DD406样品表面有划痕则重复机械抛光5~10分钟。待 DD406样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干DD406样品。
[0092] 所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
[0093] 经EBSD检测，该试样的标定率为98%。
[0094]机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后 DD406样品标定率见表2。
[0095] 4、实施例4
[0096]实验合金DD406,按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
[0097] (1)切割:采用线切割方法切割DD406样品；
[0098]本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金DD406固定在线切割机床上，沿需要分析 截面切断，DD406样品厚度为5~6mm。
[0099] (2)清洗:利用丙酮将步骤（1)切割好的DD406样品进行清洗，去除DD406样品切割 过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
[0100]本实施例中，使用丙酮清洗切割好的DD406样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗 DD406样品表面，然后用清水冲洗。
[0101] (3)镶嵌:采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的DD406样品进行镶嵌，将DD406样品 待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出DD406样品，DD406样品镶 嵌后厚度为7~9mm;
[0102] 本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的DD406样 品便于长期保存。
[0103] (4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高 温合金DD406样品待检测面；
[0104] 本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待DD406样品待检测面平 整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
[0105] 本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0106] 本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0107] (5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅28wt %，过氧化氢2.4wt %，草酸 2wt%，甘油2.8wt%，氢氧化钾(适量），余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配 制，具体步骤如下：
[01 08] a、在干燥洁净的烧杯中放入140g的粒径为10~40nm的胶体二氧化娃，分别注入质 量为12g、10g、14g的过氧化氢、草酸和甘油，加入324g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0109] b、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH 值小于11，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌;若抛光液pH值大于11，则滴加适量 的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0110] C、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH 值大于或小于11，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于11。
[0111] (6)机械抛光:在普通金相试样抛光机上进行DD406样品抛光，抛光前用水清洗抛 光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5~10 分钟后肉眼检查DD406样品表面，若DD406样品表面有划痕则重复机械抛光5~10分钟。待 DD406样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干DD406样品。
[0112] 所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
[0113] 经EBSD检测，该试样的标定率为96%。
[0114] 机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后 DD406样品标定率见表2。
[0115] 5、实施例5
[0116] 实验合金CMSX-4，按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
[0117] (1)切割:采用线切割方法切割CMSX-4样品；
[0118] 本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金CMSX-4固定在线切割机床上，沿需要分 析截面切断，CMSX-4样品厚度为5~6mm。
[0119] (2)清洗:利用丙酮将步骤（1)切割好的CMSX-4样品进行清洗，去除CMSX-4样品切 割过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
[0120] 本实施例中，使用丙酮清洗切割好的CMSX-4样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗 CMSX-4样品表面，然后用清水冲洗。
[0121] (3)镶嵌:采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的CMSX-4样品进行镶嵌，将CMSX-4样 品待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出CMSX-4样品，CMSX-4样 品镶嵌后厚度为7~9mm;
[0122] 本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的CMSX-4样 品便于长期保存。
[0123] (4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高 温合金CMSX-4样品待检测面；
[0124] 本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待CMSX-4样品待检测面 平整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
[0125] 本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0126] 本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0127] (5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅29wt %，过氧化氢2.6wt %，草酸 1.4wt%，甘油3wt%，氢氧化钾(适量），余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配 制，具体步骤如下：
[0128] a、在干燥洁净的烧杯中放入145g的粒径为10~40nm的胶体二氧化娃，分别注入质 量为13g、7g、15g的过氧化氢、草酸和甘油，加入320g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0129] b、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH 值小于9，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌;若抛光液pH值大于9，则滴加适量的 蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0130] c、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH 值大于或小于9，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于9。
[0131] (6)机械抛光:在普通金相试样抛光机上进行CMSX-4样品抛光，抛光前用水清洗抛 光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5~10 分钟后肉眼检查CMSX-4样品表面，若CMSX-4样品表面有划痕则重复机械抛光5~10分钟。待 CMSX-4样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干CMSX-4样品。
[0132] 所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
[0133] 经EBSD检测，该试样的标定率为98%。
[0134] 机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后 CMSX-4样品标定率见表2。
[0135] 6、实施例6
[0136] 实验合金CMSX-10,按如图1所示的流程顺序进行样品机械抛光。
[0137] (1)切割:采用线切割方法切割CMSX-10样品；
[0138] 本实施例中，将待切割镍基单晶高温合金CMSX-10固定在线切割机床上，沿需要分 析截面切断，CMSX-10样品厚度为5~6mm。
[0139] (2)清洗:利用丙酮将步骤（1)切割好的CMSX-10样品进行清洗，去除CMSX-10样品 切割过程中残留在样品表面的油污或其它污染物，后用清水冲洗、乙醇脱水吹干；
[0140] 本实施例中，使用丙酮清洗切割好的CMSX-10样品时，用干净的毛刷蘸取丙酮刷洗 CMSX-10样品表面，然后用清水冲洗。
[0141] (3)镶嵌:采用热压镶样法对步骤(2)清洗好的CMSX-10样品进行镶嵌，将CMSX-10 样品待检测面朝下放置在镶样压力模具中，加入电木粉，10分钟后取出CMSX-10样品，CMSX- 10样品镶嵌后厚度为7~9mm;
[0142] 本实施例中，电木粉填充性能好、耐腐蚀，选用电木粉作为镶嵌料镶嵌的CMSX-10 样品便于长期保存。
[0143] (4)研磨：分别用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨步骤(3)镶嵌好的镍基单晶高 温合金CMSX-10样品待检测面；
[0144] 本实施例中，220#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，待CMSX-10样品待检测面 平整，没有步骤(1)中线切割痕迹为止。
[0145] 本实施例中，600#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到220#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0146] 本实施例中，1200#砂纸研磨过程中不断用清水冲洗样品，直到600#砂纸研磨过程 中产生的划痕消失，并且肉眼检查样品没有深划痕。
[0147] (5)配制抛光液：抛光液配比为：胶体二氧化硅30wt %，过氧化氢2.2wt %，草酸 1.8wt%，甘油2.4wt%，氢氧化钾(适量），余量为蒸馏水。按如图2所示的流程进行抛光液配 制，具体步骤如下：
[0148] a、在干燥洁净的烧杯中放入150g的粒径为10~40nm的胶体二氧化娃，分别注入质 量为llg、9g、12g的过氧化氢、草酸和甘油，加入318g的蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0149] b、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值。若抛光液pH 值小于8，滴加适量的氢氧化钾，使用玻璃棒缓慢搅拌;若抛光液pH值大于8，则滴加适量的 蒸馏水，使用玻璃棒缓慢搅拌。
[0150] c、搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH 值大于或小于8，则重复b步骤，直至抛光液pH值等于8。
[0151] (6)机械抛光:在普通金相试样抛光机上进行CMSX-10样品抛光，抛光前用水清洗 抛光布和抛光盘表面。机械抛光过程中不断滴加步骤(5)配制好的氧化硅抛光液，抛光5~ 10分钟后肉眼检查CMSX-10样品表面，若CMSX-10样品表面有划痕则重复机械抛光5~10分 钟。待CMSX-10样品表面光亮、没有划痕，结束抛光，用清水冲洗、乙醇脱水吹干CMSX-10样 品。
[0152] 所述机械抛光布为普通金相抛光用尼龙抛光布。
[0153] 经EBSD检测，该试样的标定率为99%。
[0154] 机械抛光时间、样品检测面面积、放置2周后EBSD测试标定率以及传统机械抛光后 CMSX-10样品标定率见表2。
[0155] 表1机械抛光液的配比和pH值
[0156]
[0157] 表2机械抛光时间、标定率、样品检测面面积
[0158]
【主权项】
1. 一种制备EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，包括胶体二氧化娃25~30wt%，过氧 化氢2~3wt%，草酸1~2wt%、甘油2~3wt%，余量为pH调节剂和蒸馏水，其中，抛光液pH值 在8~11之间。2. 根据权利要求1所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，二氧化硅的粒 径为10~40nm〇3. 根据权利要求1所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，pH调节剂为氢 氧化钾或氢氧化钠。4. 权利要求1至3中任一项所述的制备EBSD样品的机械抛光液的制备方法，其特征在 于，包括以下步骤： a) 按照机械抛光液的质量百分比将胶体二氧化硅、过氧化氢、草酸、甘油以及蒸馏水混 合在一起，并使用玻璃棒缓慢搅拌； b) 搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值小 于8，滴加适量的pH调节剂，使用玻璃棒缓慢搅拌;若抛光液pH值大于11，则滴加适量的蒸馏 水，使用玻璃棒缓慢搅拌； c) 搅拌均匀后，抛光液静置10~15分钟，利用pH试纸检测抛光液pH值，若抛光液pH值小 于8或大于11，则重复步骤b)，直至抛光液pH值在8~11之间。5. -种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，该机械抛光方法基于权利要求1 至3中任一项所述的制备EBSD样品的机械抛光液，其特征在于，包括以下步骤： 1) 切割:截取需要检测分析的高温合金样品，样品厚度为5~6mm; 2) 清洗:对切割好的样品进行清洗，去除样品切割过程中残留在样品表面的油污； 3) 镶嵌:采用热压镶样法对清洗好的样品进行镶嵌，样品镶嵌后厚度为7~9mm; 4) 研磨:研磨高温合金样品待检测面，直到肉眼检查样品没有深划痕为止； 5) 机械抛光：机械抛光过程中不断滴加配制好的机械抛光液，抛光结束后，用清水冲 洗、乙醇脱水吹干样品。6. 根据权利要求5所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在 于，步骤2)中，采用酒精或丙酮清洗样品。7. 根据权利要求5所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在 于，步骤3)中，所述热压镶嵌料为电木粉或热固性树脂或导电粉等热压镶嵌料。8. 根据权利要求5所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在 于，步骤4)中，依次采用220#、600#、1200#碳化硅砂纸研磨高温合金样品待检测面。9. 根据权利要求5所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在 于，步骤5)中，所述机械抛光布为金相抛光用无绒毛织物抛光布。10. 根据权利要求9所述的一种制备EBSD样品的机械抛光液的机械抛光方法，其特征在 于，金相抛光用无绒毛织物抛光布为人造丝织品、尼龙或者化纤织物。
【文档编号】C09G1/02GK105839111SQ201610292613
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】高斯峰, 肖俊峰, 南晴, 张炯, 李永君, 唐文书, 朱立春
【申请人】西安热工研究院有限公司