一种具有负热膨胀性质的合金密封件的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种具有负热膨胀性质的合金密封件，该密封件的制备材料为负热膨胀合金。所述负热膨胀性质的合金密封件适合于热胀冷缩的器件配合使用如陶瓷与金属，在剧烈温度变化下陶瓷与金属都会发生热胀冷缩，而具有负热膨胀性质的密封件会发生热缩冷胀，从而使得待密封的器件和密封件直接的结合变得更加紧密，有利于提高界面的气密性。
【专利说明】
一种具有负热膨胀性质的合金密封件
技术领域
[0001]本发明涉及金属与金属、金属与陶瓷直接密封的技术领域，具体涉及负热膨胀密封材料领域。
【背景技术】
[0002]金属与金属、金属与陶瓷直接的密封技术难点在于不同材料之间的热膨胀系数的匹配。由于热膨胀系数的差异，在温度变化的过程中，密封件和待密封部件产生应力，从而使密封界面的可靠性变差，甚至失效。负热膨胀材料，在一定温度范围内，其平均热膨胀系数为负值，具有特殊的“热缩冷胀”性质。可以根据需要做相应的热膨胀系数的调控，从而在光学、电子学、医学、机械、航空等诸多领域有着重要的潜在用途。
[0003]然而目前关于负热膨胀密封件还未见报道。而且负热膨胀材料大多数是非金属材料，有制造工艺复杂，成本高，机械强度低等缺点。从材料的实用角度出发，金属材料具有韧性好、可随意加工、耐冲击载荷等优势，因此，研究开发金属类的负热膨胀材料的密封件是非常有实用价值的。因此，需要提供一种具有负热膨胀性质的合金密封件。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的第一个技术问题在于提供一种具有负热膨胀性质的合金密封件，该密封件具有热缩冷胀的性质。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案:
[0006]—种具有负热膨胀性质的合金密封件，该密封件的制备材料为负热膨胀合金；
[0007]其中所述负热负热膨胀合金的制备方法包括如下步骤:
[0008]I)按质量百分比钛60?73%、铌20?30%、锆I?10%和锡2?10%分别称取平均粒度为I?5 O μπι的钛、银、错和锡金属粉末；
[0009]2)混合步骤I)中的金属粉末，在充入惰性气体的球磨罐内进行高能球磨5-100小时；
[0010]3)将球磨后的金属粉末装入模具中，然后置入放电等离子烧结炉中，对模具施加10?60Mpa的压力，将所述放电等离子烧结炉的真空度降至2?6Pa后进行烧结，烧结的条件为:升温速率为50?200k/min，烧结温度为1223?13731(，达到烧结温度后保温5?30min，然后随炉冷却至室温，即得到圆柱状钛合金材料；
[0011]4)将步骤3)得到的钛合金材料在1073?1223K热乳，将钛合金热乳成块状合金；
[0012]5)将步骤4)得到的块状合金封装在石英管里在1073?1223K的条件下进行24-36小时的热处理，在室温空气中冷却；
[0013]6)将冷却后的块状合金在室温下沿同一方向进行12?90%压下量的冷乳，即得到负热膨胀的钛合金。
[0014]优选地，所述模具为石墨模具。
[0015]在一个实施例中，对模具两头的冲头施加10?60Mpa的轴向压力，该压力为机械压力，将模具压住，使得到的钛合金材料更加致密。
[0016]在一个实施例中，对所述模具施加30?50Mpa的压力
[0017]所述压下量是指沿竖直方向的材料乳制变化量，优选地，沿同一方向进行20% -80%。
[0018]优选地，所述烧结的条件中升温速率为80?150k/min。
[0019]优选地，所述块状合金的热处理温度为1073?1173K。
[0020]优选地，所述惰性气体的纯度为99%以上，在一个实施方式中所述惰性气体的纯度为99.999%。
[0021 ]所述惰性气体选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
[0022]通过对获得的合金块进行进一步的热处理和冷乳处理，使得所述合金的膨胀性能得到了改善。
[0023]所述负热膨胀性质的合金密封件适合与热胀冷缩的器件配合使用，一般情况下陶瓷与金属在剧烈温度变化下都会发生热胀冷缩，而负热膨胀性质的合金密封件发生热缩冷胀，从而使得待密封的器件和密封件直接的结合变得更加紧密，有利于提高界面的气密性，从而也可以实现金属与金属，金属与陶瓷之间的可靠密封。并且该类合金材料导热导电，机械性能优异，可用在航空航天，建筑材料，光学元件，微电子器件，光纤通讯等领域。
[0024]本发明的有益效果如下:
[0025]所述负热膨胀性质的合金密封件，易于制备，性能稳定，无磁性、对于航空航天类高精度仪器设备的开发具有重要意义。
【附图说明】
[0026]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0027]图1示出负热膨胀合金密封件长度相对变化量随温度变化曲线。
[0028]图2示出负热膨胀合金密封件长度相对变化量随温度变化曲线。
【具体实施方式】
[0029]为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
[0030]实施例1:一种负热膨胀性质的合金密封件
[0031]—种具有负热膨胀性质的合金密封件，该密封件的制备材料为平均热膨胀系数为-7.0 X 1(Γ6Κ—H123?573K)的负热膨胀合金；
[0032]其中所述负热膨胀合金的制备方法如下:
[0033]I)按钛64 %、铌24.2 %、锆3.9 %和锡7.9 %的质量百分比，称取纯度为99.9 %，平均粒度为50μπι的钛(Ti)、银(Nb)、错(Zr)和锡(Sn)金属粉末；
[0034]2)将步骤I称取的金属粉末放入混粉机混合24小时，然后进行高能球磨24小时，球料比为12:1;球磨过程中，球磨罐内充氩气，氩气的纯度为99.999%;
[0035]3)将球磨后的金属粉末装入内径为1mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，通过模具两头的冲头施加50Mpa的轴向压力，抽真空至3Pa以下，然后进行烧结，烧结的条件为:升温速率为172k/min，烧结温度为1373K，达到烧结温度后保温5min，烧结和保温压力均为50Mpa，然后随炉冷却至室温，退模即可得到圆柱状钛合金材料。
[0036]4)将步骤3)得到的钛合金材料在1123K热乳，将钛合金热乳成块状合金；
[0037]5)将得到的块状合金封装在石英管里热处理，热处理温度1123K下保温24小时，在空气中冷却；
[0038]6)将冷却后的块状合金在室温沿同一方向进行25%压下量的冷乳，即得到负热膨胀的钛合金；
[0039]将具有负热膨胀性质的钛合金加工成形状与待密封器件的密封面相匹配的密封件。
[0040]实施例2:—种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法
[0041]—种具有负热膨胀性质的合金密封件，该密封件的制备材料为平均膨胀系数为-4.0X10—6ITH123?573K)的负热膨胀合金；
[0042]其中所述负热膨胀合金的制备方法如下:
[0043 ] I)按钛60 %、铌20 %、锆1 %、锡1 %的质量百分比，称取纯度为99.9%,平均粒度为Iym的钛(Ti)、银(Nb)、错(Zr)和锡(Sn)金属粉末；
[0044]2)将步骤I称取的金属粉末放入混粉机混合24小时，然后进行高能球磨I小时，球料比为12:1;球磨过程中，球磨罐内充高纯氮气，氮气的纯度为99.999%;
[0045]3)将球磨后的金属粉末装入内径为1mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，通过模具两头的冲头施加1Mpa的轴向压力，抽真空至3Pa以下，然后进行烧结，烧结的条件为:升温速率为50k/min，烧结温度为1223K，达到烧结温度后保温5min，烧结和保温压力均为50Mpa，然后随炉冷却至室温，退模即可得到圆柱状钛合金材料。
[0046]4)将步骤3)得到的钛合金材料在1073K热乳，将钛合金热乳成块状合金；
[0047]5)将得到的块状合金封装在石英管里热处理，热处理温度1073K下保温24小时，在空气中冷却；
[0048]6)将冷却后的块状合金在室温沿同一方向进行12%压下量的冷乳，即得到负热膨胀的钛合金。
[0049]将具有负热膨胀性质的钛合金加工成形状与待密封器件的密封面相匹配的密封件。
[0050]根据上述方法，密封件在温度剧烈变化的环境中，利用密封件的负热膨胀效应与待密封部件的正热膨胀效应，使得密封界面的结合更加紧密，封接界面的气密性进一步提高。同时，利用具有负热膨胀系数的材料对密封件的热膨胀系数进行调控，使得原本与待密封部件热膨胀系数不匹配，不能用于密封的金属可以重新作为密封材料使用，这极大的扩大了密封件材料的选择范围，因此本发明在光学，电子、医学、航天航空领域有着重要的应用价值。
[0051]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【主权项】
1.一种具有负热膨胀性质的合金密封件，其特征在于，该密封件的制备材料为负热膨胀合金； 其中所述负热负热膨胀合金的制备方法包括如下步骤: 1)按质量百分比钛60?73%、铌20?30%、锆I?10%和锡2?10%分别称取平均粒度为I?5 O μπι的钛、银、错和锡金属粉末； 2)混合步骤I)中的金属粉末，在充入惰性气体的球磨罐内进行高能球磨5-100小时； 3)将球磨后的金属粉末装入模具中，然后置入放电等离子烧结炉中，对模具施加10?60Mpa的压力，将所述放电等离子烧结炉的真空度降至3Pa以下后进行烧结，烧结的条件为:升温速率为50?200k/min，烧结温度为1223?1373K，达到烧结温度后保温5?30min，然后随炉冷却至室温，即得到圆柱状钛合金材料； 4)将步骤3)得到的钛合金材料在1073?1223K热乳，将钛合金热乳成块状合金； 5)将步骤4)得到的块状合金封装在石英管里在1073?1223K的条件下进行24-36小时的热处理，在室温空气中冷却； 6)将冷却后的块状合金在室温下沿同一方向进行12?90%压下量的冷乳，即得到负热膨胀的钛合金。2.如权利要求1所述合金密封件，其特征在于，在步骤3)中对所述模具施加30?50Mpa的压力。3.如权利要求1所述合金密封件，其特征在于，步骤6)中，所述同一方向进行20?80%压下量。4.如权利要求1所述合金密封件，其特征在于，步骤3)中，所述烧结的条件中升温速率为80?150k/min。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述块状合金的热处理温度为1073?1173K。6.如权利要求1所述合金密封件，其特征在于，所述惰性气体的纯度为99%以上。7.如权利要求1所述合金密封件，其特征在于，所述惰性气体的纯度为99.999%。8.如权利要求1所述合金密封件，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
【文档编号】B22F9/04GK105886981SQ201610298497
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】王维, 黄荣进, 李来风, 李少鹏, 赵玉强
【申请人】中国科学院理化技术研究所