以卵清溶菌酶为模板制备Rh-Ni纳米粒子链的方法
【专利摘要】一种以卵清溶菌酶为模板制备Rh?Ni纳米粒子链的方法，它主要是在1mL浓度为25mmol/L盐酸溶液中加入0.0025g～0.0030g卵清溶菌酶粉末，漩涡混合1min，置于65℃～75℃的金属浴中进行纤维化；然后按卵清溶菌酶：氯化铑：乙酸镍的体积比＝1～2:1～2:1～2的比例，将纤维化好的卵清溶菌酶、浓度为5mmol/L的氯化铑、浓度为5mmol/L的乙酸镍放入离心管中，室温下震荡摇床6～8小时；再按氯化铑：乙酸镍：NaBH4的体积比＝1～2:1～2:2～3的比例，将浓度为20mmol/L的NaBH4溶液缓慢滴入离心管中进行还原，制得Rh/Ni纳米粒子链。本发明组装的金属纳米纤维形貌良好、大小一致、分散性高，能够迅速、廉价地再生，条件温和且产率高。
【专利说明】
以卵清溶菌酶为模板制备Rh-N i纳米粒子链的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种纳米材料的制备方法。
技术背景
[0002]目前合成金属纳米材料的方法包括微乳液法、模板合成、自组装、微相分离、水热法等。自从1985年美国Martin教授等将模板法首先用于纳米材料合成以来。模板合成引起人们广泛的关注。特别是各种生物模板，因具有自组装、独特的结构，快速、廉价地再生等优点，把蛋白应用在纳米材料合成中越来越受欢迎。运用生物模板合成金属纳米材料，近年来，国内外已有很多报道，但在金属纳米纤维合成方面，此类方法文献中尚不多见。Rh、Ni金属具有很好的催化性，其纳米材料的比表面积大，比表面积越大对物质的化学吸附性越强，催化性能越好。目前制备Rh-Ni纳米链的方法主要是水热法，但是这种方法所需温度较高，条件较复杂。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种条件温和、形态粒径可控、重复性高的以卵清溶菌酶为模板制备Rh-Ni纳米粒子链的方法。
[0004]本发明的技术方案如下:
[0005](I)在ImL浓度为25mmol/L盐酸溶液中加入0.0025g?0.0030g卵清溶菌酶粉末，漩涡混合Imin，置于65 °C?75 °C的金属浴中进行纤维化；
[0006](2)按卵清溶菌酶:氯化铑:乙酸镍的体积比=I?2:1?2:1?2的比例，将步骤(I)纤维化好的卵清溶菌酶、浓度为5mmoI/L的氯化铑、浓度为5mmoI/L的乙酸镍放入离心管中，室温下震荡摇床6?8小时；
[0007]( 3 )按氯化铑:乙酸镍:NaBH4的体积比=I?2:1?2: 2?3的比例，将浓度为20mmo 1/L的NaBH4溶液缓慢滴入步骤(2)的离心管中进行还原，制得Rh/Ni纳米粒子链，将制得的Rh/Ni纳米粒子链放4 0C冰箱保存。
[0008]卵清溶菌酶(Hen Egg White Lysozyme，HEWL)的分子量为14600，有129个氨基酸顺序连接而成的一条单股肽链，其四对二硫键(CyS30-Cysll5，CyS94-CyS76，CyS6-CyS127，Cys80-Cys64)构成其稳定的立体结构。卵清溶菌酶含有的碱性氨基酸很多，是一种碱性蛋白质，其化学性质也很稳定，稳定性主要和它本身多级结构中的氢键、疏水键以及4对二硫键相关。它的最适pH为4-6.5，最适温度为35 0C。肽链中二硫键较少，故有利于在催化过程中发生构向变化，故卵清溶菌酶易于本实验中纤维化过程，为组装金属纳米纤维奠定了基础。
[0009]本发明相对现有技术具有如下优点:
[0010]1、形态粒径可控，组装的金属纳米纤维形貌良好、大小一致、分散性高。
[0011]2、能够迅速、廉价地再生，条件温和且产率高。
【附图说明】
[0012]图1为本发明实施例1获得的HEWL-Rh/Ni纳米粒子链的电镜图。
[0013]图2为本发明实施例2获得的HEWL-Rh/Ni纳米粒子链的电镜图。
[0014]图3为本发明实施例2获得的HEWL-Rh-Ni纳米粒子链的衍射图。
[0015]图4为本发明实施例3获得的HEWL-Rh/Ni纳米粒子链的电镜图。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
[0017]在ImL浓度为25mmol/L盐酸溶液中加入0.0025g卵清溶菌酶粉末，漩涡混合lmin，置于65°C的金属浴中进行纤维化;按卵清溶菌酶:氯化铑:乙酸镍的体积比=2:1:2的比例，将纤维化好的200yL卵清溶菌酶、10yL浓度为5mmol/L的氯化铑、200μΙ^?度为5mmol/L的乙酸镍放入离心管中；室温下震荡摇床6小时；按氯化铑:乙酸镍:NaBH4的体积比=1:2:3的比例，将300yL.^度为20mmol/L的NaBH4溶液缓慢滴入离心管中进行还原，制得Rh/Ni纳米粒子链，将制得Rh/Ni纳米粒子链放4 0C冰箱保存。
[0018]如图1所示，纳米线的直径为20-30nm左右，长3μπι左右，形貌规则。
[0019]实施例2
[0020]在ImL浓度为25mmol/L盐酸溶液中加入0.0028g卵清溶菌酶粉末，漩涡混合lmin，置于70°C的金属浴中进行纤维化。按卵清溶菌酶:氯化铑:乙酸镍的体积比=1:1:1的比例，将纤维化好的200yL卵清溶菌酶、200yU^度为5mmol/L的氯化铑、200μΙ^?度为5mmol/L的乙酸镍放入离心管中；室温下震荡摇床7小时；按氯化铑:乙酸镍:NaBH4的体积比=1: 1:2的比例，将400yL.^度为20mmol/L的NaBH4溶液缓慢滴入离心管中进行还原，制得Rh/Ni纳米粒子链，将制得Rh/Ni纳米粒子链放4 0C冰箱保存。
[0021]如图2所示，纳米线的直径为20-30nm左右，长15?20μπι左右，形貌规则，表面光滑。
[0022]如图3所示，应用选区电子衍射确定铑纳米纤维在不同晶面上的生长，从图中看出Rh/Ni纳米纤维在四个晶面上生长，分别是111、200、220和311四个晶面，同时说明铑纳米纤维是多晶的。
[0023]实施例3
[0024]在ImL浓度为25mmol/L盐酸溶液中加入0.0030g卵清溶菌酶粉末，漩涡混合lmin，置于75°C的金属浴中进行纤维化。按卵清溶菌酶:氯化铑:乙酸镍的体积比= 2:2:1的比例，将200yL纤维化好的卵清溶菌酶、200yU^度为5mmol/L的氯化铑、10yL浓度为5mmol/L的乙酸镍放入离心管中；室温下震荡摇床8小时；按氯化铑:乙酸镍:NaBH4的体积比=2:1:3的比例，将300yL.^度为20mmol/L的NaBH4溶液缓慢滴入离心管中进行还原，制得Rh/Ni纳米粒子链，将制得Rh/Ni纳米粒子链放4 0C冰箱保存。
[0025]如图4所示，纳米线的直径为30-40nm左右，长I?2μπι左右，形貌规则，表面光滑。
【主权项】
1.一种以卵清溶菌酶为模板制备Rh-Ni纳米粒子链的方法，其特征在于:它包括如下步骤: (1)在ImL浓度为25mmol/L盐酸溶液中加入0.0025g?0.0030g卵清溶菌酶粉末，漩涡混合Imin，置于65 °C?75 °C的金属浴中进行纤维化； (2)按卵清溶菌酶:氯化铑:乙酸镍的体积比=I?2:1?2:1?2的比例，将步骤(I)纤维化好的卵清溶菌酶、浓度为5mmol/L的氯化铑、浓度为5mmol/L的乙酸镍放入离心管中，室温下震荡摇床6?8小时； (3)按氯化铑:乙酸镍=NaBH4的体积比=I?2:1?2:2?3的比例，将浓度为20mmol/L的NaBH4溶液缓慢滴入步骤(2)的离心管中进行还原，制得Rh/Ni纳米粒子链，将制得的HEWL-Rh/Ni纳米粒子链放4 0C冰箱保存。
【文档编号】B22F1/00GK105945300SQ201610297342
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】高发明, 刘辉, 王远哲
【申请人】燕山大学