一种铑粉的溶解方法
【专利摘要】本发明公开了一种铑粉的溶解方法，按以下步骤完成：(1)混合：将铑粉与贱金属粉末按一定的质量比混合；(2)机械活化；(3)酸溶贱金属：将步骤(2)所得的混合物料采用盐酸溶出贱金属，固液分离后获得铑物料；(4)铑的溶解：将步骤(3)所得的铑物料置于超声波溶解反应器中采用王水溶解，铑粉的溶解率大于95％。本发明采用机械活化与超声波协同作用提高铑的溶解效率，铑粉与贱金属粉末混合通过机械活化，使铑与贱金属合金化，铑晶格产生缺陷，原子间结合能减小，晶格内能增加，反应活性增强；再通过超声波辅助王水溶解，加速了铑的溶解，缩短了溶解时间。本发明具有工艺流程简单，溶解效率高，成本低等优点。
【专利说明】
一种铑粉的溶解方法
技术领域
[0001]本发明属于有色冶金领域，涉及一种铑粉的高效溶解方法，特别是涉及一种机械活化与超声波协同溶解铑粉的方法。
【背景技术】
[0002]铑的结构具有较高的化学惰性，而铑的主要是以化合物的形式应用，铑的溶解是贵金属冶金领域不可或缺的环节，并且是公认的难题。目前，有关铑粉的溶解技术主要有:中温氯化法，氧化碱熔融-氯化浸出法，硫酸盐熔融法，碎化溶解法，电化溶解法，加压溶解法。
[0003]专利201310313714.3提出了难溶铑粉的一种溶解方法，采用HAuCl4溶液和铑粉在特定条件下发生氧化还原反应，铑粉被氧化溶解生成H3RhCl6溶液，而溶液中的HAuCl4被还原生成海绵金粉，铑粉的溶解率大于95%。
[0004]专利201310120933.X提出了一种铑还原活化溶解方法，采用的技术方案为:铑废料破碎磨细;与活化剂混合;酸溶活化;过滤;溶解，铑的溶解率大于93%。
[0005]专利201210141673.X公开了一种微波快速溶解铑粉的方法，铑粉经过机械前处理达到一定的粒度，加入合适的溶剂，密闭，在选定的微波仪工作程序下进行溶解，在四小时内彻底溶解0.1g左右的铑粉。
[0006]专利200810058706.8公开了一种高纯铑物料快速溶解的方法，将贵金属难溶铑物料按照一定比例与酸液和氧化剂混合调浆置于特制压力容器中，控制温度在160?300°C，氧气分压为O?3.0MPa，反应时间为I?8小时，铑溶解率大于98 %，回收率大于99 %。
[0007]专利申请号90104468.7公布了一种碎化溶解铑的方法，在高温条件下，物料与贱金属铝或铝合金一起熔融，形成合金，然后用酸溶解贱金属，就得到活性很高的粉末状铑粉，再用水溶液氯化法溶解。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是针对现有铑粉溶解技术存在的问题，提供一种机械活化与超声波辅助协同溶解铑粉的方法，该方法流程简单、溶解效率高，成本低。
[0009 ]本发明提供了一种铑粉的溶解方法，具体步骤包括:
[0010](I)混合:将粒度为0.1?Imm的铭粉与粒度为0.1?Imm贱金属粉末按1:5?10的质量比混合；
[0011 ] (2)机械活化:将步骤(I)所得的混合物料按30?70:1的球料比(钢球直径为20mm)置于行星磨中机械活化3?1h;
[0012](3)酸溶贱金属:将步骤(2)所得的物料采用3?5mol/L的盐酸在80?90°C温度下搅拌溶解I?3h，溶出贱金属，固液分离后，获得含铑物料；
[0013](4)铑的溶解:步骤(3)所得的铑的溶解采用超声波辅助王水溶解，在80?90°C温度下溶解3?5h。
[0014]本发明的有益效果:
[0015]本发明将铑粉与贱金属粉末混合物料采用行星磨进行机械活化，一方面可以使物料的粒度细化，另一方面使铑与贱金属合金化，盐酸溶出贱金属后，铑的晶格产生缺陷，结晶度下降，原子间结合能减小，晶格内能增加，比较面积增大，铑的反应活性增强;通过超声波辅助溶解王水溶解铑，促进了溶剂、溶质、热量等的扩散传递，提高了铑的溶解速率，缩短了溶解时间。本发明具有工艺流程简单，溶解效率高，成本低等优点。
【附图说明】
[0016]图1为本发明的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
[0018]实施例1，参见附图1，将10g粒度为0.1?Imm的铑粉与300g粒度为0.1?Imm的铝粉混合，加入不锈钢罐内，按球料比70:1选择直径为20mm的钢球，置于行星磨中机械活化5h，活化后的物料采用5mol/L的盐酸在90°C温度下搅拌溶解2h，固液分离后，将含铑物料置于超声波反应器中，通过超声波辅助王水溶解，在90 °C温度下溶解5h，铑的溶解率为94.3%。
[0019]实施例2，参见附图1，将10g粒度为0.1?Imm的铑粉与400g粒度为0.1?Imm的铁粉混合，加入不锈钢罐内，按球料比50:1选择直径为20mm的钢球，置于行星磨中机械活化8h，活化后的物料采用5mol/L的盐酸在90°C温度下搅拌溶解2h，固液分离后，将含铑物料置于超声波反应器中，通过超声波辅助王水溶解，在90 °C温度下溶解5h，铑的溶解率为95.2%。
[0020]实施例3，参见附图1，将10g粒度为0.1?Imm的铑粉与500g粒度为0.1?Imm的锌粉混合，加入不锈钢罐内，按球料比60:1选择直径为20mm的钢球，置于行星磨中机械活化10h，活化后的物料采用3mol/L的盐酸在90°C温度下搅拌溶解3h，固液分离后，将含铑物料置于超声波反应器中，通过超声波辅助王水溶解，在90°C温度下溶解5h，铑的溶解率为95.6%。
【主权项】
1.一种铑粉的溶解方法，其特征在于包含以下工艺步骤: (1)混合:将铑粉与贱金属粉末按I: 5?10的质量比混合； (2)机械活化:将步骤(I)所得混合物料按球料比为30?70:1置于行星磨中进行机械活化； (3)酸溶贱金属:将步骤(2)所得活化物料采用盐酸溶出贱金属，固液分离后获得铑物料； (4)铑的溶解:将步骤(3)所得的铑物料置于超声波溶解反应器中采用王水溶解。2.根据权利要求1所述的一种铑粉的溶解方法，其特征在于，步骤(I)所述的铑粉粒度为0.1?1mm，贱金属粉末为招粉、铁粉、锌粉中的任意一种，粒度为0.1?1mm。3.根据权利要求1所述的一种铑粉的溶解方法，其特征在于，步骤(2)所述的机械活化采用的钢球直径为20_，活化时间为3?I Oh。4.根据权利要求1所述的一种铑粉的溶解方法，其特征在于，步骤(3)所述的盐酸溶出贱金属是将机械活化后的物料采用3?5mol/L的盐酸在80?90°C温度下搅拌溶解I?3h。5.根据权利要求1所述的一种铑粉的溶解方法，其特征在于，步骤(4)所述的铑的溶解是采用超声波辅助王水溶解，在80?90°C温度下溶解3?5h。
【文档编号】C22B1/00GK106011495SQ201610475802
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】董海刚, 赵家春, 崔浩, 杨海琼, 李博捷, 吴跃东, 童伟锋, 保思敏, 王亚雄, 吴晓峰
【申请人】昆明贵金属研究所